ANÁLISE DE SÓLIDOS, LÍQUIDOS E GASES - UMA VISÃO GERAL DA INSTRUMENTAÇÃO ANALÍTICA

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1 ANÁLISE DE SÓLIDOS, LÍQUIDOS E GASES - UMA VISÃO GERAL DA INSTRUMENTAÇÃO ANALÍTICA Thomas Schilling (1) Doutorado em química analítica na Universidade Técnica em Graz (Áustria). Pós-doutorado no Departamento de Tecnologia Ambiental da Universidade Técnica em Graz. 10 anos experiência em laboratórios analíticos, 7 deles em um laboratório de referência da Comunidade Européia (Centro de Pesquisa para Meio Ambiente e Saúde). Atualmente consultor da (GWZ) na área ambiental do SENAI-CETSAM em Curitiba, Paraná. Endereço (1) : SENAI-CETSAM - Rua Nossa Senhora da Cabeça, CIC - Curitiba - PR - CEP: Brasil - Tel: (041) Fax: (041) cetsam@ciet.senai.br. RESUMO A análise, como base de avaliação em qualquer atividade na área do meio ambiente, inclui vários passos que precisam da atenção dos usuários. Por isso é apresentada aqui uma visão geral sobre o estado atual de evolução da técnica e as tendências futuras nas diferentes etapas da análise. A estratégia de análise influi entre outros, através da escolha do método apropriado, em cada passo do ensaio. A palestra dará informações para que se possa desenvolver uma estratégia apropriada em relação a vários problemas analíticos. A coleta da amostra, quando feita inadequadamente, pode causar graves erros que mal podem ser detectados. Para evitar alterações da amostra através da coleta vão ser apresentados métodos atuais da coleta de amostra gasosa, líquida e sólida. Nos últimos anos foram desenvolvidas muitas técnicas novas para simplificar e acelerar a preparação da amostra ou para analisar a amostra até sem preparação. Algumas destas técnicas serão discutidas. Na medição das amostras não só interessam os teores de certas substâncias, mas sim, as combinações de substâncias que hoje estão em primeiro plano devido à reabsorção pelo corpo humano ou ao potencial (eco-)toxicológico; assim, novas tecnologias - especialmente a acoplagem de vários métodos analíticos - foram desenvolvidas. Será dada uma visão geral sobre estes métodos e as tendências futuras gerais na área analítica. PALAVRAS-CHAVE: Métodos Analíticos, Atmosféricos, Líquidos, Solos, Estratégia de Análise. 19 o Congresso Brasileiro de Engenharia Sanitária e Ambiental 2379

2 INTRODUÇÃO Sem a área analítica nenhum trabalho voltado ao meio ambiente pode obter resultados seguros e sustentáveis; seja na área de saneamento, supervisão, melhoria de processos industriais, detecção de poluidores ambientais (para a fiscalização) ou somente um diagnóstico do estado de uma sub-área do meio ambiente (ar, água, solo) ou de uma biota. Os dados analíticos representam o fundamento em que se baseia qualquer outra atuação na área do meio ambiente. No mundo inteiro são conhecidas em torno de 12 milhões de substâncias químicas, sendo que delas com atual potencial nocivo ao meio ambiente, apesar de os limites admissíveis por lei serem cada vez mais baixos. Atualmente existe uma grande quantidade de métodos analíticos instrumentais para a análise destas substâncias (com limite de detecção cada vez mais baixo), tanto é que rapidamente pode-se perder a visão geral dos métodos aplicáveis para determinadas questões analíticas. ESTRATÉGIA DE ANÁLISE Já com o desenvolvimento da estratégia de análise, o analista deve levar em consideração a metodologia com que quer resolver o problema analítico. Sem o método apropriado no campo de visão do técnico, ele poderá ocasionar erros graves, por exemplo na coleta de amostra, que se tornarão então incorrigíveis no preparo ou na leitura da amostra. Todas as etapas do ensaio (fig. 1) podem causar adulterações da substância a ser analisada; para evitá-las, o técnico deve desenvolver cuidadosamente uma estratégia de análise adaptada ao problema analítico. Figura 1: Etapas no ensaio e influência da estratégia analítica. 19 o Congresso Brasileiro de Engenharia Sanitária e Ambiental 2380

3 estratégia de ensaio? - condições legais - materiais - matriz - concentração - escolha do método de análise - determinação da técnica de coleta - escolha da equipe para o ensaio - desenvolvimento da estratégia analítica coleta da amostra - contaminações e perdas - alterações da amostra preservação, armazenagem - contaminações e perdas - alterações da amostra - armazenagem inadequada preparação da amostra - contaminações e perdas - preparação inadequada para a leitura procedimento da leitura documentação dos resultados - procedimento analítico inadequado - calibração errada - avaliação incorreta dos resultados interpretação dos dados analíticos - interpretação errada dos resultados - técnico não qualificado p/ interpretação Assim, o analista precisa deter conhecimentos sobre as metodologias de análise de todos os parâmetros de interesse: - metais (por exemplo Cd, Pb, Se, Al), - orgânicos (por exemplo pesticidas como DDT, solventes como benzeno), - gases (por exemplo NO x, SO 2, CO, CO 2, H 2 S), - partículas (por exemplo asbestos), - parâmetros físicos e físico-químicos (por exemplo DBO, DQO, ph, temperatura), - parâmetros biológicos (por exemplo coliformes, estreptococos). Para evitar erros na análise e sobrecarga da equipe é importante considerar já no desenvolvimento da estratégia da análise os aspectos da garantia da qualidade e as oito questões da análise: - POR QUE precisamos da análise? - O QUE analisamos (quais substâncias em que concentrações)? - EM QUE MATRIZ se encontram as substâncias de interesse? - COMO fazemos a análise (métodos, custos internos)? - QUEM deveria analisar (o técnico tem experiência e capacidade para tal)? - QUANDO se precisa do resultado? - PARA ONDE vão os resultados (cliente, autoridades, arquivo, etc.) - QUANTO custa a análise e quem a paga? COLETA DA AMOSTRA 19 o Congresso Brasileiro de Engenharia Sanitária e Ambiental 2381

