XXVI - CERA DE ABELHA

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1 XXVI - CERA DE ABELHA 1. CARACTERÍSTICAS E PREPARO DA AMOSTRA Comercialmente a cera de abelha poderá ser encontrada como bruta, prébeneficiada e beneficiada. A amostra deve ser representativa do lote, composta preferencialmente de alguns pedaços que pesem no mínimo 250g em sua totalidade Material Funil Béquer de 500ml Papel de filtro de filtragem rápida Banho-maria a 70-80ºC Tubo de ensaio de 50ml Procedimento Tomar uma alíquota em tubo de ensaio e observar a transparência. A amostra deverá estar a 70ºC. A cera beneficiada não deve apresentar turbidez nem quantidade apreciável de insolúveis como também de matérias em suspensão. Em seguida filtrar em papel de filtro de filtração rápida. Para facilitar, fazê-lo em estufa a 70ºC. 2. PROVAS PARA ADULTERANTES 2.1. Material Tubos de ensaio Funil Erlenmeyer de 250ml Banho-maria Erlenmeyer com condensador de refluxo Papel de filtro de filtragem rápida Balão de decantação Cápsula de porcelana Béquer de 100ml Reagentes Clorofórmio Álcool etílico a 80% Solução alcoólica a 8% de hidróxido de potássio Solução alcoólica a 0,5 N de hidróxido de potássio Solução de ácido sulfúrico 0,5 N Carbonato de potássio Sulfato de sódio anidro Água oxigenada a 3% (10 volumes) Ácido clorídrico concentrado Solução de iodeto de potássio a 10% Solução de tiossulfato de sódio a 10% Solução de floroglucina a 0,15% em éter. Acetona 2.3. Cera de carnaúba Tomar cerca de 2g de amostra em tubo de ensaio. Aquecer com cuidado para que a temperatura não ultrapasse 50ºC. Juntar 10ml de clorofórmio, agitando para que se processe a homogeneização e dissolução.

2 Observando-se turvação, certifica-se a presença de cera de carnaúba ou outras impurezas insolúveis no clorofórmio Estearina Tomar cerca de 1g de amostra em tubo de ensaio. Juntar 10ml de álcool etílico a 80%. Aquecer com agitação constante para que se processe a dissolução da mesma. Deixar esfriar a uma temperatura de 20oC. Filtrar. Diluir o filtrado com outro tanto de água. Havendo estearina na amostra ela se insolubilizará, formando um precipitado Resina Quando na duplicação do volume o filtrado alcoólico anterior se apresentar leitoso e com posterior precipitação indicará a presença de resina Parafina e ceresina Em Erlenmeyer de 250ml com condensador de refluxo saponificar 5g de gordura com 35ml de solução de potássa alcoólica a 8% em banho-maria, durante mais ou menos 30 minutos. O sabão formado é dissolvido com 20ml de glicerina quente. Em seguida juntar 100ml de água quente e misturar bem. Em presença de parafina ou ceresina haverá uma turvação. Quando a quantidade destes adulterantes for maior que 8% haverá uma precipitação. Adulterações com grandes quantidades de cera de carnaúba também formam precipitação Gorduras e sebo Saponificar 5g de cera com 25ml de solução alcoólica de hidróxido de potássio 0,5 N até evaporação do álcool. O sabão resultante é dissolvido em água. Acidular com solução de ácido sulfúrico 0,5N e filtrar em seguida para béquer de 100ml. O filtrado é neutralizado com carbonato de potássio e em seguida evaporar até a secura em banho-maria. Ao resíduo seco juntar 20g de sulfato de sódio anídro. Passar para balão de decantação com auxílio de acetona e extrair 2 vezes com acetona. Evaporar a acetona e no resíduo fazer o teste para glicerol Teste para glicerol Princípio Fundamenta-se na oxidação da glicerina pela água oxigenada a aldeído epihidrílico que se condensa com a floroglucina dando um composto de coloração vermelha Procedimento O resíduo obtido em 2.7 é dissolvido com 5ml de água passando para tubo de ensaio. Juntar 1 gota de solução de água oxigenada a 3% (10 volumes) e 1ml de ácido clorídrico concentrado. Resfriar em água corrente e agitar vigorosamente por 1 mi nuto. Adicionar 1 gota de solução de iodeto de potássio a 10%. Neutralizar o iodo desprendido com solução de tiossulfato de sódio a 10%. Juntar 0,5ml de solução de floroglucina a 0,15% em éter. Prova positiva: coloração vermelha. 3. PONTO DE FUSÃO 3.1. Fundamento Ver Parte VIII, item 7.1.

