CRITÉRIOS PARA ACREDITAÇÃO DA AMOSTRAGEM DE ÁGUAS E MATRIZES AMBIENTAIS

Transcrição

1 CRITÉRIOS PARA ACREDITAÇÃO DA AMOSTRAGEM DE ÁGUAS E MATRIZES AMBIENTAIS NORMA N 0 NIT DICLA-057 APROVADA EM SET/20 /10 SUMÁRIO 1 Objetivo 2 Campo de Aplicação 3 Responsabilidade 4 Histórico de revisão 5 Siglas 6 Definições 7 Documentos de Referência 8 Introdução 9 Política para acreditação de amostragem 10 Aplicações particulares dos requisitos da ABNT NBR ISO/IEC para laboratórios que realizam amostragem para ensaios de águas e efluentes, solos e sedimentos e água para hemodiálise 11 Política de transição 12 Elaboração do escopo Anexo Conteúdo mínimo de um plano de amostragem 1 OBJETIVO Esta norma define os critérios para a acreditação da atividade de amostragem quando realizada pelos laboratórios como parte integrante do ensaio e em conformidade com os requisitos da norma ABNT NBR ISO IEC Estes critérios abrangem os laboratórios que atuam na área de meio ambiente, realizando ensaios de águas, efluentes, solos e sedimentos, tanto em instalações permanentes quanto em instalações móveis e de clientes. Estes critérios abrangem também os laboratórios que realizam ensaios de água para hemodiálise em atendimento à área de saúde humana. Nota: A política estabelecida neste documento não se aplica às organizações/laboratórios que realizam a amostragem como sua única atividade de trabalho, e, portanto, não realizam ensaios subsequentes à amostragem. 2 CAMPO DE APLICAÇÃO Esta norma aplica-se à Dicla, aos laboratórios acreditados e postulantes à acreditação de ensaios das matrizes acima citadas, e aos avaliadores e especialistas que atuam em processos de acreditação de laboratórios. 3 RESPONSABILIDADE A responsabilidade pela revisão deste documento é da Dicla. 4 HISTÓRICO DE REVISÃO 4.1 No item 1, excluído o termo instalações associadas por não se aplicar ao objetivo do documento. Incluída Nota restritiva da política. 4.2 Esclarecido na Nota do item 5.1 que a retirada de amostra é uma operação intrínseca à amostragem. 4.3 Inclusão da NIT-Dicla-031 e NIE-Cgcre-009 no item 6.

2 02/ O texto do item 7 foi reescrito para melhor descrição das etapas de um ensaio que compreende a atividade de amostragem. 4.5 O texto do item 8 foi reorganizado/renumerado para maior clareza da política de acreditação de amostragem. 4.6 Excluído o termo retirada de amostras dos itens 8.1, 8.1.1, e 9.9, pelo motivo exposto em Incluído o item 8.4 para esclarecer a questão de amostras coletadas por clientes. 4.8 Incluído o item 9.3, sobre o requisito 4.4 da norma ABNT NBR ISO IEC Corrigido o item 9.7, quanto à declaração de Limite de Quantificação no escopo ao invés de Faixa (de medição) Revisão geral do Item 10, de forma à adequar a política de acreditação da amostragem às discussões da ILAC, especialmente quanto à estimativa da incerteza de medição Incluído o item 11, que trata da elaboração do escopo para amostragem Incluído anexo sobre conteúdo mínimo de um plano de amostragem. Nota: Este documento passa a vigorar a partir da aprovação desta revisão. 5 SIGLAS ABNT Cgcre Dicla DOQ Inmetro IEC ISSO NBR NIE NIT SMEWW Associação Brasileira de Normas Técnicas Coordenação Geral de Acreditação Divisão de Acreditação de Laboratórios Documento Orientativo Instituto Nacional de Metrologia e Qualidade Industrial International Electro Technical Commission International Organization for Standardization Norma Brasileira Norma Inmetro Específica Norma Inmetro Técnica Standard Methods for the Examination of Water & Wastewater 6 DEFINIÇÕES Para fins deste documento, aplicam-se as seguintes definições, além das constantes no DOQ- Cgcre-020: 6.1 Amostragem: Procedimento definido, pelo qual uma parte de uma substância, material ou produto é retirada para produzir uma amostra representativa do todo, para ensaio ou calibração. A amostragem também pode ser requerida pela especificação apropriada, para a qual a substância, material ou produto é ensaiado ou calibrado. Em alguns casos (por exemplo: análise forense), a amostra pode não ser representativa, mas determinada pela disponibilidade. (ABNT NBR ISO IEC 17025: Item Nota 1) Nota: A norma ABNT NBR ISO/IEC emprega o termo retirada de amostra ao invés de coleta de amostra, geralmente utilizado pelos laboratórios para designar a mesma operação. Para efeito deste documento, aplica-se a terminologia da referida norma, considerando a retirada de amostras uma operação intrínseca da amostragem. 6.2 As definições a foram extraídas do Standard Methods of the Examination of Water&Wastewater, 21 a Edition: 2005 APHA, AWWA, WEF, e aplicam-se aos ensaios de águas e efluentes.

