SANEAMENTO AMBIENTAL EXPERIMENTAL - TH 758

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1 Programa de Pós Graduação em Engenharia de Recursos Hídricos e Ambiental Departamento de Hidráulica e Saneamento Universidade Federal do Paraná Profª. Heloise G. Knapik Luciane Prado SANEAMENTO AMBIENTAL EXPERIMENTAL - TH 758 Aula 01 Introdução à disciplina

2 Objetivos Trabalho de Campo Informação Local Metas e Objetivos do Projeto Amostragem Laboratório Analises F-Q Processamento dos Dados e da Informação Medições F-Q in situ

3 Objetivos Preparar ao aluno para o trabalho de campo e o análise laboratorial Trabalho de Campo Que informação desejo coletar? Tipo de amostras preciso: sedimento, água, biológica? Tamanho de amostra: representatividade Preservação da amostra Tipo de medições: F, Q Planejamento: frequência, época Recursos e logística Segurança dos dados e amostras Analise Laboratorial Preservação da amostra Tamanho de amostra Analise: F, Q, B, Tx Analise: direto, pre-tratamento? Analise: padronizado, in-house method? Quality Assurance, Quality Control, and Quality Assessment Measures Planejamento Recursos e logística Segurança dos dados e amostras

4 Ementa 1. Introdução à coleta, preservação e análise de amostras, delineamento e planejamento experimental, procedimentos básicos e normas de uso de laboratório; 2. Determinação analítica (matriz água e sedimento) das características químicas, físicas e bacteriológicas: OD, DBO e DQO; Sólidos; Nitrogênio; Fósforo; Turbidez; ph e Alcalinidade; Coliformes (totais e termotolerantes); Carbono orgânico; Técnicas de espectroscopia de ultravioleta e fluorescência.

5 Sistema de Avaliação Avaliação da participação nas atividades práticas (campo, laboratório e sala de aula) Relatório das atividades desenvolvidas Desenvolvimento de artigo final para análise e discussão dos dados obtidos.

6 Metodologia de ensino Atividade de campo Reservatório do Vossoroca Aulas práticas no laboratório Aulas de preparativos e discussão dos resultados Data Local Atividade 15/09/2016 (quinta-feira) PH 16 Aula introdutória 20/10/2016 (quinta-feira) Labeam Preparativos para atividade de campo 22/10/2016 (sábado) Reservatório Vossoroca Saída para o reservatório, atividades de campo 23/10/2016 (domingo) Reservatório Vossoroca Atividades de campo 24/10/2016 (segunda) Reservatório Vossoroca Atividades de campo e retorno para a UFPR 25/10/2016 (terça-feira) Labeam Atividades no laboratório processamento de análises 27/10/2016 (quinta-feira) Labeam Atividades no laboratório processamento de análises 03/11/2016 (quinta-feira) Labeam Atividades no laboratório processamento de análises 10/11/2016 (quinta-feira) PH 16 Estudo dirigido análise dos dados 17/11/2016 (quinta-feira) PH 16 Avaliação final e encerramento da disciplina

7 Campanha de 2014 no Reservatório do Vossoroca

8 Campanha de 2015 no Reservatório do Vossoroca

9 Reservatório do Vossoroca Dados gerais: (1949) Função: Produção de energia 4.1 km² de área superficial Profundidade média: 8 m Profundidade máxima: 17 m Área de drenagem: 151 km²

10 Reservatório do Vossoroca Atividade de campo: Medição de Vazão (rio afluente) Medições na coluna d água (sensores, coleta de amostras para análise em laboratório) Medições no sedimento (coleta de amostra para análises em laboratório)

11 Coleta, armazenamento, filtragem e preservação PROCEDIMENTOS DE COLETA E ANÁLISE 11

12 Campo e laboratório o Preparação e revisão do itinerário o Mapa, coordenadas dos pontos a serem monitorados o Calibração e teste dos sensores a serem utilizados em campo o Verificar procedimentos de limpeza dos frascos para coleta de amostras, tipo de frascos, tipo de preservação, limpeza no local o Amostradores de sedimento (dragas) e água (garrafas coletoras) o Planilha para anotações o Verificar a disponibilidade de recepção e processamento de amostras pelo laboratório o Verificar e comunicar os responsáveis pelas análises

13 Campo e laboratório o Verificação prévia das vidrarias, reagentes, e disponibilidade de uso dos equipamentos; o Cuidado no transporte e armazenamento; o Conhecimento dos procedimentos a serem realizados (preparação, coleta, procedimento analítico e descarte); o Conhecimento das normas de utilização e de segurança do laboratório; o Cuidado e responsabilidade nos procedimentos; o Manutenção da ordem e da limpeza do local; o Procedimento para limpeza das vidrarias e descarte de resíduos.

14 Procedimentos para coleta e armazenagem de amostras líquidas o Tipo de frasco (1- PEAD, 2- PP, 3 vidro, 4 vidro âmbar, 5 - Winkler) o Necessidade de refrigeração o Filtração em campo/laboratório o Preservação com ácido o Volume mínimo necessário de amostra o Tempo para processamento das análises (1) (2) (3) (4) (5)

15 Procedimentos para coleta e armazenagem de amostras líquidas o Garrafa de Van-dorn

16 Procedimentos para coleta e armazenagem de amostras líquidas o Sensores (OD, condutividade, turbidez, profundidade, temperatura, ph)

