EFEITO DO ÍNDICE DE FLUIDEZ DO POLIPROPILENO NAS CURVAS DE DISTRIBUIÇÃO DE TEMPOS DE RESIDÊNCIA EM EXTRUSORA DUPLA ROSCA CORROTACIONAL

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1 EFEITO DO ÍNDICE DE FLUIDEZ DO POLIPROPILENO NAS CURVAS DE DISTRIBUIÇÃO DE TEMPOS DE RESIDÊNCIA EM EXTRUSORA DUPLA ROSCA CORROTACIONAL Soares, E. P. 1 ; Silva, P. M. 1 ; Agrawal, P. 1 ; Mélo, T. J. A. 1 Rua Aprígio Veloso, 882 Bairro Universitário CEP , Campina Grande- PB. (tomas@dema.ufcg.edu.br) (1) Universidade Federal de Campina Grande - UAEMa - Campina Grande - PB - Brasil RESUMO A determinação das curvas de Distribuição Tempo de Residência (DTR) em tempo real durante o processo de extrusão possibilita uma análise mais detalhada do comportamento do fluxo do polímero fundido dentro do cilindro de plastificação, através de uma avaliação geral dos efeitos das variáveis de processamento sobre o fluxo do sistema. Na literatura observa-se que em muitos trabalhos a influencia dos efeitos da viscosidade do material sobre este comportamento não é levado em consideração quanto ao desempenho do processo de extrusão. A melhor compreensão dos efeitos da viscosidade no tempo de residência pode ajudar na capacidade de transporte do material ao longo da extrusora. Neste trabalho, foi investigado o efeito da mudança do índice de fluidez do polímero nas curvas DTR numa extrusora modular de dupla rosca co-rotacional. Os resultados mostraram que as curvas de DTR foram influenciadas pelo índice de fluidez IF em diferentes condições de processo. Palavras-chave: Distribuição de Tempo Residência; Polipropileno; Variáveis de processamento; Índice de fluidez; Traçador. INTRODUÇÃO A medida do índice de fluidez (IF) de resinas poliméricas é muito utilizada pela indústria para indicar o comportamento de fluxo dos polímeros, pois, a técnica de medida é simples, rápida e de baixo custo. Esta facilidade tornou esta técnica popular e, pelo fato dos polímeros terem sua capacidade de processamento classificada de acordo com este índice. Algumas propriedades, tais como extrusabilidade e resistência de filmes ao rasgamento, etc; também são dependentes do índice de fluidez (1-3). Porém, a medida do IF, em geral, é realizada sob uma única condição de processo e, portanto, não representa as condições reais nas quais os polímeros são submetidos durante as etapas de processamento. Como se sabe, na maioria das operações de processamento, por exemplo, durante a extrusão, os polímeros ficam sujeitos a várias condições de deformação 6715

2 (cisalhamento e elongacional), consequencia da complexidade da geometria dentro do equipamento e que torna mais difícil a modelagem do escoamento e de sua compreensão. Portanto, uma das maneiras de compreender as características do fluxo do polímero neste tipo de equipamento, é por meio do comportamento da curva de distribuição de tempos de residência (DTR) obtida em tempo real. Como a DTR representa a história do material ao longo do comprimento axial da extrusora (4-7) é interessante estabelecer parâmetros para melhor entender o processamento de polímeros com IF distintos neste equipamento. Desta forma, este trabalho tem como objetivo avaliar se o índice de fluidez influencia as curvas de distribuição de tempos de residência em uma extrusora dupla rosca corrotacional sob diferentes condições operacionais. MATERIAIS E MÉTODOS Materiais Como material de fluxo foi utilizado dois tipos de polipropileno homopolímero com índices de fluidez diferentes: Polipropileno (PP) código H103: IF = 40g/10 min, fornecido pela Braskem. Polipropileno (PP) código H503: IF = 3,5g/10 min, fornecido pela Braskem. Como traçador ou marcador foi utilizado um concentrado a base de pigmento. Métodos Reometria Foram utilizados dois reômetros, rotacional modelo MCR 301 da Anton Paar e Capilar, modelo SR 20 da Ceast para avaliar as curvas de viscosidade dos polímeros em função de baixas e altas taxa de cisalhamento, respectivamente, na mesma temperatura. Medidas experimentais de DTR As medidas de distribuição de tempos de residência (DTR) foram realizadas em uma extrusora dupla rosca corrotacional Werner-Pfleiderer Coperion - ZSK de 18 mm. Em todos os ensaios o perfil de temperatura foi mantido constante a 200 C/200 C/200 C/200 C/200 C/200 C/220 C para todas as zonas de 6716

