23º CBECiMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais 04 a 08 de Novembro de 2018, Foz do Iguaçu, PR, Brasil

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1 DETERMINAÇÃO DO TEMPO DE RESIDÊNCIA DO PROCESSAMENTO DE COMPÓSITOS À BASE DE PP/TALCO USANDO UM SISTEMA ÓPTICO SIMPLES ACOPLADO EM EXTRUSORA DUPLA ROSCA CORROTACIONAL B. R. Mandarino 1, A. L. N. da Silva 1,2, R. C. Michel 3, J. F. M. De Almeida 1, A. M. F. Sousa 4, L. C. Bertolino 5, Instituto de Macromoléculas/UFRJ 1, Programa de Engenharia Ambiental PEA/UFRJ 2, Instituto de Química/UFRJ 3, Instituto de Química/UERJ 4, Centro de Tecnologia Mineral/UFRJ 5 Instituto de Macromoléculas Professora Eloisa Mano - IMA/UFRJ. Av. Horácio Macedo, 2030, Bloco J - CT - Cidade Universitária, Ilha do Governador. CEP: Rio de Janeiro, RJ Brasil. biamandarino@hotmail.com RESUMO A escolha da configuração de rosca é de extrema importância para garantir condições de processamento mais adequadas para cada polímero. O tempo de residência (TR) é um parâmetro muito utilizado para essa avaliação. Os métodos encontrados na literatura técnica para a determinação do TR apresentam certa sofisticação, o que torna sua manipulação mais complicada e de maior custo. O presente estudo tem por objetivo avaliar o efeito da utilização de elementos reversos no perfil de rosca sobre o tempo de residência durante o processamento de polipropileno (PP) e talco, 90/10 %, m/m, em extrusora dupla rosca corrotacional, utilizando um sistema óptico simples desenvolvido pelo grupo. Os resultados mostram que a presença de elementos reversos, do tipo Kneading, aumentam o tempo de residência do material na extrusora, como esperado. Além disso, o sistema óptico utilizado mostrou-se simples e eficiente na determinação do TR. Palavras chave: Processamento, Extrusão, Tempo de residência INTRODUÇÃO A extrusão é uma das formas mais utilizadas para o processamento de compósitos poliméricos. Extrusoras com rosca dupla têm ocupado uma posição sólida na indústria de processamento de polímeros. Essas máquinas oferecem 3709

2 muitas vantagens em relação às extrusoras de rosca única, entre elas melhor alimentação e características mais positivas de condução que permitem que esse equipamento processe materiais difíceis de alimentar, tais como pó e sólidos leves, além de produzir tempos de residência curtos e uma estreita distribuição de tempos de residência. Um bom controle sobre os tempos de residência e temperaturas são elementos chave no perfil de extrusão de materiais termicamente sensíveis. (1) Existe uma grande variedade de extrusoras dupla rosca, com grandes diferenças no modelo, princípio de operação e campo de aplicação. Algumas extrusoras são projetadas para apresentar um arranjo modular, com peças individuais, permitindo ao usuário montar um perfil de rosca específico para cada necessidade (2, 3). Os elementos de condução apresentam vários fatores que podem influenciar no tipo de fluxo do material extrusado, como o ângulo de condução, passo, largura e número de filetes por unidade de comprimento. Os elementos de mistura têm ação cisalhante e de mistura do material fundido. Há vários tipos de elementos de mistura, sendo os mais comuns formados por discos nos quais diferentes larguras e ângulos entre eles provocam diferentes níveis de mistura, cisalhamento e transporte do material. Elementos de passo esquerdo, ou reversos, invertem o sentido do fluxo, fazendo com que o material retorne ao elemento anterior. A utilização deste tipo de elemento forma uma barreira de fundido com 100% de preenchimento, elevando a pressão nesta região. Após esses elementos, o grau de preenchimento diminui, assim como a pressão. (4-6) Enquanto o material polimérico fundido encontra-se na extrusora, o mesmo é submetido a altas temperaturas e taxas de cisalhamento (decorrentes do movimento de rotação da rosca) que podem causar a degradação do material, ocorrendo uma combinação de degradação térmica, mecânica e química. (7) Estabelecer uma configuração de rosca de forma otimizada a fim de atender às necessidades e características do processo é muito importante. Efeitos de mistura, cisalhamento e transporte estão relacionados com a sequência de elementos de rosca e devem, portanto, estar posicionados de forma harmônica ao longo de todo o comprimento da rosca. (4; 6) Distribuição dos tempos de residência (DTR) 3710

