AVALIAÇÃO DA FASE GAMA 2 EM AMÁLGAMAS PRÉ-DOSADOS DE ALTO TEOR DE COBRE

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1 Rev. FOB V.9, n.1/2, p.35-40, jan./jun AVALIAÇÃO DA FASE GAMA 2 EM AMÁLGAMAS PRÉ-DOSADOS DE ALTO TEOR DE COBRE GAMMA TWO PHASE: A COMPARATIVE ANALYSIS USING THREE ALLOYS WITH DIFFERENT CRYSTALLIZATION TIMES Haline Drumond NAGEM Doutora em Dentística opção Materiais Dentários pela FOB - USP. Eduardo Batista FRANCO Professor Associado do Depto. de Dentística da FOB - USP. Halim NAGEM FILHO Professor Titular da disciplina de Materiais Dentários da Universidade do Sagrado Coração Eric Jacomino FRANCO Mestrando em Periodontia pela FOB - USP. D eterminou-se o percentual volumétrico de fase gama 2, através do método colorimétrico quantitativo, de três ligas para amálgama de alto teor de cobre, PRATIC NG2, PERMITE C (rápida, regular e lento) e DISPERSALLOY. As ligas comerciais selecionadas apresentavam-se todas envasadas em cápsulas. As ligas Permite-C continham quantidades de liga/hg onde a proporção variava de 1/0,86 a 1/0,96 alterando a velocidade de reação do amálgama e, consequentemente, determinando o tempo de cristalização como rápido, regular e lento. Para determinação da fase gama 2 foram confeccionados 10 corpos de prova para cada tipo de liga testada, que foram trituradas mecanicamente, dando um total de 200 espécimes e, posteriormente armazenados a 37ºC ± 1ºC, nas condições de 1 hora, 24 horas, 7 dias e 14 dias. Após a armazenagem media-se o comprimento do corpo de prova que, em seguida, era imerso em uma solução de 5ml de ácido cítrico a 5% e 1 ml de ácido fosfomolíbdico a 1%. Decorridos 10 minutos, sob agitação mecânica, o líquido foi transferido para um tubo de ensaio e levado ao espectrofotômetro, regulado em 578 nanometros, para a leitura da densidade óptica. Todos os amálgamas apresentaram a ocorrência de fase gama 2 nos períodos estudados, sendo que no período de 14 dias, o Dispersalloy apresentou a menor porcentagem de fase gama 2 em comparação com aos demais materiais. UNITERMOS: Amálgama dentário; Fase gama 2; Ligas dentárias. INTRODUÇÃO Frente a rápida difusão das ligas para amálgama com alto teor de cobre, fabricantes tomaram a iniciativa de lançar no mercado odontológico, a liga e o mercúrio pré dosados e acondicionados em cápsulas. Com este método evitava-se transtornos no proporcionamento e riscos de contaminação mercurial 16. Com o advento da amalgamação mecânica a mistura exigia menor quantidade de mercúrio na relação e assim o tempo de cristalização também diminuiu e a velocidade de reação tornouse maior. A introdução destas melhorias deu ensejo aos fabricantes para lançarem no mercado cápsulas com variação da relação liga/mercúrio proporcionando diversos tempos de cristalização. No entanto, existe uma correlação entre o proporcionamento e as propriedades fisicomecânicas das ligas para amálgama. A relação liga/ mercúrio é um dos fatores importantes na preparação do amálgama e influência diretamente na quantidade de mercúrio residual. A dúvida consiste na variação indicada pelo fabricante no proporcionamento dos materiais visto que a liga foi fixada com o seu peso constante, alterando tão somente o volume da quantidade de mercúrio. É 35

