Norma Técnica Interna SABESP NTS 013

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1 Norma Técnica Interna SABESP NTS 013 SÓLIDOS Método de Ensaio São Paulo Junho Revisão 1

2 Revisão 1 - NTS 013 : 1999 Norma Técnica Interna SABESP S U M Á R I O INTRODUÇÃO ESCOPO CAMPO DE APLICAÇÃO INTERFERENTES DEFINIÇÃO MATERIAIS E EQUIPAMENTOS PROCEDIMENTO Totais, Fixos e Voláteis em Suspensão Total, Fixos e Voláteis Dissolvidos Totais sedimentáveis COLETA E PRESERVAÇÃO LIMPEZA DE MATERIAIS REPRESENTAÇÃO ESQUEMÁTICA DOS PROCEDIMENTOS Totais, Fixos e voláteis em Suspensão Totais, Fixos e Voláteis Dissolvidos Totais Sedimentáveis BIBLIOGRAFIA /06/1999

3 Norma Técnica Interna SABESP Revisão 1 - NTS 013 : 1999 INTRODUÇÃO A qualidade do tratamento aplicado às águas naturais e residuárias está diretamente relacionada as diversas substâncias nelas existentes, seja pela variedade, seja pela quantidade destas substâncias. Quando nos interessa apenas quantificálas, um dos procedimentos analíticos que devemos executar é a determinação de sólidos. 1 ESCOPO A presente norma prescreve os meios de determinação de sólidos, aplicável em água potável, superficiais, salinas, bem como esgoto doméstico, industrial e sedimentos. 2 CAMPO DE APLICAÇÃO Os dados de sólidos tem sua importância para o acompanhamento na eficiência dos sistemas de tratamento para águas naturais e residuárias. No caso de água potável a determinação dos sólidos implica na qualidade da mesma, pois uma quantidade excessiva de qualquer tipo ( totais, em suspensão e dissolvidos), contribui negativamente nos parâmetros de cor, turbidez e microbiológicos. 3 INTERFERENTES A ação de interferentes em análises de sólidos é limitada pela sua própria concentração nas amostras. Águas com concentrações significativas de cálcio, magnésio, cloretos e/ou sulfatos, pôr serem higroscópicos requerem uma secagem mais longa, adequada dessecação e uma rápida pesagem. É necessário desconsiderar materiais que descaracterizem as amostras; como: grandes partículas flotantes ou aglomerados submergidos de materiais não homogêneos. Pois estes podem favorecer um resultado falso na quantidade de sólidos presentes na amostra. SÓLIDOS Assim como deve-se remover óleos e graxas visíveis, pois caso haja quantidade excessiva pode-se formar incrustações que absorvam água e com isso forneçam falsos resultados. 4 DEFINIÇÃO Sólido é o estado da matéria caracterizado pela rigidez, por uma forma própria e pela existência de um equilíbrio com o líquido proveniente da sua fusão. Por esta definição genérica podemos definir mais especificamente que toda substância que permaneça com as características acima, nas águas naturais e residuárias mesmo após várias operações como secagem e calcinação podem ser denominadas sólidos. Há várias classificações para sólidos: - Totais: Todas as substâncias que permaneçam na cápsula após a total secagem de um determinado volume de amostra; - Fixos: Todas as substâncias que permaneçam na cápsula após calcinação em forno-mufla na determinação dos sólidos totais; - Voláteis: Resultado da subtração entre os sólidos totais e os sólidos fixos. Todas substâncias que se volatilizaram após a calcinação no fornomufla. - em Suspensão: Todas as substâncias que após filtração e secagem, permaneçam retidas na membrana (fibra de vidro com porosidade 1,2 µm); - em Suspensão Fixos: Todas as substâncias que permaneçam retidas na membrana (fibra de vidro com porosidade 1,2 µm) após filtração e secagem e calcinação em forno-mufla; - em Suspensão Voláteis: Resultado da subtração entre os sólidos em suspensão totais e os sólidos em suspensão fixos. Todas substâncias que 14/06/1999 1