3 03/ Duplicata (Duplicate): Usualmente o menor número de replicatas (duas), mas, especificamente aqui, refere-se a duplicata de amostras, isto é, duas amostras retiradas ao mesmo tempo de um local (pág. 1.3). A duplicata de amostra é utilizada para mensurar a precisão do processo analítico (pág. 3.5). A duplicata deve ser processada independentemente, através de todo o processo de preparação e análise das amostras (pág. 3.5). Um mínimo de uma duplicata para cada tipo de matriz (pág. 3.5), para cada batelada de até 20 amostras (pág. 3.5) Branco do Método (Method Blank) ou Branco Reagente: Consiste de água reagente e de todos os reagentes que normalmente estão em contato com a amostra durante todas as etapas do procedimento analítico (pág. 1.6). O branco do método é usado para determinar a contribuição dos reagentes e das etapas de preparação analítica, para o erro de medição (pág. 1.6). É uma porção de água reagente processada exatamente como a amostra, incluindo exposição a todo equipamento, vidraria, procedimentos e reagentes (pág. 3.5). O branco do método é usado para verificar se analitos ou interferentes estão presentes dentro do processo ou sistema analítico (pág. 3.5). Nenhum analito de interesse deve estar presente no branco do método acima de um nível de alarme estabelecido com base nas especificações do usuário (pág. 3.5). Como mínimo, um branco do método para cada batelada analítica de até 20 amostras,(pág. 3.5). O branco do método é utilizado para determinar a contribuição dos reagentes e das etapas de preparação analítica para o erro nos valores observados (pág. 6.7). Para compostos orgânicos, o branco do método deve estar abaixo de um quarto do MQL (pág. 6.7). Como mínimo, um branco do método para cada conjunto de amostras ( sample set ) ou para 5% das amostras, o que for mais frequente (pág. 6.7) Branco de Viagem (aplicável somente a voláteis): No mínimo, dois frascos de amostras preparados no laboratório, por enchimento com água reagente, selados e despachados para o local de amostragem junto com os frascos de amostras (pág. 6.38) Conjunto de amostras de um mesmo local ( Sample set ): Um conjunto de amostras de um mesmo site ( sample set ) são todas as amostras retiradas, aproximadamente ao mesmo tempo, de vários pontos de amostragem, localizados em um mesmo local ( site ) de amostragem (pág. 6.38) Branco Fortificado (Branco Spike ): Branco fortificado ou branco spike é um branco do método contendo todos os mesmos reagentes e preservativos como as amostras, no qual uma concentração conhecida do analito (s) foi adicionada (pág. 6.7). É utilizado para avaliar o desempenho do laboratório (e a sua exatidão) e a recuperação do analito em água reagente (pág. 6.7). Como mínimo, um branco fortificado para cada conjunto de amostras de um mesmo local ( sample set ) ou batelada de até 20 amostras (pág. 6.7) Amostra Fortificada, Matriz Fortificada (matriz Spike ): Amostra Fortificada, Matriz Fortificada ou Matriz spike é uma porção adicional de uma amostra na qual, antes do seu processamento, são adicionadas quantidades conhecidas dos analitos de interesse (pág. 1.6).