2 NAGEM, H. D.; FRANCO, E. B.; NAGEM FILHO, H.; FRANCO, E. J. AVALIAÇÃO DA FASE GAMA 2 EM AMÁLGAMAS PRÉ-DOSADOS DE ALTO TEOR DE COBRE 36 estabelecido na literatura odontológica que a velocidade de reação pode ser modificada alterando o tamanho das partículas ou preferencialmente, variando a temperatura do tratamento térmico da liga 13. Pelas razões citadas, embora as propriedades das ligas estejam bastante estudadas, novas modalidades de apresentação com proporcionamento diferenciados mostram que alguns aspectos permanecem obscuros, como por exemplo a do teor de fase gama 2(g2) do amálgama, o que impõe a necessidade de conhecimento prévio do material no sentido de se adequar ao mesmo. Por isso, e com interesse nos fatos, foi estabelecida a hipótese de analisar estas propriedades em relação aos materiais pré-dosados em cápsula. MATERIAIS E MÉTODOS Para realizar este trabalho de pesquisa, foram selecionadas três marcas de ligas para amálgama do sistema de alto conteúdo de cobre, sendo uma com três proporções diferentes fabricadas pela Southern Dental Industries SDI, outra pela Dentsply e a terceira pela Vigodent. As ligas comerciais selecionadas apresentam-se todas envasadas em cápsulas. As ligas denominadas Permite C contêm quantidades de ligas e mercúrio pré-dosados em proporção que variam de 1/0,86 a 1/0,96 dependendo do tamanho da porção e o tempo de cristalização. As cápsulas de cores diversas são apresentadas em proporções de três tamanhos em três tempos de cristalização alternativos que permitem ao operador a opção para a utilização nos diversos tipos e tamanhos de cavidades. Foi escolhida a dosagem de duas porções, que eqüivale a 600mg de liga para os três tempos de cristalização rápido, regular e lento. As ligas denominadas Dispersalloy e Pratic NG2 estão pré-dosadas com relação única de liga/mercúrio, 1:1. O tempo de trituração para todos os tipos de ligas foi de 8 segundos, conforme recomendações dos fabricantes. A confecção dos corpos de prova obedeceu à proporção liga/mercúrio pré-dosadas nas cápsulas e o tempo de trituração sugeridos pelos fabricantes. A amalgamação foi realizada em um amalgamador mecânico, de ultra alta velocidade, com 4500rpm. Decorrido o tempo de trituração estabelecido, a cápsula era aberta e a massa inserida em uma matriz metálica condensada pelo método mecânico descrito na especificação n.º 1 da ADA 1,2,3. Foram confeccionados 10 corpos de prova para cada tipo de liga testada e para cada condição do tempo de armazenamento, totalizando 200 amostras. Os cilindros de amálgama foram transferidos, em recipientes e armazenados, à temperatura ambiente de 23º ± 2ºC e umidade relativa de 50 ± 10%, e em períodos de 1 hora, 24 horas,1 semana (7 dias) e 2 semanas (14 dias). Ao final de cada intervalo de tempo estabelecido, os cilindros de amálgama foram medidos em seus comprimentos e diâmetros com o auxílio de um micrômetro de 0 a 25µm, com precisão de 0,001µm, Em seguida com pipetas graduadas foram adicionados 5ml de solução aquosa de ácido cítrico a 5% e 1ml de solução aquosa de ácido fosfomolíbdico a 1%. O conjunto foi agitado em um aparato mecânico por 10 minutos, em intervalos intermitentes conforme técnica preconizada por pesquisadores 12,13. Terminado o período de agitação por 10 minutos, o líquido de cada amostra foi vertido em tubos apropriados de 4mm de diâmetro e, em seguida, levado para o aparelho previamente calibrado, utilizando luz com comprimento de onda de 578nm para as devidas leituras por densidades ópticas. Os valores obtidos das leituras do espectrofotômetro foram anotados e, posteriormente, usados para calcular o percentual volumétrico da fase y2, de acordo com Kropp, utilizando a seguinte fórmula: 37,0 X E % Vol þ = - 0,017 l + 0,2 Onde: E = leitura da densidade óptica. l = comprimento do corpo de prova em centímetros. 0,2 = raio do corpo de prova em centímetros. 37,0 = número padrão 0,017 = número constante Os valores individuais do comprimento e da densidade óptica foram utilizados para determinar os percentuais volumétricos da fase y2. ANÁLISE ESTATÍSTICA Resultados foram submetidos à análise de variância à dois critérios, modelo fixo para comparação das variabilidades existentes entre os materiais testados, em intervalos de tempos préestabelecidos.