3 É muito importante o conhecimento do tempo que o material polimérico fica dentro da extrusora enquanto é processado, principalmente no que diz respeito à degradação termo-mecânica que esses materiais podem sofrer. (8 11) Enquanto o material polimérico permanece na extrusora em sua forma fundida, ele é subdividido e forçado a mudar de direção inúmeras vezes pela rosca. Isto acaba provocando o adiantamento ou atraso de algumas cadeias poliméricas ou partículas, em relação às demais, gerando diferentes velocidades em pontos diferentes da massa fundida. Portanto, o tempo de residência (TR) não se resume a um único valor e sim a uma distribuição em torno de um valor médio. Para a determinação do TR, utiliza-se, normalmente, a técnica da resposta a um estímulo pulsado, em que uma quantidade conhecida de um material, diferente do material usado no fluxo principal, chamado de traçador ou marcador, é alimentada na extrusora após a estabilização do processo e sua concentração é medida em função do tempo. A concentração do traçador pode ser quantificada coletando o material extrusado periodicamente e realizando técnicas analíticas ou espectroscópicas. Este tipo de análise é conhecida como off-line porque requer a prévia coleta do material a ser analisado. Entretanto, existem alguns dispositivos que detectam os dados em tempo real, sendo as chamadas técnicas in-line. Para isso, o traçador deve apresentar algumas propriedades ou características diferentes do material usado no fluxo principal, como composição química ou índice de refração. As técnicas in-line são muito atrativas já que capturam uma quantidade maior de dados rapidamente e não necessitam de preparação da amostra, quando comparadas às técnicas off-line. (2, 8-10, 12) (2, 8) MATERIAIS E MÉTODOS Matérias-primas O PP utilizado é um copolímero heterofásico de propeno e eteno, grade comercial CP 442XP (MFI = 6 g/10 min), fornecido pela Braskem na forma de pellets. Os dois tipos de talco, de nomes comerciais Luzenac HAR T84 e Jetfine 1H, foram fornecidos pela Imerys Talc, com D50 (Laser Mastersizer) iguais a 10,5μm e 2,8μm, respectivamente. O material usado como traçador é composto por HIPS com pigmento vermelho na forma de pellets. 3711

4 Métodos Compósitos à base de PP e os dois tipos de talco foram processados em extrusora dupla rosca corrotacional da TeckTrill, modelo DCT-20, com rosca do tipo modular e interpenetrante, diâmetro de 20 mm e razão L/D = 36 e matriz em forma de fita. O planejamento experimental estabelecido para o presente estudo foi do tipo oneway, no qual a variável de processo é a quantidade de elementos reversos utilizada no perfil de rosca (Tabela 1). Tabela 1: Níveis utilizados no planejamento oneway da variável perfil de rosca Variável Perfil de rosca (Número de elementos reversos) Nível Alto (+1) Nível Intermediário (0) Nível Baixo (-1) O perfil de temperatura foi de 90/160/180/190/190/195/195/200/200/210 C, com velocidade de rosca de 300 rpm e a uma taxa de alimentação de 2,3 kg/h. A Figura 1 ilustra os perfis de rosca utilizados e as especificações dos elementos constituintes da rosca. As alterações foram feitas na zona de plastificação (zona 4). Figura 1: Configurações de rosca utilizadas como nível baixo, intermediário e alto e especificações dos elementos de rosca. 3712

5 A composição PP/talco estabelecida foi de 90/10 % m/m, onde o teor referente à carga mineral, talco, corresponde a uma mistura de 50/50 % m/m dos dois tipos de talcos utilizados que apresentam tamanhos de partículas diferentes. O TR do material na extrusora foi determinado em cada processamento a partir de um sistema óptico acoplado à extrusora. O sistema consiste em uma webcam conectada a um computador por entrada USB. O aparato é acoplado próximo à matriz da extrusora e são obtidas imagens da fita extrusada. À medida que o fluxo extrusado se torna contínuo e homogêneo, as imagens começam a ser coletadas, a comando do operador, e o traçador, de coloração avermelhada, pode ser adicionado. Nesse momento o programa é acionado para a contagem do tempo. Através das imagens obtidas o programa calcula a cor RGB (red-green-blue) média da área de análise e os valores HSV (hue-saturation-value) correspondentes. RESULTADOS E DISCUSSÃO As curvas com a distribuição dos tempos de residência em função da saturação/matiz de cada experimento realizado são mostradas a seguir. A Figura 2 é referente ao processamento feito com perfil de rosca sem elemento reverso, a Figura 3, daquele feito com 1 elemento reverso e a Figura 4, daquele com 2 desses elementos. Figura 2: DTR em função da saturação/matiz do processamento feito com perfil de rosca sem elemento reverso. 3713

6 Figura 3: DTR em função da saturação/matiz do processamento feito com perfil de rosca com 1 elemento reverso. Figura 4: DTR em função da saturação/matiz do processamento feito com perfil de rosca com 2 elementos reversos. A partir desses resultados é possível constatar que a presença de elementos reversos provoca um aumento do TR da massa fundida, bem como um alargamento da DTR. Assim, a utilização do elemento reverso tipo Kneading é favorável, a princípio, para uma boa homogeneização do material extrusado. No caso de compósitos pode favorecer uma boa distribuição e dispersão da carga na matriz polimérica. No entanto, deve-se tomar cuidado com a degradação que o material pode sofrer devido ao maior tempo da massa fundida sendo submetida às altas taxas de cisalhamento e aquecimento. Tais resultados já eram esperados e 3714