3 aquecimento. O sistema ótico utilizado neste trabalho para medir as curvas DTR em tempo real durante a extrusão, foi o mesmo desenvolvido e utilizado em outro trabalho dos autores (8). O dispositivo ótico que é composto por uma fonte de luz (LED) que emite na faixa do visível e por um detector do tipo LDR ( light dependent resistor ). O sistema possui ainda um dispositivo de aquisição de dados, responsável por fazer a interface do sinal analógico para digital, de modo a enviar estes dados para um computador, conforme Fig. 1. Fig. 1 Esquema do sistema ótico utilizado para medir as curvas a DTR na extrusora. Para poder ter uma avaliação geral da influência do índice de fluidez nas curvas de DTR, também foram modificadas a taxa de alimentação e a velocidade de rotação da rosca. Foram estabelecidas oito combinações de variáveis para as medidas de DTR, conforme a Tab. 1. Das curvas de DTR foram levantados os parâmetros temporais: tempo inicial, tempo médio, variância e área sob a curva para cada condição. Por fim, foi realizado o levantamento das características reológicas dos dois polímeros de fluxo utilizados. Condição Tab.1: Combinações das variáveis experimentais. Polímero de Fluxo/ IF (g/10min) Taxa de Alimentação (kg/h) Rotação (rpm) 1 PPH103/ PPH103/ PPH103/ PPH103/ PPH503/3, PPH503/3, PPH503/3, PPH503/3, RESULTADOS E DISCUSSÃO Como é observado nas curvas reológicas (Fig.1) obtidas em baixas e altas taxas de cisalhamento, a viscosidade aparente dos dois polímeros diminui com o aumento da taxa de cisalhamento e aumenta com a redução do índice de fluidez. 6717

4 Viscosidade (Pa.s) 21º CBECIMAT - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais Também é possível observar que a viscosidade do PPH503 é maior que a do PPH103 em todas as taxas de cisalhamento, porém se aproximam em taxas mais elevadas, onde o efeito da dissipação viscosa é mais intenso. Este comportamento é importante para o estudo de DTR, pois não ocorre cruzamento entre as curvas em toda a faixa de cisalhamento estudada, o que assegura que o polímero com maior IF sempre vai apresentar viscosidade superior durante o processamento, considerando a mesma temperatura para os dois polímeros. PP H503 PP H ,01 0, Taxa de cisalhamento (s -1 ) Fig. 1 Curvas de viscosidades para os dois polímeros de fluxo. Na Fig. 2 estão apresentadas as curvas E(t) representativas para cada uma das oito condições de operação estudadas. As curvas foram obtidas de acordo com as equações A abaixo: E(t) (A) 0 C(t) C(t)dt Onde: C(t) é a concentração do traçador no tempo correspondente. 6718

5 E(t)s -1 Condiçao-1 Condiçao-2 Condiçao-3 Condiçao-4 Condiçao-5 Condiçao-6 Condiçao-7 Condiçao-8 Tempo(s) Fig. 2 Curvas DTR para as condições de operação estabelecidas. Observa-se que todas as curvas E(t) apresentam comportamento típico de curvas de DTR em extrusoras, ou seja, são assimétricas e estão deslocadas no tempo de acordo com as mudanças das variáveis operacionais. Neste caso o dispositivo ótico apresenta sensibilidade para registrar em tempo real qualquer mudança nos parâmetros da máquina. Na Tab. 2 estão apresentados os dados obtidos das curvas de E(t): tempo de residência inicial (ti), tempo de residência médio (tn), variância ( 2 ) e os valores da área sob a curva E(t) para cada condição estabelecida. Tab. 2 - Parâmetros das curvas de DTR para as condições de operação. Condição t i t n σ 2 Área 1 34,4 45, ,1 40, ,3 38, ,8 35, ,5 51, ,2 47, ,3 41, ,1 32, Os valores apresentados na Tabela 2 demonstram que na medida em que a velocidade aumenta, os tempos ti e tn e a dispersão axial σ 2 diminuem para uma mesma taxa de alimentação. Observa-se que o IF teve influência nos valores dos parâmetros obtidos das curvas de DTR; para o polímero com IF menor estes valores foram superiores, o que sugere que quanto mais viscoso for o polímero para a 6719

6 E(t) s -1 E(t) s -1 E(t) s -1 E(t) s -1 21º CBECIMAT - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais mesma condição operacional, ocorre um atraso na saída do mesmo da máquina. Este efeito no tempo implica em maior exposição do material as condições térmicas e mecânicas, por um lado, há possibilidade de degradação, por outro lado, de ter melhor mistura no caso de sistemas heterofásicos. A Fig. 3 ilustra as curvas de DTR, cada figura foi montada com a mesma condição de processo para os dois polímeros com índices de fluidez diferentes. Cond1 Cond5 Cond2 Cond6 Tempo (s) Tempo (s) Cond3 Cond7 Cond4 Cond8 Tempo (s) Tempo (s) Fig. 3 Curvas de DTR para comparação do aumento da viscosidade do material. Conforme visto na Tab. 2, o índice de fluidez menor, ou seja, a maior viscosidade do material de fluxo, induziu ao retardo dos tempos inicial e médio das curvas de DTR e, de acordo com a Fig.3, alterações perceptíveis na dispersão axial. Os efeitos na dispersão axial podem variar conforme a velocidade de rotação da rosca e da taxa de alimentação utilizadas. Portanto, estes resultados preliminares obtidos da DTR de polímeros com IF diferentes, sugerem que há uma relação direta com a viscosidade e, provavelmente, influenciada pelas características dos fluxos presentes (cisalhamento e elongacional) e pela adesão dos polímeros nas superfícies metálicas. Até então a influência da viscosidade do material sobre as curvas de DTR não foi claramente explicada na literatura, alguns trabalhos (9-11) apresentam 6720