3 Rev. FOB V.9, n.1/2, p.35-40, jan./jun RESULTADOS E DISCUSSÃO Com a finalidade de avaliar as possíveis diferenças, os resultados obtidos foram submetidos a uma análise de variância a 2 critérios, modelo fixo, com nível de significância de p<0,05. A quantidade de fase Gama 2 nas ligas enriquecidas de cobre com mistura de partículas em dispersão, mostrou variação e diferença estatisticamente significante entre os materiais testados e nos diferentes períodos avaliados. Para possibilitar a verificação dos responsáveis pela significância entre os diferentes grupos, foi realizada a comparação múltipla das médias através do teste de Tukey. resultados alinham-se conforme a apresentação e que, no conjunto, os amálgamas Permite C, rápido e lento apresentaram a maior quantidade de fase g2 do que os demais. Ainda nesta tabela, pode-se observar que nos quatro períodos de tempo a fase g2 para todos os amálgamas estudados diminuiu progressivamente com o decorrer do tempo. O teor de cobre, também, não foi um fator predominante, apesar de ser bem diferente para os três tipos de liga. No Permite-C, a composição para as três porções é a mesma; no entanto, a fase g2 é diferente entre elas. É lógico que o cobre em quantidade maior do que 10% aumenta a dureza e diminui a quantidade de fase g2, mas nesta pesquisa todas as ligas são de alto teor de cobre e suas TABELA 1- Análise de variância Fontes de Graus de Soma dos Quadrado Valores Valores Variação Liberdade Quadrados Médio Encontrados (F) Críticos (Fc) Materiais 4 592, , ,59* 2,37 Períodos , , ,76* 2,60 Interação ,376 34, ,40* 1,71 Erro 180 6,740 0,0374 * Significante Os resultados, apresentados com letras maiúsculas indicam que os percentuais volumétricos de g2 para a variável períodos de armazenagem de 1 hora, 24 horas e 7 dias foram estatisticamente significantes entre si, sendo a única exceção a diferença entre as ligas Permite C (regular) e Dispersalloy onde o valor encontrado para o período de 2 semanas (0,10) não foi estatisticamente significante Tendo-se a magnitude das densidades ópticas como indicativo da concentração da fase g2, em ordem decrescente da quantidade desta, os proporções diferentes não apresentaram uma correlação com a fase g2. O Dispersalloy tem 12,6% de cobre e no final do período de 14 dias, apresentou uma porcentagem menor de fase g2 do que o Pratic NG2 que possui 25,5% e o Permite-C com 15,4%. Estas evidências confirmam o conhecimento que as moléculas de cobre têm afinidade com o estanho, mas, para que haja a reação entre esses elementos, eles devem estar próximos para que a sua união não seja impedida pela formação da fase gama 1. Neste caso, o cobre fica impedido de atrair o estanho e provocar TABELA 2- Médias da fase g2 e respectivos desvios-padrão dos amálgamas 1H 24H 7 Dias 14 Dias PRATIC NG2 A 14,66 ± 0,185 a A 3,91 ± 0,062 b A 3,08 ± 0,204 c A 0,65 ± 0,057 d PERMITE C Rápido B 13,45 ± 0,212 a B 7,79 ± 0,129 b B 3,95 ± 0,214 c B 3,48 ± 0,158 d PERMITE C Regular C 07,22 ± 0,175 a C 4,48 ± 0,176 b C 2,17 ± 0,057 c C 0,18 ± 0,052 d PERMITE C Lento D 09,90 ± 0,109 a D 9,82 ± 0,246 a D 6,59 ± 0,318 c D 2,36 ± 0,149 d DISPERSALLOY E 08,44 ± 0,393 a E 2,91 ± 0,148 b E 1,20 ± 0,138 c C 0,08 ± 0,028 d 37

4 NAGEM, H. D.; FRANCO, E. B.; NAGEM FILHO, H.; FRANCO, E. J. AVALIAÇÃO DA FASE GAMA 2 EM AMÁLGAMAS PRÉ-DOSADOS DE ALTO TEOR DE COBRE 38 a ruptura das moléculas de fase g2. Os resultados mostram que, após 14 dias, o amálgama com a liga Permite-C regular possui uma quantidade bem menor de fase g2 do que as ligas do Permite-C de velocidade rápida e lenta. Todas as ligas são de composição bimodal com partículas esferoidais e de formato irregular. No Dispersalloy e no Pratic NG2, as limalhas são de composição convencional, isto quer dizer, com teor de cobre abaixo de 6%. Porém, para o Dispersalloy a liga esferoidal é uma liga eutética de prata/cobre e, no Pratic NG2, esta liga é composta de prata/ estanho/cobre. O Permite-C contém partículas