4 Revisão 1 - NTS 013 : 1999 Norma Técnica Interna SABESP se volatilizaram após a calcinação no forno-mufla. - Dissolvidos: Todas as substâncias que não ficaram retidas na filtração e permaneceram após total secagem de determinado volume de amostra; - Sedimentáveis: Todas as substâncias existentes em 1 (um) litro de amostra que sedimentem pôr ação da gravidade, em Cone Sedimentáveis Cone Imhoff Amostra Evaporação Totais Filtro (fibra de vidro) Evaporação Evaporação em Suspensão Dissolvidos Forno Mufla Forno Mufla em Suspensão Voláteis em Suspensão Fixos Dissolvidos Voláteis Dissolvidos Fixos Voláteis Totais Fixos Totais Totais Figura 1 - Relacionamento das análises de sólidos Fonte: Metcalf & Eddy (1991) 2 14/06/1999

5 Norma Técnica Interna SABESP Revisão 1 - NTS 013 : MATERIAIS E EQUIPAMENTOS - Cápsula de porcelana esmaltada, cap. de 130 ml; - Proveta de volumes diversos; - Pipetas de volumes diversos; - Pisseta; - Pinça; - Bécher de volumes diversos; - Bagueta; - Dessecador; - Cadinho de Gooch; - Membrana de fibra de vidro 1,2 µm; - Estufa; - Forno-Mufla; - Sistema para filtração à vácuo; - Banho-Maria; - Balança analítica. - Cadinho de Gooch; - Cone de Imhoff; - Suporte para cone de Imhoff; - Temporizador. 6 PROCEDIMENTO 6.1 Totais, Fixos e Voláteis. a) Preparação da cápsula: Lavar a cápsula com água destilada, secar e calcinar a 550º C por 1 (uma) hora em forno-mufla. Transferi-la para dessecador e esfriar até temperatura ambiente. Em seguida pese-a (P1)g. b) Evaporação da amostra: Em um bécher homogenize a amostra com o auxilio de uma bagueta. Transfira uma alíquota da amostra (com um volume de amostra pré-determinado) para a cápsula. Seque-a em banho-maria, a seguir coloque-a em estufa (105 ± 2ºC) até peso constante. Coloque a cápsula em dessecador, esfriar até temperatura ambiente. Pesar (P2)g. c) Calcinação da amostra: Após execução da etapa anterior, levar a cápsula com o resíduo da secagem em forno-mufla (550 ± 50ºC) por 30 minutos. Transferi-a para um dessecador até atingir temperatura ambiente. Pesa-a (P3)g. d) Cálculos: P2 - P1 Totais = x vol. am. P3 - P1 Fixos =.x vol. am Voláteis = Totais Fixos P1 = Tara da cápsula ( g ) P2 = Cápsula com amostra após secagem ( g ) P3 = Cápsula com amostra após calcinação ( g ) vol am = Volume da amostra ( ml ) Expressão dos resultados em mg/l. 6.2 em Suspensão Total, Fixos e Voláteis a) Preparação do cadinho: Coloque a membrana de fibra de vidro no cadinho com a parte rugosa para baixo e filtre pequena porção de água destilada até a aderência da membrana no cadinho. Seque em estufa (105 ± 2ºC) pôr 15 minutos, e em seguida leve ao fornomufla (550 ± 50ºC) pôr 30 minutos. Resfrie em dessecador até temperatura ambiente. Pese (P1)g. b) Filtração e secagem da amostra: Em um bécher homogenize a amostra com o auxilio de uma bagueta. Filtre no cadinho, através do sistema para filtração à vácuo, uma alíquota da amostra (com um volume de amostra pré-determinado). Segue em estufa (105 ± 2ºC) até peso constante. Resfriar em dessecador até temperatura ambiente. Pese (P2)g. c) Calcinação da amostra: Após execução da etapa anterior, levar o cadinho com o resíduo da secagem ao forno-mufla (550 ± 50ºC) pôr 30 minutos. Transferi-lo para um dessecador até 14/06/1999 3