4 04/10 É utilizada para avaliar a recuperação do método (e a sua exatidão) em uma matriz (pág. 1.6). Como mínimo, um branco fortificado para cada conjunto de amostras de um mesmo local ( sample set ) ou batelada de até 20 amostras (pág. 1.6) Duplicata de Amostra Fortificada, Duplicata de Matriz Fortificada (Duplicata de Matriz spike ): É uma segunda porção da mesma amostra utilizada para preparar a Amostra Fortificada, a que antes do seu processamento, são adicionadas quantidades conhecidas dos analitos de interesse (pág. 1.7). Esta segunda porção da amostra é fortificada e processada da mesma maneira como a Amostra Fortificada É utilizada para avaliar a precisão do método em uma matriz (pág. 1.7). Como mínimo, uma Duplicata de Amostra Fortificada para cada conjunto de amostras de um mesmo local ( sample set ) ou batelada de até 20 amostras (pág. 1.7). 6.3 Limites de Detecção ( Detection Levels ): Em um procedimento, é a menor quantidade que pode ser detectada acima do ruído, com um nível de confiança estabelecido. A prática corrente identifica diferentes limites de detecção, cada um dos quais com uma finalidade definida. Estes limites são o Limite de Detecção do Instrumento (IDL), o Limite de Detecção Inferior (LLD), o Limite de Detecção do Método (MDL), o Limite de Quantificação e o Limite Prático de Quantificação (PQL) - (pág. 1-17). A relação entre estes limites é aproximadamente: IDL:LLD:MDL:LOQ:PQL = 1:2:4:10:20 (pág.1-17). Abaixo são definidos vários limites ( levels ) de detecção, em ordem crescente (pág. 1-3): Limites baseados no ensaio de brancos não processados através do método de ensaio completo Limite de Detecção do Instrumento Instrumental Detection Level (IDL): É a concentração do constituinte que produz um sinal maior que 5 vezes a razão sinal/ruído do instrumento. Sendo similar em muitos aspectos, ao Limite Crítico ( Critical Level ) e ao Critério de Detecção ( Criterion of Detection ). O critério de detecção é estabelecido como 1,645 vezes o desvio padrão amostral (s) de analises do branco (pág. 1-3); Limite de Detecção Inferior - Lower Level of Detection (LLD): A concentração de constituinte em água reagente que produz um sinal de 2 (1,645)s, acima da média das análises dos brancos. Isto estabelece os erros Tipo I e Tipo II em 5%. Outros nomes para este limite são Detecção Limite e Limite de Detecção (LOD) - (pág. 1-3). Nota: média + 2(1,645)s = média das análises dos brancos + 3,290s Limite de Quantificação (LQ) / Limite Mínimo de Quantificação (MQL) - Level of Quantification / Minimum Quantification Level : É a concentração do constituinte que produz um sinal suficientemente maior que o sinal do branco e que pode ser detectada dentro de níveis especificados, por bons laboratórios, durante e nas condições do trabalho de rotina. Tipicamente é a concentração que produz um sinal 10s acima do sinal do branco de água reagente. (pág. 1-3) Limites baseados no ensaio de brancos processados através do método de ensaio completo.

5 05/ Limite de Detecção do Método (MDL ) - Method Detection Level : É a concentração do constituinte que, quando processado através do método completo, produz um sinal com a probabilidade de 99% de que este sinal é diferente do sinal do branco. Para sete replicatas da amostra, a média precisa ser 3,14s acima do branco, onde s é o desvio padrão amostral de sete replicatas. Estabeleça o MDL a partir de medições em replicatas, em torno de uma a cinco vezes a (concentração) do MDL real. O MDL poderá ser maior que o LLD devido a um baixo número de replicatas e aos passos de processamento da amostra e pode variar com o constituinte e com a matriz (pág. 1-3) Limite Prático de Quantificação (PQL) - Pratical Quantification Limit : Contudo o LOQ seja útil dentro (within) de um laboratório, o Limite Prático de Quantificação tem sido proposto como o mais baixo limite (PQL) alcançável entre (among) laboratórios dentro de limites especificados durante as operações de rotina do laboratório. O PQL é significante porque diferentes laboratórios produzirão diferentes MDLs mesmo que utilizem os mesmos procedimento analíticos, instrumentos e amostras / matrizes. O PQL é cerca de cinco vezes o MDL e representa um limite de detecção passível de ser alcançado, prática e rotineiramente, com uma boa possibilidade de que o valor reportado é confiável (pág. 1-17). 7 DOCUMENTOS DE REFERENCIA 7.1 ABNT NBR ISO/IEC Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração 7.2 DOQ-Cgcre Definições de termos utilizados nos documentos relacionados à acreditação de laboratórios 7.3 Eurachem - Measurement uncertainly arising from sampling. A guide to methods and approaches 7.4 NIE-Cgcre Uso da marca, do símbolo e de referências à acreditação 7.5 NIT-Dicla Regulamento da acreditação de laboratórios 7.6 NIT-Dicla-6 - Elaboração de escopo de ensaios 7.7 SMEWW - Standard Methods of the Examination of Water & Wastewater 8 INTRODUÇÃO Processos de medição (ensaios) que envolvam amostragem devem ser avaliados considerandose a relevância desta atividade nos resultados analíticos emitidos pelos laboratórios aos seus clientes. De forma geral, um ensaio que envolva amostragem pode ser representado pelas seguintes etapas: Amostragem, que inclui um planejamento apresentado sob a forma de plano de amostragem e procedimento específicos para cada matriz, local e situação, de acordo com o propósito do ensaio, e estabelecidos de comum acordo entre todas as partes interessadas, para orientar a retirada de amostras, o manuseio e a análise. Nesta fase, alguns ensaios podem ser requeridos como parâmetros para a garantia e controle da amostragem. No caso dos ensaios de águas e efluentes, por exemplo, a determinação do ph e da temperatura da amostra in loco devem ser realizados. Nota: O Anexo deste documento apresenta um exemplo de conteúdo mínimo de um plano de amostragem.