7 comprovam a eficácia do dispositivo óptico elaborado pelo grupo. Um sistema simples capaz de detectar com precisão a saída do traçador, determinando, assim, um parâmetro tão importante como o TR. E mais que isso, a DTR, já que não se pode ter um valor único para esse parâmetro. Em muitos processamentos é comum que o operador determine o TR através de um cronômetro acionado no momento em que o traçador é colocado na extrusora, ou seja, um valor único e sujeito a erros já que o olho humano pode não detectar precisamente o momento em que o pigmento começa a aparecer. CONCLUSÃO O presente estudo visou a avaliação de um novo dispositivo desenvolvido para a determinação do tempo de residência (TR) e da distribuição do tempo de residência (DTR) durante o processamento de um compósito à base de PP e carga mineral (constituída por uma mistura de diferentes grades de talco), em uma extrusora dupla rosca corrotacional. A partir do planejamento experimental estabelecido,foi observado que à medida que se aumenta o número de elementos reversos no perfil de rosca da extrusora, ocorre um aumento no tempo de residência do material extrusado e um alargamento na distribuição dos tempos de residência. Além disso, o dispositivo óptico desenvolvido pelo grupo para a determinação do TR e da DTR mostrou-se extremamente prático e eficiente. REFERÊNCIAS (1) RAUWENDAAL, C.; Polymer Extrusion, 4nd ed., Hanser Publishers, Munique, (2) MÉLO, T. J. A.; PINHEIRO, L. A.; CANEVAROLO, S. V. Factorial design to quantify the influence of extrusion parameters in the mean residence time. Polímeros, v. 20, n. 4, p , (3) VILLMOW, T.; KRETZSCHMAR, B.; PÖTSCHKE, P. Influence of screw configuration, residence time, and specific mechanical energy in twin-screw extrusion of polycaprolactone/multi-walled carbon nanotube composites. Composites Science and Technology, v. 70, p ,

8 (4) BABETTO, A. C.; CANEVAROLO, S. V. Efeito do Tipo de Elemento de Rosca na Degradação de Polipropileno Durante Múltiplas Extrusões. Polímeros: Ciência e Tecnologia, v. 10, n. 2, p , (5) LI, H.; THOMPSON, M. R.; O DONNELL, K. P. Understanding wet granulation in the kneading block of twin screw extruders. Chemical Engineering Science, v. 113, p , (6) EITZLMAYR, A.; KHINAST, J. Co-rotating twin-screw extruders: Detailed analysis of conveying elements based on smoothed particle hydrodynamics. Part 2: Mixing. Chemical EngineeringScience, v. 134, p , (7) MANRICH, S. Processamento de termoplásticos: rosca única, extrusão e matrizes, injeção e moldes. São Paulo: Artliber Editora, (8) CARNEIRO, O.S.; COVAS, J. A.; FERREIRA, J. A.; CERQUEIRA, M. F. On-line monitoring of the residence time distribution along a kneading block of a twinscrew extruder. Polymer Testing v. 23, p , (9) PUAUX, J. P.; BOZGA, G.; AINSER, A. Residence time distribution in a corotating twin-screw extruder. Chemical Engineering Science, v. 55, p , (10) FEL, E.; MASSARDIER, V.; MÉLIS, F.; VERGNES, B.; CASSAGNAU, P. Residence time distribution in a high shear twin screw extruder. International Polymer Processing XXIX, 1, p , (11) HAMESTER, L. S.; MUÑOZ, P. A. R.; CANEVAROLO, S. V. A new device for in-line colorimetric quantification of polypropylene degradation under multiple extrusions. Polymer Testing, v. 41, p , (12) BERNARDO, F. O. C.; SILVA, J. M.; CANEVAROLO, S. V. Dispersed particle size characterization by in-line turbidimetry during polymer extrusion. Polymer Testing, v. 70, p , RESIDENCE TIME DETERMINATION OF PROCESSING PP / TALC COMPOSITES USING A SIMPLE OPTICAL SYSTEM COUPLED IN A COROTATING TWIN- SCREW EXTRUDER ABSTRACT The choice of screw configuration is very important to ensure more suitable processing conditions for each polymer. Residence time (RT) is a widely used 3716

9 parameter in this sense. Some methods found in the technical literature for determining the RT are too sophisticated and therefore complicated and expensive. The objective of the present study was to evaluate the effect of the use of backconveying elements in the screw profile on the residence time during the processing of polypropylene (PP) and talc in a corotating twin-screw extruder using a simple optical system developed by the group. The results show that the presence of reverse elements in the screw profile increases the residence time of the material in the extruder, as expected. In addition, the optical system used was simple and efficient in RT determination. Keywords: Processing, Extrusion, Residence time. 3717