GARANTIA DE QUALIDADE DOS DADOS ANALÍTICOS - FICÇÃO OU REALIDADE?

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1 GARANTIA DE QUALIDADE DOS DADOS ANALÍTICOS - FICÇÃO OU REALIDADE? Thomas Schilling (1) Doutorado em química analítica na Universidade Técnica em Graz (Áustria). Pós-doutorado no Departamento de Tecnologia Ambiental da Universidade Técnica em Graz. 10 anos experiência em laboratórios analíticos, 7 deles em um laboratório de referência da Comunidade Européia (Centro de Pesquisa para Meio Ambiente e Saúde). Atualmente consultor da (GWZ) na área ambiental do SENAI-CETSAM em Curitiba, Paraná. Endereço (1) : SENAI-CETSAM - Rua Nossa Senhora da Cabeça, CIC - Curitiba - PR - CEP: Brasil - Tel: (041) Fax: (041) cetsam@ciet.senai.br. RESUMO No mundo inteiro são produzidos anualmente em torno de 3 a 4 bilhões de dados analíticos; 70 a 80 % destes estão errados (devido a problemas com os equipamentos analíticos ou por erro inerente ao trabalho dos técnicos). Todo o trabalho voltado ao meio ambiente depende de dados analíticos corretos (análise de água, esgoto, resíduos sólidos, emissões, etc.); por isso é óbvio e é evidente que problemas graves podem ser gerados devido a resultados incorretos de laboratórios analíticos. Para reduzir estes erros, foi introduzido o SISTEMA DE GARANTIA DA QUALIDADE (SGQ) para laboratórios analíticos, como parâmetro base utilizado para facilitar a discussão e a comparação dos resultados (especialmente entre laboratórios diferentes). Este sistema possibilita atingir uma certeza, reprodutibilidade, rastreabilidade e expressão mais próxima da realidade dos resultados obtidos. Desenvolvido a partir das boas práticas do laboratório (BPL s) esta garantia de qualidade tornou-se uma norma internacional (ISO-Guide 25), cujas regras são aceitas e aplicadas no mundo inteiro. Serão apresentadas algumas ferramentas do SGQ, como procedimentos operacionais padronizados (POP s), números característicos para o método analítico, cartões de controle, materiais de referência e ensaios interlaboratoriais. A aplicação de um SGQ no laboratório - além de ser necessário no futuro - aumenta a qualidade dos resultados e assim a confiança dos clientes e dos próprios técnicos no trabalho do laboratório analítico. PALAVRAS-CHAVE: Garantia de Qualidade, Ferramentas da Qualidade, ISO-Guide 25, Credenciamento. 19 o Congresso Brasileiro de Engenharia Sanitária e Ambiental 2374