6 06/10 Manuseio, que se constitui na transferência das amostras para frascos específicos, na preservação dessas amostras de acordo com os ensaios a serem realizados, e ainda na embalagem e demais procedimentos no local da amostragem (instalação do cliente), incluindo o armazenamento e o transporte até as instalações permanentes (laboratório). Entende-se também como uma etapa de manuseio, a recepção das amostras pelo laboratório e os prétratamentos como a digestão, a concentração e a extração, conforme definido pelo método de ensaio. Devido à importante contribuição desta etapa para a incerteza do ensaio, o manuseio requer cuidados especiais e deve ser orientado por procedimentos específicos para cada matriz, local e situação. Análise, que se constitui na determinação dos analitos de interesse, por meio da utilização de metodologias de ensaios capazes de atenderem às especificações do cliente, com erro sistemático e incerteza conhecidos e adequados para métodos quantitativos, e cujos resultados sejam garantidos por meio do uso dos equipamentos recomendados pelas normas de referência, que alcancem a exatidão requerida, das leituras das medições e das verificações necessárias, do uso regular de materiais de referência e/ou controle interno da qualidade, dentre outros. As etapas seguintes se constituem no tratamento dos dados brutos, incluindo-se as transferências de dados; os cálculos; a análise crítica dos dados do controle interno da qualidade; a avaliação dos erros sistemáticos estimados nos ensaios de brancos e de recuperação de padrões de controle (spikes); a correlação de resultados de características diferentes de um mesmo item; a qualificação dos resultados e as estimativas das incertezas de medição associadas a todo o processo, que tenham influência na interpretação dos resultados. Por fim, tem-se a liberação e o relato dos resultados qualificados, acompanhados das incertezas associadas e de todas as informações necessárias à sua correta interpretação, e onde pertinente uma declaração de conformidade / não conformidade aos requisitos e/ou especificações. Portanto, ensaios dos quais trata a política estabelecida neste documento devem ser avaliados como um todo, considerando cada uma das etapas aqui apresentadas. 9 POLÍTICA PARA ACREDITAÇÃO DE AMOSTRAGEM Objetivando a adequação dos escopos de acreditação de ensaios de águas e efluentes, solos e sedimentos, e água para hemodiálise, de forma a atenderem aos propósitos, especialmente, os regulamentares, das áreas de meio ambiente e de saúde humana, a Dicla estabeleceu a seguinte política para a acreditação da amostragem: 9.1 Laboratórios acreditados ou em fase de acreditação para ensaios de águas e efluentes, solos e sedimentos e água para hemodiálise, que realizam amostragem para esses ensaios, devem obrigatoriamente ser acreditados para amostragem e para os ensaios realizados nas instalações de clientes. Para isto, a amostragem deve ser adequada à finalidade dos ensaios, baseando-se em planos e procedimentos de forma a atender aos requisitos do cliente, inclusive os de natureza legal, e em metodologias nacional e internacionalmente reconhecidas e/ou Portarias e Regulamentos específicos à área de atuação. São exemplos de especificações de natureza legal as Resoluções Conama 357, para águas superficiais (doces, salinas e salobras); Conama 357 e 397, para efluentes (esgoto sanitário, efluentes industriais por tipo de indústria); Conama 344, para sedimentos; Conama 396, para águas subterrâneas; Portaria MS 518, para águas de consumo humano; Resolução Anvisa RDC 154, para água de hemodiálise.