4 A etapa que normalmente leva a erros mais expressivos na análise é a coleta da amostra, isso se os seguintes pontos não forem considerados: - O tipo e a técnica da coleta de amostra necessariamente têm de ser apropriados para o método analítico escolhido na etapa de desenvolvimento da estratégia de ensaio; - A coleta necessariamente precisa estar livre de contaminações; é impossível perceber no laboratório as contaminações ocasionadas na coleta. Elas podem ser a causa de uma análise totalmente errada, embora a medição tenha sido absolutamente correta; - A amostra tem que ser representativa para o conjunto a ser analisado. Isso quer dizer que o técnico responsável pela coleta da amostra deve ter conhecimentos profundos sobre o comportamento da substância teste no ambiente (em relação ao local, à hora, ao dia, à estação, etc.); - Se a amostra não for analisada no local, ela não deve alterar-se durante o transporte e o armazenamento, (em relação a contaminações, perdas, reações químicas ou biológicas, etc.). Assim, o técnico também precisa dispor de conhecimentos sobre a preservação apropriada da amostra em relação a todo o parâmetro a ser analisado. Nesta palestra serão apresentadas algumas técnicas atuais para a coleta e preservação de amostras sólidas, líquidas e gasosas junto com alguns exemplos práticos. 19 o Congresso Brasileiro de Engenharia Sanitária e Ambiental 2382

5 PREPARAÇÃO DA AMOSTRA O pré-tratamento e o preparo da amostra representa mais um passo que pode causar alterações graves da amostra. Antes de qualquer procedimento é necessário que a amostra seja homogeneizada para que ela não sofra alterações relativas ao teor das substâncias a serem analisadas na quarteagem, na moagem ou na redução da quantidade. Depois de qualquer tratamento, a amostra final ainda deve ser representativa. Os objetivos do preparo são: - Transformar a substância teste em uma forma apropriada para a leitura; - Tornar quantificável os teores muito baixos da substância teste através de processos de enriquecimento; - Separar as substâncias testes e os componentes da matriz para evitar interferências na medição; - Facilitar a resposta às perguntas analíticas do cliente (por exemplo o teor de uma substância em relação à extração ou digestão - o segundo método representa o teor total, enquanto o primeiro exprime as informações como, por exemplo, sobre o teor disponível às plantas). Estes objetivos podem ser alcançados com as diferentes técnicas e métodos: - solução, - extração, - digestão, - análise somente com pré-tratamento físico (secar, peneirar, quartear, moer) ou - até sem preparo. Métodos diferentes serão explicados detalhadamente na palestra - sempre com as vantagens, desvantagens e peculiaridades (com exemplos). LEITURA / MEDIÇÃO A etapa mais desenvolvida e de maior perfeição na análise nos últimos anos é a leitura com ajuda de aparelhos analíticos sofisticados. Vários métodos e procedimentos foram (em parte recentemente) desenvolvidos usando-se toda a gama de instrumentação que está à disposição do analista: - espectrofotometria de raios X, UV-VIS e IV em absorção, emissão ou fluorescência; - espectrofotometria atômica (em emissão e absorção); - espectrometria de massas (átomos e moléculas); - cromatografia gasosa e líquida; - electroforese capilar; - métodos eletroquímicos; - métodos imunoquímicos; - quimio- e biossensores; - acoplagem de diferentes métodos para responder algumas perguntas analíticas específicas (como por exemplo GC-MS, CE-MS, HPLC-ICP-MS, etc.). 19 o Congresso Brasileiro de Engenharia Sanitária e Ambiental 2383

6 Atualmente não só importa conhecer o teor total de uma substância ou de um elemento, mas especialmente a combinação de substâncias para avaliar o potencial essencial ao ser humano ou o potencial (eco-)toxicológico - a chamada especificação. Na palestra será apresentada uma visão geral destes métodos em conjunto com o principal campo de atuação de cada um deles. TENDÊNCIAS FUTURAS Ao final será comentado o futuro da área analítica, incluindo as prováveis tendências de desenvolvimento e, além disso, o potencial de aplicação na análise (eco-)toxicológica e ambiental. Esta perspectiva atingirá os métodos de espectrofotometria, cromatografia e electroforese capilar, as metodologias imunoquímicas e os quimio- e biossensores. Um outro campo com grande potencial é o acoplamento de métodos diferentes para a avaliação do potencial toxicológico no meio ambiente e na saúde. De modo geral, as análises sofrerão uma alteração no que diz respeito à automatização, usando-se robôs no laboratório e na coleta de amostra com o intuito de reduzir os custos de pessoal, que sobem com mais rapidez do que os preços das análises compatíveis com o mercado. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. DAHMEN, J. Atomic Spectroscopy - Present Status and Future Development. GIT Fachz. Lab., v.34, p , SCHWEDT, G. Taschenatlas der Analytik, Thieme Stuttgart New York, TYLER, G. ICP-MS, or ICP-AES and AAS? - A comparison. Spectroscopy Europe, v.7, n..1, p.14-22, MERCK. The Analysis of Water. E. Merck, Darmstadt, Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser und Schlammuntersuchung (German Standard Methods), VCH Weinheim New York, o Congresso Brasileiro de Engenharia Sanitária e Ambiental 2384