2 DESENVOLVIMENTO HISTÓRICO O SISTEMA DE GARANTIA DA QUALIDADE (SGQ) teve como base as BOAS PRÁTICAS DO LABORATÓRIO (BPL s), criadas pela Federal Drug Administration (FDA) nos EUA nos anos 70 para uniformizar os ensaios no desenvolvimento de fármacos comercializados em seu país, pois haviam sido constatadas nesta época irregularidades na pesquisa dos produtores de fármacos. No desenvolvimento da discussão sobre a possibilidade de comparação e a exatidão dos resultados analíticos nos anos 80 e 90, estas normas adaptaram-se às exigências dos laboratórios analíticos. Unificadas com elementos das normas ISO 9.000, e alteradas segundo as exigências próprias da área analítica, as BPL s tornaram-se as normas DIN EN e a ISO-Guide 25 que são hoje em dia a base recomendada para o trabalho cotidiano no mundo inteiro. No decorrer deste desenvolvimento foram criados alguns conceitos especiais para os parâmetros mais importantes a serem avaliados para qualquer método analítico (Tab. 1). Tabela 1: Termos técnicos de um SGQ. TERMO CONCEITO CONCEITO INGLÊS INFORMAÇÃO SOBRE precisão precisão de repetições repeatability (precisão em interno do laboratório, intervalos (repetitividade, reprodutividade) geral: precision) curtos, um operador, um aparelho precisão do laboratório intermediate precision interno do laboratório, intervalos curtos, vários operadores, vários aparelhos reproducibility vários laboratórios, amostra idêntica (ensaios interlaboratoriais) precisão sob condições de comparação, comparabilidade seletividade seletividade selectivity possibilidade de medir vários componentes lado ao lado recuperação recuperação recovery efetividade na preparação de amostra faixa de trabalho faixa de trabalho, área de trabalho incerteza de incerteza de medição, uncertainty of the medição intervalo de confiança measurement limite de detecção limite de detecção limit of detection (antigamente: detection limit) range faixa de concentração que permite a obtenção de resultados quantitativos área de variação do resultado menor quantidade diferenciá - vel da linha básica de um branco com uma certeza > 95 % A ESSÊNCIA DE UM SISTEMA DE GARANTIA DA QUALIDADE Enquanto as BPL s são só um sistema para a documentação de todos os ensaios feitos (para garantir a rastreabilidade de todas as etapas durante o ensaio e para comprovar a exatidão de andamentos formais - segundo as BPL s uma etapa analítica que não foi documentada não foi feita), a ISO Guide 25 exige uma avaliação de alguns números característicos para elucidar a capacidade do laboratório e o controle permanente de alguns parâmetros para mostrar que as análises estão sob controle estatístico. Esta norma solicita do mesmo modo o treinamento e aperfeiçoamento ininterrupto da equipe. Assim um laboratório com SGQ poderá produzir resultados corretos, exatos, reprodutíveis, portanto, mais confiáveis. Desta maneira um SGQ reforça também a confiança da equipe do laboratório no próprio trabalho. A tabela 2 evidencia as finalidades em comum e as diferenças entre as BPL s e um sistema de qualidade apropriado para um laboratório analítico. 19 o Congresso Brasileiro de Engenharia Sanitária e Ambiental 2375

3 Tabela 2: Comparação entre os BPL s e um SGQ. boas práticas no laboratório (BPL) sistema de garantia da qualidade no laboratório (SGQ) pressupostos para a unidade analítica? pressupostos de recursos humanos, equipamentos? pressupostos de recursos humanos, equipamentos e salas para execução qualificada de e salas para execução qualificada de ensaios; normalmente pelo menos 3 técnicos com nível superior além ensaios; normalmente 3 pessoas (incl. facilitador do de técnicos laboratoriais. laboratório).? documentação de treinamentos da equipe.? garantia de treinamentos ininterruptos da equipe. procedimentos operacionais? existência de procedimentos exatos e detalhados para amostragem, análise, avaliação, documentação e arquivamento.? existência de - agenda mestre (planejamento de análises e ensaios), - procedimentos para operação com equipamentos, operação com amostras e reagentes, gravação de resultados e dados, trabalho com índices, arquivo.? existência de procedimentos exatos e detalhados para amostragem, análise, avaliação, documentação e arquivamento. execução de ensaios? execução de todos os ensaios respeitando os? execução de todos os ensaios respeitando os procedimentos operacionais. procedimentos operacionais. documentação e arquivamento? gravação de dados, avaliação documentada de? gravação de dados, avaliação documentada de dados brutos a partir da estimação até o relatório. dados brutos a partir da estimação até o relatório.? documentação de manutenção, calibração, análises,? documentação de manutenção, calibração, etc. análises, etc.? arquivar obrigatoriamente? arquivar obrigatoriamente - dados por 30 anos (também em disquete), - dados por 3-5 anos (dependendo de - amostras por 12 anos. regulamentos nacionais). garantia da qualidade? checagem e inspeção permanente do cumprimento formal dos princípios de BPL s por terceiros independentes (programa da qualidade, PQ). - calibração orientada no problema, - uso de cartões de controle, - avaliação repetida de parâmetros dos métodos analíticos, - avaliação da certeza (plausibilidade), - cálculos estatísticos, - garantia interna e externa da qualidade (ensaios interlaboratoriais), - checagem profissional pelo facilitador dos laboratórios. QUAL É O CONTEÚDO DE UM SISTEMA DE GARANTIA DE QUALIDADE? Como todo o sistema ligado a qualidade também o SGQ consiste de uma base de documentos que precisam ser elaborados, preenchidos e atualizados, os PROCEDIMENTOS OPERACIONAIS PADRONIZADOS (POP s): POP s da administração geral; POP s do pessoal; POP s dos equipamentos; POP s dos procedimentos e métodos analíticos. 19 o Congresso Brasileiro de Engenharia Sanitária e Ambiental 2376