3 3.2. Material Ver Parte VIII, item Determinação Fundir a amostra preparada em temperatura não superior a 75ºC. Introduzir uma das extremidades do tubo capilar mais ou menos 1cm na cera fundida. Remover a cera aderida do lado de fora e colocá-la em congelador por 2 horas ou em temperatura ambiente por 12 horas. Continuar o procedimento como na Parte VIII item 7.3 Limites: 62 a 65ºC. 4. ÍNDICE DE ACIDEZ 4.1. Princípio Fundamenta-se na neutralização até o ponto de equivalência dos ácidos existentes em 1g de cera Material Erlenmeyer de 250ml Condensador de refluxo Bureta de 2ml Pipeta graduada de 1ml Placa aquecedora 4.3. Reagentes Solução metanólica de hidróxido de potássio 0,5 N Solução alcoólica de fenoltaleína a 1 % Solução de isopropanol-toluol neutralizada Determinação Pesar cerca de 2,5g de amostra, passar para Erlenmeyer com auxílio de 50ml de solução de isopropanol-toluol e 5 gotas de fenolfaleína. Aquecer com o condensador de refluxo ligado até dissolver bem. Titular com solução metanólica de hidróxido de potássio 0,5 N, até róseo persistente mesmo sob ebulição durante 1/2 minuto Cálculo Índice de acidez = V x N x f x 56,1 P V = ml de solução de KOH 0,5N gastos na titulação N = normalidade de solução de KOH 0,5 N f = fator da solução de KOH 0,5 N P = peso da amostra em gramas Valores médios: ÍNDICE DE ÉSTERES 5.1. Princípio Fundamenta-se na saponificação total dos glicerídeos e ésteres e posterior titulação dos ácidos graxas resultantes Material O mesmo do 4.2 e mais: Pipeta volumétrica de 15ml.

4 5.3. Reagentes Os mesmos de 4.3 e mais Solução de ácido clorídrico 0,5N Determinação À solução utilizada para a determinação de acidez juntar exatamente 15ml de solução metanólica de hidróxido de potássio 0,5N. Deixar em refluxo por 4 horas Esfriar. Titular então com solução de ácido clorídrico 0,5 N, até descoramento. Deixar ferver por mais alguns minutos e a coloração vermelha não deve reaparecer. Fazer paralelamente uma determinação em branco usando 50ml de solução isopropanol- toluol e 15ml exatos de solução metanólica de hidróxido de potássio 0,5N. Deixar em refluxo por 4 horas. Esfriar, adicionar 5 gotas de fenolftaleína e titular com solução de ácido clorídrico 0,5N Cálculo Índice de ésteres = (V - V') x N x f x 56,1 P V = ml de solução de HCI 0,5 N gastos na titulação da amostra V' = ml de solução de HCI 0,5 N gastos na titulação do branco N = normalidade da solução de HCI 0,5 N f = fator da solução de HCI 0,5 N P = peso da amostra em gramas. Valores médios: 72 a ÍNDICE DE RELAÇÃO Índice de relação = Índice de ésteres Índice de acidez Valores médios: 3,3 a 4,2 7. PONTO DE SAPONIFICAÇÃO TURVA 7.1. Princípio É a temperatura em que os ácidos graxos iniciam a solidificação Material Balão de 100ml Condensador de refluxo Termômetro aferido em 63ºC Banho-maria fervente 7.3. Reagentes Solução etanólica de hidróxido de potássio Limalhas de alumínio 7.4. Preparo dos reagentes

5 Pesar 35g de hidróxido de potássio e dissolver em 1000ml de álcool etílico a 95% livre de aldeídos. Deixar repousar por 24 horas e filtrar ou decantar se houver precipitação de carbonatos. Se a solução se colorir de amarelo ou marrom indica a presença de aldeídos. Para purificar o álcool procede-se da seguinte forma: a 1 litro de solução etanólica de hidróxido de potássio juntar 5g de alumínio em folhas (limalhas). Deixar em refluxo por 30 a 60 minutos. Em seguida destilar o álcool, rejeitando os primeiros 50ml. Com este álcool preparar a solução etanólica de hidróxido de potássio como acima descrito Determinação Pesar cerca de 3g de cera. Passar para balão com condensador de refluxo e juntar 30ml de solução límpida de hidróxido de potássio. Deixar sob refluxo em ebulição suave por 2 horas. Terminado o tempo desconectar o condensador e colocar o balão em água a 80ºC. Colocar o termômetro dentro do frasco e agitar o mesmo com movimento rotatório. Enquanto o banho vai esfriando, observar o decréscimo da temperatura. Na temperatura onde se notar uma turvação da solução ou formação de pequenos glóbulos será considerado o ponto de saponificação turva. Para maior precisão da leitura, colocar em baixo do balão e colado neste, um cartão tendo impresso letras negras com altura de 1cm, Quando as letras observadas através do balão tornam-se de difícil visibilidade, será esta a temperatura considerada como ponto de turvação. Limites: máximo 65ºC.