esferoidais e limalhas, porém ambas de mesma composição e com alto teor de cobre. Nestas ligas existe outra diferença interessante e que merece realce. No Permite-C e no Pratic NG2, as suas formulações são uma mistura de duas partículas de formatos diferentes; todavia, na liga Dispersalloy, as partículas esferoidais estão inseridas em fase dispersa nos intermeios das partículas irregulares. Este fenômeno de difusão é uma designação genérica para qualquer sistema de dispersão íntima e uniforme de uma fase (fase dispersa) em outra fase contínua (meio de dispersão) as quais se diferenciam entre si pelo estado de agregação ou pela natureza química. As partículas esferoidais, em fase dispersas. Portanto, devem ter as características diferentes das partículas do meio disperso. No Dispersalloy, a fase dispersa é constituída de uma liga eutética, as partículas são esferoidais, de aproximadamente 1mm de diâmetro e compostas de prata-cobre. Isto difere bastante do meio dispersante onde as partículas são irregulares, de tamanho médio variando de 35 a 26mm, e de composição básica de prata-cobre-estanho. Os átomos de cobre das moléculas da liga eutética de cobre-prata passam a atrair quimicamente os átomos de estanho da fase g2, em função de uma grande afinidade química existente. Essa atração provoca a ruptura das moléculas da fase g2, dando-se a combinação do cobre com o estanho e formando uma nova fase denominada fase eta (H) CU 6 Sn 5. Em decorrência do distanciamento maior entre os átomos de cobre nas partículas esferoidais, e os de estanho nas convencionais, existe uma dificuldade inicial decorrente da localização dos elementos em partículas diferentes que, com o passar do tempo desaparece e configurando um ambiente favorável, ideal para a extinção gradativa da fase g2. Assim, os resultados aqui obtidos vêm ao encontro das observações de outros pesquisadores 8,9,13, no sentido de que, com o decorrer do tempo, as reações de cristalização vão se desenvolvendo e favorecendo a diminuição da quantidade de fase g2, o que se caracterizou bem a partir do período de 24 horas. Nessa idade, o Dispersalloy apresentou, na presente pesquisa, valores semelhantes aos observados por KROPP 7,8. e NAGEM FILHO 12. Houve, porém, uma diferença, nesse mesmo período de ensaio, na comparação com os resultados encontrados por POLIDORO 14, que observou uma densidade óptica de 0,243. SARKAR; GREENER 15 observaram que uma quantidade considerável de fase g2 pode estar presente em amálgamas preparados com ligas de fase dispersa armazenadas por um tempo longo e nas quais as partículas de liga eutética de prata-cobre sofreram oxidação. DARVELL 4,5 também observou estes aspectos nas partículas do Dispersalloy. Outras possibilidades, para as divergências de resultados, podem estar relacionadas ao uso de diferentes amalgamadores, nas metodologias empregadas ou então no processo de condensação da massa do amálgama. O comportamento do amálgama de fase dispersa, após 24 horas até o último período de 14 dias, demonstrou ser o mesmo observado por outros autores 6,12 havendo progressivamente uma diminuição na quantidade da fase g2 (0,0067 de densidade óptica = 0,08%de g2). Os resultados obtidos com a liga Pratic NG2 no período de 1hora foi o maior; contudo, no período de 24horas, os valores foram 5 vezes menores (3,91%) estabelecendo-se entre os resultados do Permite-C - regular (4,48%) e o Dispersalloy (2,91%). A extensão da fase g2 foi progressiva, diminuindo rapidamente para 0,65% no último período. Apesar de ser uma liga bimodal, as suas partículas estão misturadas e não em fase dispersa o que provavelmente muda o comportamento delas durante a sua reação com o mercúrio. Além disso, as partículas são convencionais, no entanto as esferoidais são de alto conteúdo de cobre e baixo de prata. A forma do cobre na liga é desconhecida. Sob condições de equilíbrio, pode formar a fase eta (h) Cu 6 Sn 5 e também pode conter Cu 3 Sn na própria liga, sendo que o cobre nesta fase seria incapaz de reagir com o estanho para formar a fase Cu 6 Sn 5 e então diminuir ou eliminar o conteúdo de fase g2 do amálgama. Por esta razão é possível que a reação inicial da liga do Pratic NG2, com o mercúrio, não tenha sido efetuada adequadamente, culminando em uma fase

