Norma Técnica SABESP NTS 012

Transcrição

1 Norma Técnica SABESP NTS 012 Análise de Oxigênio Dissolvido (OD) Método Eletrométrico Método de Ensaio São Paulo Dezembro

2 NTS 012:2001 Norma Técnica SABESP S U M Á R I O 1 OBJETIVO PRINCÍPIO DO MÉTODO MATERIAIS E EQUIPAMENTOS REAGENTES LIMPEZA E PREPARO DE MATERIAIS AMOSTRAGEM INTERFERENTES PRECISÃO E EXATIDÃO PROCEDIMENTO ANALÍTICO Calibração do equipamento Verificação da calibração do equipamento BIBLIOGRAFIA /12/2001

3 Norma Técnica SABESP NTS 012:2001 Análise de Oxigênio Dissolvido (OD) Método Eletrométrico 1 OBJETIVO A presente norma prescreve o método eletrométrico usando eletrodo de membrana para a determinação de oxigênio dissolvido (OD), em amostras de águas naturais, residuárias domésticas e industriais. É empregado usualmente em campo, especialmente no monitoramento contínuo em reservatórios e unidades de lodo ativado, podendo ser utilizado também em laboratório. Este método é especialmente recomendado em condições desfavoráveis ao uso do método iodométrico. 2 PRINCÍPIO DO MÉTODO O medidor de oxigênio possui uma célula eletrolítica, com um cátodo de platina e um ânodo de prata. Ambos separados e imersos em um eletrólito, geralmente Sulfato de Sódio, e o conjunto isolado por membrana de polietileno ou PTFE, permeável a gases, especialmente o oxigênio molecular. Para determinação do OD aplica-se uma diferença de potencial de polarização entre o ânodo e o cátodo. O oxigênio da amostra difunde-se através da membrana, reduzindo-se no cátodo e formando no ânodo o produto da oxidação. A corrente resultante é linear e proporcional à concentração de oxigênio. A unidade de concentração pode ser medida diretamente através de procedimento de calibração. Dependência da agitação O consumo do oxigênio pela célula resulta da extração do oxigênio da solução nas proximidades da membrana. O oxigênio é extraído por difusão, não permitindo a obtenção real da sensibilidade na leitura. Sendo assim, é necessário que se faça uma agitação na solução para que o oxigênio seja extraído tanto por difusão como por convecção, conseguindo-se com isso um acréscimo na taxa de sensibilidade. 3 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS - Analisador de oxigênio dissolvido e agitador; - Frasco de DBO (cap. 300 ml) com tampa. 4 REAGENTES - Cloreto de Cobalto - CoCl 2 ; - Eletrólito específico; - Sulfito de Sódio - Na 2 SO 3. 5 LIMPEZA E PREPARO DE MATERIAIS Toda vidraria deve ser lavada com detergente neutro e água deionizada. 6 AMOSTRAGEM Realizar a análise preferencialmente em campo. Caso seja impossível, coletar a amostra em frasco de DBO com tampa esmerilhada e selo d água e manter sob refrigeração. Analisar o mais breve possível. As amostras de água de superfície devem ser retiradas através de imersão cautelosa do frasco de DBO para evitar borbulhamento; já as amostras de profundidade são coletadas utilizando amostradores especiais. 28/12/2001 1