7 resultados similares com o que foi observado para este trabalho, já em outros trabalhos (12-13), não apresentam alterações significativas na DTR para material de fluxo com viscosidades diferentes. Estas observações sugerem que o estudo da influência da viscosidade nas curvas de DTR ainda foi pouco investigado e deve ser mais bem explorada. CONCLUSÕES O sistema ótico é capaz de detectar as variações nas alterações de viscosidade do material de fluxo através das curvas de DTR; As curvas E(t) e os parâmetros temporais relacionados com a dispersão (ti, tn, σ² e área sob a curva) de todas as condições de operação estabelecidas, apresentaram comportamento condizente com o esperado teoricamente; Os resultados das curvas de DTR para a sensibilidade nas variações da viscosidade do material mostraram a princípio um retardo no tempo inicial das curvas de DTR e alterações na dispersão axial; A determinação dos efeitos do índice de fluidez sobre as curvas de DTR pode se tornar uma ferramenta útil para o entendimento dos mecanismos de fluxo na extrusão de polímeros; AGRADECIMENTOS - Ao BRASKEM pelo fornecimento do material utilizado. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. SWUANDA, D. The reactive extrusion of polypropylene. Master of Applied Science Thesis. Dept. of Chem. Eng. and Appl. Chem., Univ. of Toronto (1987). 2. Prentice, P. Rheology and Its Role in Plastics Processing. Smithers Rapra Publishing, BRETAS, R. E. S.; D'ÁVILA M.A. Reologia de polímeros fundidos. São Carlos: EdUFSCar, SOUSA, J.A. Reometria Capilar de Polímeros. São Carlos: EdUFSCar, I. M. Zloczower; Z. Tadmor. Mixing and compounding of polymers: theory and practice. Hanser C. Rauwendaal. Mixing in polymer processing. Marcel Dekker D. B. Todd; H.F. Irving. Axial mixing in a self-wiping reactor. Chemical Engineering Progress. 1969, 65, FREITAS, B.R; AGRAWAL, P.; SILVA, M.P; SOARES, E.P; ARAÚJO, E.M; MÉLO, T.J.A. DISTRIBUIÇÃO DE TEMPOS DE RESIDÊNCIA EM UMA EXTRUSORA DUPLA ROSCA CORROTACIONAL MODULAR ZSK-18 mm. In: 12 Congresso Brasileiro de Polímeros (12 CBPol), Florianópolis SC. 6721

8 9. CHEN, L.; PAN, Z.; HU, G.H. Residence time distribution in a screw extruders. Journal of Chemical Industry and Engineering.(China). v. 5, n.2, p , CHEN, T.; PATTERSON, W.I.; DEALY, J.M. On-line measurement of residence time distribution in a twin-screw extruder. International Polymer Processing, v.10, n.1, p. 3 9, CASSAGNAU, P.; MIJANGOS, C.; MICHEL, A. An ultraviolet method for the determination of the residence time distribution in a twin screw extruder. Polymer Engineering and Science, v. 31, n.11, p , GAO, J.; WALSH, G. C.; BIGIO, D. et al. Mean residence time analysis for twin screw extruders. Polymer Engineering and Science, v.40, n.1, p , POULESQUEN, A.; VERGNES, B. A Study of Residence Time Distribition in Co-Rotating Twin-Screw Extrudes. Part1: Theoretical Modeling. Polymer Engineering and Science, v.43, n.12, p , EFFECT OF THE POLYPROPYLENE MELT FLOW INDEX ON THE DISTRIBUTION OF TIME RESIDENCE ON A DOUBLE SCREW EXTRUDER ABSTRACT The real-time (in-line) determination of Residence Time Distribution (RTD) curves during the extrusion process enables a more detailed analysis of the flow behavior of the molten polymer inside the plasticizing cylinder, through a general assessment of the effects of processing variables on the system flow. In the literature it is observed that in many studies the influence of the effects of viscosity of the material on this behavior is not taken into consideration for the extrusion process performance. A better understanding of the effects of residence time on the viscosity can improve the carrying capacity of the material along the extruder and to establish indirect methods to estimate the melt flow index (MFI) of some polymers. In this work, the effect of the polypropylene (PP) MFI on RTD curves in a modular co-rotational twin screw extruder was investigated. The results showed that the RTD curves were affected by the change in the PP MFI under different processing conditions. Keywords: Residence Time Distribution (RTD); polypropylene; processing variables; Melt Flow index (MFI), tracer. 6722