5 Rev. FOB V.9, n.1/2, p.35-40, jan./jun g2 muito alta; contudo, nos períodos subsequentes a mistura das partículas tenha estabelecido um ambiente ideal para a rápida extinção da fase g2. Para possibilitar a verificação dos responsáveis pela significância entre os diferentes grupos, foi realizada a comparação múltipla das médias através do teste de Tukey. Os resultados, apresentados com letras maiúsculas indicam que os percentuais volumétricos de g2 para a variável períodos de armazenagem de 1 hora, 24 horas e 7 dias foram estatisticamente significantes entre si, sendo a única exceção a diferença entre as ligas Permite C (regular) e Dispersalloy onde o valor encontrado para o período de 2 semanas (0,10) não foi estatisticamente significante O mais interessante que, em números absolutos o Dispersalloy obteve um valor de 0,08% de fase g2, após 14 dias, menos que a metade do Permite C regular (0,18%), mas comparativamente estes dados não teriam, provavelmente, significância na prática clínica e com relação à integridade marginal, corrosão e manchamento. Estas variações de contrastes de médias significantes entre si também foram observadas por MITCHELL; OKABE 10,11. Desta forma, os resultados obtidos indicam que essencialmente o conteúdo de cobre não é o fator determinante para garantir a eliminação ou supressão da fase g2 nos amálgamas, pois neste caso quanto maior a quantidade de cobre menor deveria ser a quantidade de fase g2 e, de acordo com os resultados, isto não foi observado. No entanto, é interessante ressaltar que Dispersalloy com menor teor de cobre foi a liga que demonstrou ao longo dos períodos de tempo testados, a maior redução da fase g2 e as diferenças foram significantes em relação às demais ligas. Talvez o fator poderia ser o tamanho das partículas que têm influência direta com a velocidade de reação e naturalmente é também responsável pela formação de fase g2. Em vista disto, supõe-se que ligas como o Dispersalloy que contém partículas de liga eutética com 1mm de diâmetro, em média, e com faixa de distribuição de partículas mais ampla, sejam, de forma geral, superiores àquelas com alto conteúdo de cobre. Portanto, restaurações realizadas com ligas Dispersalloy tenderiam a ter menores números de falhas. Entretanto, pode-se esperar que a liga Permite C regular, possa, de forma similar, apresentar um comportamento clínico compatível ao Dispersalloy, haja vista a menor quantidade de fase g2 encontrada. Desta forma, estudos clínicos longitudinais são necessários para confirmar esta observação laboratorial. Para a variável tipo de liga, a comparação múltipla das médias pelo teste de Tukey mostrou que as diferenças são estatisticamente significantes entre si excetuando na liga Permite C lenta na diversidade entre os períodos de 1 hora e 24 horas onde o resultado foi não significante. Como a própria análise indica, existe diferenças nos resultados de fase g2 entre todas as ligas, mostrando que a redução gradual da fase g2 é verdadeira e significante. Vale destacar que os primeiros períodos são críticos em relação ao teor de fase g2 para todas as ligas e, portanto, este fator pode interferir no desempenho clínico das restaurações com amálgama. CONCLUSÕES A partir dos resultados obtidos pela determinação dos percentuais volumétricos da fase gama 2 dos diferentes tipos de amálgamas estudados e de acordo com a proposição original dessa pesquisa, pode-se concluir que: Todos os amálgamas apresentaram a ocorrência de fase gama 2 nos períodos estudados; No período de 14 dias, o Dispersalloy apresentou a menor porcentagem de fase gama 2 em comparação aos demais materiais; O amálgama com a liga