4 NTS 012:2001 Norma Técnica SABESP 7 INTERFERENTES Ao contrário das outras metodologias para determinação de OD, que são susceptíveis a diversos tipos de interferentes, a medição feita por eletrodo de membrana é um excelente método para análise de águas poluídas, com alto teor de cor e sólidos suspensos. Por isso é recomendado especialmente para ser utilizado em condições desfavoráveis ao uso do método iodométrico. O sistema de eletrodo coberto por membrana minimiza os problemas relacionados a depósitos de impurezas, que poderiam causar perda de sensibilidade devido impregnação, isto porque a membrana plástica permeável a oxigênio forma uma barreira contra estas impurezas. Deve-se contudo, efetuar a manutenção periódica da célula em função de cada aplicação, que consiste na troca da membrana, do eletrólito e na limpeza do eletrodo. Esta manutenção deve ser efetuada quando ocorrer perda de sensibilidade na calibração ou freqüentes desvios do valor calibrado. Esses fatos podem ocorrer devido ao acúmulo de Fosfato de Prata no ânodo, impregnação de impurezas, gorduras ou até mesmo danos de ordem mecânica na membrana. A exposição a altas temperaturas pode danificar a permeabilidade da membrana. O efeito da temperatura na sensibilidade do eletrodo deve ser compensado manualmente na calibração ou automaticamente através de sonda acoplada ao sistema de leitura. A presença de bolhas de ar dentro do frasco de amostra antes e durante a leitura, além de causar instabilidade na resposta, pode levar a resultados falsos. A freqüência de troca de membrana e calibração devem ser intensificadas em casos de uso prolongado do eletrodo em águas que contenham Sulfeto de Hidrogênio. 8 PRECISÃO E EXATIDÃO Segundo o livro Standard Methods, a maioria dos sistemas de eletrodo de membrana, comercialmente disponíveis, possui exatidão de ± 0,1 mg OD/L e precisão de ± 0,05 mg OD/L. 9 PROCEDIMENTO ANALÍTICO É necessário para a execução do procedimento analítico considerar os principais passos: - efetuar a calibração diária do equipamento conforme o manual do equipamento; - verificar a integridade da membrana e a presença de bolhas de ar no sistema; - efetuar a medição, com agitação constante e a certeza de não haver bolhas de ar dentro do frasco da amostra. 9.1 Calibração do equipamento A calibração do eletrodo de membrana, em regra, é feita pela medição do ar ou de uma amostra de concentração conhecida de OD (determinada por método iodométrico) e uma alíquota da mesma amostra, isenta de oxigênio, para ajuste do zero. Efetuar a calibração conforme recomendações do manual do equipamento. 9.2 Verificação da calibração do equipamento De uma mesma amostra de água deionizada, separar duas alíquotas em frascos de DBO e uma alíquota de aproximadamente 350 ml em béquer. - Na alíquota do béquer adicionar aproximadamente 2,0 g de Sulfito de Sódio e alguns cristais de Cloreto de Cobalto até formação de película esverdeada de Sulfito de Cobalto. - Transferir para frasco de DBO e efetuar a leitura do zero. - Em um dos outros dois frascos determinar o OD pelo método iodométrico. - Utilizar o terceiro frasco com amostra de água deionizada para medir o valor de OD usando o equipamento. 2 28/12/2001

5 Norma Técnica SABESP NTS 012: Comparar os resultados obtidos e avaliá-los de acordo com os critérios internos de validação de ensaios do laboratório. Nota: Para análise de água salina, adicionar à água deionizada utilizada no processo de verificação, Cloreto de Potássio para produzir a mesma condutividade da amostra. 10 BIBLIOGRAFIA - Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater APHA, AWWA, WEF 20ª ed., Washington, (pág a 4-136) método 4500-O-G. - NBR 11958/1989 Água Determinação de oxigênio dissolvido Método do eletrodo de membrana. Análise de Oxigênio Dissolvido (OD) Método Eletrométrico Considerações finais: 1) Esta norma técnica agrega informações de diversas normas. 2) Tomaram parte na elaboração desta Norma: ÁREA UNIDADE DE TRABALHO NOME A AELP Vera Lúcia de Andrade Aguiar A AEON-2 Moacir Francisco Brito A AEOB Francisco Novais A AAHL Elvira Antonieta Simi Venckunas I IAOC Anna Cristina Kira Saeki I IBOC Amélia Yoshie Ossugui Kihara I IGOC Orlando Antunes Cintra Filho I IVOC José Aparecido Oliveira Lemes L LBTC Marco Antônio Silva de Oliveira M MCEC Maria Teresa Berardis M MOEC Sueli Aparecida Veronezi Lobo Freire M MSEC Márcia Cecília Glasser Santi da Costa T TDGN Maria Célia Goulart 28/12/2001 3

6 Norma Técnica SABESP NTS 012:2001 Sabesp - Companhia de Saneamento Básico do Estado de São Paulo Diretoria Técnica e Meio Ambiente - T Superintendência de Pesquisa e Desenvolvimento Tecnológico - TD Divisão de Normas Técnicas - TDGN Rua Costa Carvalho, CEP São Paulo - SP - Brasil Telefone: (11) / FAX: (11) mgoulart@sabesp.com.br - Palavras-chave: oxigênio dissolvido, análise, método eletrométrico - 3 páginas 28/12/2001