6 Revisão 1 - NTS 013 : 1999 Norma Técnica Interna SABESP atingir temperatura ambiente. Pese-o (P3)g. d) Cálculos: em Suspensão Totais = P2 - P1 x vol am em Suspensão Fixos = P3 - P1 x vol am em Suspensão Voláteis = em Suspensão Totais - em Suspensão Fixos P1 = Tara do cadinho ( g ) P2 = Cadinho com amostra após filtragem e secagem ( g ) P3 = Cadinho com amostra após calcinação ( g ) vol. am. = Volume da amostra ( ml ) Expressão dos resultados em mg/l 6.3 Dissolvidos Totais a) Tara da cápsula: Lavar a cápsula com água destilada e secar em estufa (180 ± 2ºC) por 1 (uma) hora, até peso constante. Transferi-la para dessecador e esfriar até temperatura ambiente. Em seguida pese-a (P1)g. b) Filtração e secagem: Coloque a membrana de vidro no cadinho com a parte rugosa para baixo e filtre pequena porção de água destilada até aderência da membrana no cadinho. Num bécher homogenize a amostra com uma bagueta e filtre um volume de amostra (ml) com auxílio de um sistema à vácuo, lavando o cadinho com pelo menos 3 porções de 10mL de água deionizada. Transfira o volume total de filtrado (com as lavagens) para cápsula. Seque a em banho-maria e leve-a a estufa (180 ± 2ºC) pôr 1 (uma) hora. Resfrie em dessecador até temperatura ambiente. Pese (P2)g. P2 - P1 dissolvidos= x vol am P1 = Tara da cápsula ( g ) P2 = Cápsula com amostra após secagem ( g ) Expressão de resultados em mg/l Nota: Descrevemos abaixo uma outra forma de calcular a concentração de Dissolvidos Totais. Dissolvidos Totais = Totais em Suspensão Totais. 6.4 sedimentáveis a)homogeneização e decantação da amostra: Homogenize a amostra e transfira a alíquota de 1 (um) litro para o cone de Imhoff. Com o auxilio de uma baqueta homogenize, deixe-a decantar pôr 45 minutos. Terminado o tempo, gire o cone com um movimento de rotação de 360º. Permanecer em repouso pôr mais 15 minutos, totalizando 1 (uma) hora. b) Cálculos: O resultado se expressa diretamente na leitura do sedimentado pela escala graduada do cone de Imhoff ( ml/l). 7 COLETA E PRESERVAÇÃO A coleta de amostras para a análise de sólidos é feita em frascos plásticos, tomando-se o cuidado de utilizar frascos de boca larga sempre que a quantidade de sólidos for de altas concentrações. A preservação é de 7 dias, bastando manter as amostras refrigeradas a 4 0 C. 8 LIMPEZA DE MATERIAIS Toda a vidraria, assim como o material de coleta deve ser lavado com água corrente e detergente neutro, e enxaguados com água destilada até a total eliminação de resíduos. c) Cálculos: 4 14/06/1999

7 Norma Técnica Interna SABESP Revisão 1 - NTS 013 : Representação Esquemática dos Procedimentos 9.1 Totais, Fixos e voláteis Lavar a cápsula com água destilada, secar e calcinar a 550 C por 1 hora Pesar e anotar o Peso P2 (g) da cápsula mais a amostra seca Transferir a cápsula para o dessecador e deixar esfriar até a temperatura ambiente Calcular o valor da medida de sólidos totais Pesar e anotar o peso P1 (g) da cápsula preparada. Determinação das Frações Fixa e Volátil Homogenizar a amostra Tranferir um volume pré-estabelecido V (ml) da amostra para a cápsula Colocar a cápsula com a amostra em banho maria Colocar a cápsula com a amostra em estufa (105 ± 2 C) até peso constante Colocar a cápsula com a amostra seca em dessecador e esfriar até temperatura ambiente Colocar a cápsula com o resíduo seco em forno mufla (550 ± 50 C) por 30 minutos Colocar a cápsula com a amostra calcinada em dessecador e esfriar até a temperatura ambiente Pesar e anotar o Peso P3 (g) da cápsula mais a amostra calcinada Calcular o valor da medida de sólidos fixos e voláteis 14/06/1999 5