17 Procedimentos para coleta e armazenagem de amostras líquidas o Titulação em campo (alcalinidade e fixação de OD)

18 Procedimentos para coleta e armazenagem de amostras líquidas o Transporte e armazenamento das amostras

19 PARÂMETRO OD DBO 5 * DQO COD Alcalinidade Clorofila-a N-NO - 2 N-NH 3 N-NO - 3 N T COLETA (FRASCO) Frasco Winkler PEAD, PP ou garrafa âmbar PEAD, PP ou garrafa âmbar Garrafa de vidro PEAD, PP ou garrafa âmbar Garrafa âmbar PEAD, PP ou garrafa âmbar PEAD, PP ou garrafa âmbar PEAD, PP ou garrafa âmbar PEAD, PP ou garrafa âmbar PERÍODO MÁXIMO PARA ANÁLISE / CONSERVAÇÃO Fixação em campo do OD Winkler e quantificação no laboratório (12h) 24h 1 semana (4ºC), acidificar com 1ml H 2 SO 4 / L amostra 24h para filtração (4ºC), acidificar com 0,5% do volume de H 2 SO 4 24h (4ºC), s/ preservação ou in situ 24h (4ºC), filtrar, no máximo, no dia posterior a coleta de campo FRAÇÃO DA AMOSTRA VOLUME (ml) TOTAL 300 TOTAL TOTAL Calculado segundo as diluições necessárias*. 10 (digestão fechada) # e 50 (digestão aberta) DISSOLVIDA** 50 TOTAL 100 DISSOLVIDA h (4ºC), s/ preservação DISSOLVIDA 30 # 48h (4ºC), s/ preservação DISSOLVIDA 6 # 7 dias (4ºC), s/ preservação DISSOLVIDA 50 # 10 dias (4ºC), s/ preservação TOTAL 15 #

20 PARÂMETRO COLETA PERÍODO MÁXIMO PARA FRAÇÃO DA VOLUME (FRASCO) ANÁLISE / CONSERVAÇÃO AMOSTRA (ml) N OrgT *** / N INORG **** PO 3-4 PEAD, PP ou garrafa âmbar 24h (4ºC), s/ preservação DISSOLVIDA 30 # P T, P TD PEAD, PP ou garrafa 7 dias (4ºC), acidificar com 15 TOTAL E DISSOLVIDA cada âmbar 0,1ml H 2 SO 4 / 50ml amostra fração P TP ***** S DT, S ### ST PEAD, PP ou garrafa âmbar 20 dias (4ºC), s/ preservação TOTAL E DISSOLVIDA 300 # S S PEAD, PP ou garrafa 20 dias (temperatura âmbar ambiente), s/ preservação TOTAL 1000 IF & UV-Vis PEAD, PP ou garrafa âmbar 24h para filtração (4ºC) Dissolvida 25 Metais traço (Cd, Cr, Cu, Ni, Zn e Pb) Metais traço (Cd, Cr, Cu, Ni, Zn e Pb) Coliformes totais e fecais #### PEAD, PP PEAD, PP Frascos de vidro (100ml) 48h para filtração (4ºC), acidificar com 2ml HNO 3 / L amostra 48h para filtração (4ºC), s/preservação 24h, s/ preservação ou com tiosulfato (kits) *Verificar o volume de amostra necessária. **Amostra filtrada por membrana de acetato de celulose Ø 0,45µm. *** N OrgT é quantificado da seguinte forma: N ORG = N T - N INORG. ****N INORG é quantificado da seguinte forma: N INORG = (N-NO 2 + N-NO N-NH 3 ). *****P TP é quantificado da seguinte forma: P TP = P T - P TD. # Volume para análise do parâmetro em triplicata. ## Volume para análise do parâmetro em duplicata. ### Considera a análise de sólidos fixos e voláteis de cada fração (suspensos e dissolvidos). #### Manter 1/5 do frasco livre de amostra. DISSOLVIDA 100 ## PARTICULADA 300 ## TOTAL 100 (ou diluições)

21 Procedimentos para coleta e armazenagem de amostras sólidas o Coleta com draga o Coleta tubular (testemunho)

22 Procedimento para determinação da vazão ou perfil da seção transversal o Leitura de Nível

23 Procedimento para determinação da vazão ou perfil da seção transversal o Batimetria com ADCP

24 Processamento das amostras no laboratório

25 Todo ambiente de trabalho tem riscos Risco Probabilidade de ocorrência de um acidente ou evento adverso. Pessoal Ambiental Material Os riscos não desaparecem, só são controlados, manejados e diminuídos.

26 Risco Pessoal Todo agente capaz de diminuir a saúde e integridade física (emocional?) do analista no laboratório Químico Físico Biológico Ergonômico Mecânico

27 No laboratório OCULOS DE SEGURANÇA / JALECO / CALÇADO FECHADO

28 Tarefa 1 o Organizar um check-list de materiais necessários (número e tipo de garrafas, sensores, materiais, etc); o Organizar uma planilha (uma folha A4) para a identificação e anotação das informações durante os dias de coleta (p. ex. medição in situ); o Organizar uma estratégia para o processamento das análises, supondo a duração da coleta de 3 dias e a logística de uso do LABEAM por um aluno de mestrado/doutorado considerando os seguintes parâmetros a serem analisados: OD, série de matéria orgânica (DBO, DQO, COD), alcalinidade e ph, clorofila-a, série de nitrogênio, série de fósforo, coliformes, série de sólidos, condutividade, turbidez, temperatura (p. ex. quais parâmetros devem ser analisados e/ou preservados em campo e em laboratório no dia 1, dia 2, etc). Data de entrega e discussão: Semana anterior à coleta de campo (Aula 02 20/10/2016)

29 Programa de Pós Graduação em Engenharia de Recursos Hídricos e Ambiental Departamento de Hidráulica e Saneamento Universidade Federal do Paraná 2014 Profª. Heloise G. Knapik Luciane Prado 2015 Muito obrigada!

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