4 A geração destes documentos na fase de implementação significa um trabalho enorme e um desafio para cada laboratório; mas este trabalho pode ser visto como um investimento no futuro sem o qual nenhum laboratório poderá sobreviver num mercado que até na área de análises se torna mais internacional dia após dia. AS FERRAMENTAS DO SGQ O SGQ aplica algumas ferramentas para ajudar e dar suporte ao trabalho cotidiano: os POP s para informar aos técnicos sobre os procedimentos analíticos e os equipamentos; os números característicos de todos os métodos a serem avaliados para facilitar a comparação de métodos diferentes e o rendimento deles (precisão, recuperação, robustez de um método analítico, faixa de trabalho, limite de detecção, limite de determinação, etc.); históricos de equipamentos (manutenção, serviços, modificações e alterações de configurações de equipamentos, etc.); cartões de controle para sempre obter uma visão geral sobre o estado dos equipamentos e da equipe (cartões de branco e padrão, planilhas de balanças e pipetas, etc.); ensaios interlaboratoriais para comprovar a capacidade do laboratório; materiais certificados de referência para avaliar a certeza dos procedimentos aplicados e dos resultados analíticos; documentação e arquivamento para realizar a rastreabilidade das análises. Todas essas ferramentas aumentam a confiança da equipe nos resultados obtidos e facilitam a comparação destes resultados entre laboratórios diferentes. COMPARAÇÃO CUSTOS - BENEFÍCIOS Não existe nenhum lucro sem custos. Principalmente na fase de implementação há muitas dificuldades a superar: a gerência do laboratório precisa investir em equipamento calibrado, em soluções padrão com certificado, talvez ainda em aparelhos novos e - normalmente os pontos mais difíceis - na formação da equipe e no prazo para gerar e implementar o sistema de documentação. Às vezes até uma reestruturação dos laboratórios e dos procedimentos e métodos aplicados pode se tornar necessária. 19 o Congresso Brasileiro de Engenharia Sanitária e Ambiental 2377

5 RELATÓRIO EMPÍRICO DA INTRODUÇÃO E APLICAÇÃO DO SGQ Esta palestra explicará a aplicação das ferramentas do SGQ no laboratório com suas vantagens e desvantagens e além disso elucidará os problemas principais na implementação deste sistema num laboratório através de exemplos da prática analítica. Adicionalmente, a palestra tratará de problemas causados pela emissão de dados incorretos ao laboratório, ao cliente e a autoridades e órgãos fiscalizadores. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. EURACHEM. Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Eurachem Workshop Draft, Version 5, setembro NEITZEL, V., MIDDEKE, K. Praktische Qualitätssicherung in der Analytik, VCH Weinheim New York, STAATS, G. Accreditation in Analytical Laboratories: a critical assessment of the impact on human beings and techniques. Fres. Z. Anal. Chem., v.345, p , FISCHBACH, R. Accreditation in Context with Certification and GLP. GIT Fachz. Lab., n.5, p , ROHRER, Ch, WEGSCHEIDER, W. Computer Assistance for Method Validation in Analytical Chemistry. GIT Fachz. Lab., v.38, p , o Congresso Brasileiro de Engenharia Sanitária e Ambiental 2378