Permite C regular apresentou menor quantidade de fase gama 2 do que as ligas Permite C rápida e lenta; ABSTRACT The gamma two phase was determined through the colorimetric quantitative method using three high copper amalgams: PRATIC-NG2, PERMIT-C ( fast, regular and slow ) and DISPERSALLOY. The selected alloys were all encapsulated. The PERMIT- C Hg/alloy ratios varied from 1/0.86 to 1/0.96 according to the speed of the amalgam reaction fast, regular and slow. In order to determine the gamma two phase, 10 samples were made using each type of alloy, performing 200 specimens. The Hg/alloy were mechanically triturated and stored at 37ºC ± 1ºC for 1 hour, 24 hours, 7 days and 14 days. After storage, the lengths of the specimens were measured and then immersed in 5 ml of 5% citric acid and followed by 1 ml of 1% fosfomolibdic aqueous solution. After 10 minutes under mechanical 39

6 NAGEM, H. D.; FRANCO, E. B.; NAGEM FILHO, H.; FRANCO, E. J. AVALIAÇÃO DA FASE GAMA 2 EM AMÁLGAMAS PRÉ-DOSADOS DE ALTO TEOR DE COBRE shaking, the liquid was transferred to a special tube for spectrophotometric analysis. Lecture was performed, for the optical density, at 578nm wavelength. It was concluded that all materials showed gamma two phase in the analyzed periods. The DISPERSALLOY alloy showed the smallest percentage for the gamma two phase under condition of 14 days. UNITERMS: Dental amalgam; Gamma two phase; Dental alloys. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1- AMERICAN DENTAL ASSOCIATION. Guide to dental materials and devices ed. Chicago, 1974, p , AMERICAN DENTAL ASSOCIATION. Revised American Dental Association Specification nº1 for Alloy for Dental Amalgam. J. Amer. dent. Ass., v. 95, n. 3, p , Sept AMERICAN DENTAL ASSOCIATION. Revised American Dental Association Specification nº1 for Alloy for Dental Amalgam. J. Amer. dent. Ass., v. 95, n. 6, p. 1171, Dec DARVELL, B.W. Strength of dispersalloy amalgam. Brit. dent. J., v. 141, n. 9, p , Nov Deterioration of disperse phase amalgam alloy. Brit. dent. J., v. 144, p , NAGEM FILHO, H. Avaliação quantitativa da fase gama 2 em amálgamas, através de método colorimétrico. Bauru, p. Dissertação (Livre-Docência) Faculdade de Odontologia de Bauru, Universidade de Bauru NAGEM FILHO, H.; COUTO, M. P.; COUTO, M. G. P. Porcentagem da fase gama2 em amálgamas enriquecidos de cobre. Rev.Odont. USP, v. 4, n. 4, p , out./dez POLIDORO, J. S. Evolução da quantidade da fase (2 nos primeiros quinze dias de idade em amálgamas preparados com ligas de baixo e alto conteúdo de cobre. Florianópolis, Dissertação (Mestrado) Faculdade de Odontologia, Universidade Federal de Santa Catarina. 15- SARKAR, N. K.; GREENER, E. H. Detection and estimation of the gamma 2 phase in Dispersalloy by electrochemical techniques. J. dent. Res., v. 51, p. 1675, SKINNER, E.W.;PHILLIPS,R.W. Ligas para amálgama dentário: estrutura e propriedades do amálgama. In:. Materiais dentários de Skinner. 9.ed, Rio de Janeiro, Guanabara Kogan, 1993, Cap.17, p Endereço dos autores: Faculdade de Odontologia de Bauru Departamento de Dentística Alameda Octávio Pinheiro Brisola, 9-75 Vila Universitária BAURU S.P. 6- JÖRGENSEN, K. D. Recent developments in alloys for dental amalgams. Their properties and proper use. Int. dent. J., v. 26, p , KROPP, R. Rapid qualitative chemical test for detection of (2 phase in dental amalgams. J. dent. Res., v. 55, n. 5, p. 911, Sept../Oct Colorimetric quick test for the quantitative determination of vol% - (2 phase in dental amalgams. J. dent. Res., v. 56, n. 4, p. 691, June MARSHALL, S.L. MARSHALL, G.W. Time-dependent phase changes in Cu-rich amalgams. J. Biomed. Mat. Res., v. 13, p , MITCHELL, R.J.; OKABE, T. Setting reactions in dental amalgam. Part1. Phases and microstructures between one hour and one week. Crit. Rev. oral. Biol. Med., v. 7, n. 1, p , Setting reactions in dental amalgam. Part 2. The kinetics of amalgamation. Crit. Rev. oral. Biol. Med., v. 7, n. 1, p , 1996.