8 Revisão 1 - NTS 013 : 1999 Norma Técnica Interna SABESP 9.2 em Suspensão Totais, Fixos e Voláteis Colocar a membrana no cadinho Filtrar uma pequena porção de água destilada Secar o cadinho com a membrana em estufa (105 ± 2 C) por 15 minutos Secar o cadinho com a membrana em forno-mufla (550 ± 50 C) por 30 minutos Transferir o cadinho com a membrana para o dessecador e deixar esfriar até a temperatura ambiente Pesar e anotar o peso P1 (g) do cadinho com a membrana preparada. Homogenizar a amostra Estabelecer um volume V (ml) da amostra Filtrar o volume V de amostra no cadinho com a membrana no sistema de filtração á vácuo Colocar o cadinho com a membrana e o resíduo retido em estufa (105 ± 2 C) até peso constante Colocar o cadinho com a membrana e o resíduo retido seco em dessecador até temperatura ambiente Pesar e anotar o peso P2 (g) do cadinho com a membrana e o resíduo seco Calcular o valor da medida de sólidos suspensos Determinação das Frações Fixa e Volátil Colocar o cadinho com a membrana e o resíduo seco em forno mufla (550 ± 50 C) por 30 minutos Colocar o cadinho com a membrana e o resíduo calcinado em dessecador e esfriar até a temperatura ambiente Pesar e anotar o Peso P3 (g) do cadinho com a membrana e o resíduo calcinado Calcular o valor da medida de sólidos em suspensão fixos e voláteis 6 14/06/1999

9 Norma Técnica Interna SABESP Revisão 1 - NTS 013 : Dissolvidos Totais Lavar a cápsula com água destilada Secar a cápsula em estufa (180 ± 2 C) por 1 hora até peso constante Homogenizar a amostra Filtrar um volume V de amostra no cadinho com a membrana no sistema de filtração à vácuo Colocar a cápsula com o resíduo seco em dessecador e esfriar até a temperatura ambiente Pesar e anotar o peso P2 (g) da cápsula com o resíduo seco Colocar a cápsula em dessecador e esfriar até temperatura ambiente Lavar o cadinho com pelo menos 3 porções de 10 ml de água deionizada Calcular o valor da medida de sólidos dissolvidos Pesar e anotar o peso P1 (g) da cápsula Transferir o volume total de filtrado para a cápsula Colocar a membrana no cadinho e filtrar uma pequena porção de água destilada Secar a cápsula com o filtrado em banho maria e em seguida em estufa (180 ± 2 C) por 1 hora 14/06/1999 7

10 Revisão 1 - NTS 013 : 1999 Norma Técnica Interna SABESP 9.4 Sedimentáveis Homogenizar a amostra Transferir 1 L de amostra para o cone Imhoff 10 BIBLIOGRAFIA American Public Health Association. Standard methods for the examination of water and wastewater, 19th edition, Metcalf & Eddy, Inc. Wastewater Engineering Treatment, disposal and reuse, third edition. McGraw-Hill book Co, Sawyer, C.N.; McCarty, P.L. Chemistry for environmental Engineering, third edition. McGraw-Hill book Co, Deixar e repouso por 45 minutos e girar o cone Deixar mais 15 minutos em repouso Efetuar a leitura no cone Imhoff 8 14/06/1999

11 Norma Técnica Interna SABESP Revisão 1 - NTS 013 : 1999 Considerações finais: 1) Esta norma técnica agrega informações de diversas normas da ABNT; 2) Esta norma técnica seguiu as orientações dadas na ISO 78/2 International Standard Layouts for standards Part 2: Standard for chemical analysys, first edition, ) Tomaram parte na elaboração desta Norma. ÁREA UNIDADE DE TRABALHO NOME A AANG José Henrique da Silva O Aguiar A AELP Vera Lúcia de Andrade Aguiar A AELS Roseli Dutra Spósito A AELG Moacir F. Brito A AELL.1 Helvécio Carvalho de Sena A AEOB Francisco Novais A APQG Edvaldo Sorrini A APQL Elvira A. Simi Venckunas I IBTC Amélia Yoshie O Kihara I IGTC Orlando Antunes Cintra F º L LBTC Marco Antônio Silva de Oliveira M MCEC Hermes Correa de Souza M MCEC Maria Teresa Berardis T TDD Marcelo Kenji Miki 14/06/1999 9

12 Revisão 1 - NTS 013 : 1999 Norma Técnica Interna SABESP Sabesp - Companhia de Saneamento Básico do Estado de São Paulo Diretoria Técnica e Meio Ambiente - T Superintendência de Pesquisa e Desenvolvimento Tecnológico - TD Departamento de Serviços Tecnológicos e Acervo - TDS Divisão de Normalização Técnica - TDSN Rua Dr. Carlos Alberto do Espírito Santo, CEP São Paulo - SP - Brasil Telefone: (011) / FAX: (011) sabestds@unisys.com.br - Palavras Chave:, água. esgoto, análise físico-química - 08 páginas 14/06/1999