7 07/10 Neste contexto, são passíveis de acreditação da amostragem: Laboratórios que realizam o processo analítico integralmente, executando a amostragem, os ensaios nas instalações de clientes, o manuseio das amostras e os ensaios nas instalações permanentes. Neste caso, o laboratório será acreditado para amostragem, para os ensaios na instalação do cliente e para os ensaios nas instalações permanentes Estes laboratórios devem evidenciar que atendem aos propósitos do cliente, conforme descrito no item deste documento. A acreditação não será concedida (ou será suspensa em qualquer tempo) caso não demonstrem satisfatoriamente que atendem aos requisitos do cliente Laboratórios que realizam o processo analítico parcialmente, executando a amostragem, os ensaios nas instalações do cliente e o manuseio das amostras, e encaminham frações dessas amostras para serem ensaiadas por outros laboratórios, somente poderão subcontratar estes ensaios de laboratórios acreditados. Neste caso, o laboratório será acreditado apenas para a amostragem e para os ensaios nas instalações de clientes, e deverá atender à NIE-Cgcre-009 na questão do uso do símbolo da acreditação na emissão dos relatórios de ensaio Estes laboratórios devem evidenciar que atendem aos propósitos do cliente, conforme descrito no item deste documento. A acreditação não será concedida (ou será suspensa em qualquer tempo) caso não demonstrem satisfatoriamente que atendem aos requisitos do cliente. 9.2 Laboratórios que somente realizam ensaios nas instalações permanentes, e subcontratam a amostragem, os ensaios nas instalações de clientes e o manuseio das amostras, devem subcontratar estas atividades de laboratórios acreditados. Neste caso, o laboratório será acreditado apenas para ensaios nas instalações permanentes, e deverá atender à NIE CGCRE 009 na questão do uso do símbolo da acreditação na emissão dos relatórios de ensaio Estes laboratórios devem evidenciar que atendem aos propósitos do cliente, conforme descrito no item deste documento. A acreditação não será concedida (ou será suspensa em qualquer tempo) caso não demonstrem satisfatoriamente que atendem aos requisitos do cliente. 9.3 Laboratórios que se enquadrem nos requisitos e 9.2 devem atender integralmente ao disposto nos requisitos e 9.2.1, além de descreverem de forma clara e detalhada os serviços que realiza e os serviços que contrata. A acreditação desses laboratórios não será concedida (ou será suspensa em qualquer tempo) caso não atendam, satisfatoriamente, a esses requisitos. 9.4 Laboratórios que recebam amostras de clientes (pessoa física ou jurídica), mediante atendimento de um protocolo entre as partes, devem emitir relatórios de ensaio referentes apenas aos ensaios acreditados, não podendo reportar a amostragem. Nestes casos, deve ser identificado no relatório de ensaio que o laboratório não é o responsável pela amostragem, e que os resultados referem-se tão somente às amostras recebidas do cliente.

8 08/10 10 APLICAÇÕES PARTICULARES DOS REQUISITOS DA ABNT NBR ISO/IEC PARA LABORATÓRIOS QUE REALIZAM AMOSTRAGEM PARA ENSAIOS DE ÁGUAS E EFLUENTES, SOLOS E SEDIMENTOS E ÁGUA PARA HEMODIÁLISE De forma a evidenciar-se que a atividade de amostragem está devidamente inserida no Sistema de Gestão do laboratório, e que os resultados dos ensaios que incluem amostragem atendem aos propósitos do cliente, incluindo as exigências de natureza legal, os laboratórios devem: 10.1 Executar os ensaios de modo a satisfazer às necessidades dos clientes e órgãos regulamentadores, conforme estabelece o requisito 4.1.2: Para isto, o ensaio deve ser realizado com base em um plano de amostragem e procedimentos que atendam ao nível de qualidade esperada. Por exemplo, no ensaio de ph, cuja metodologia requeira um tempo máximo entre a amostragem e a realização do ensaio, de forma a que o resultado retrate fielmente a condição original da amostra e garanta a qualidade da própria amostragem, deve ser assegurado pelo laboratório o atendimento a este critério de tempo Supervisionar as atividades de amostragem e de manuseio das amostras, e que estas sejam realizadas por pessoal treinado e qualificado, conforme estabelecem os requisitos 4.1.5(g) e Dispor de documentos e registros que evidenciem o atendimento do ensaio às necessidades do cliente, conforme estabelece o requisito Os laboratórios que se enquadrem no item deste documento devem dispor de procedimentos estabelecendo os mecanismos de cooperação adotados para a elaboração de planos e procedimentos de amostragem, de comum acordo com todas as partes interessadas Os laboratórios que se enquadrem no item deste documento devem dispor de mecanismos documentados de cooperação adotados para a elaboração de planos e de procedimentos de amostragem, de comum acordo com os laboratórios contratados e com as demais partes interessadas, bem como para a elaboração de contratos com os laboratórios acreditados para a realização dos ensaios fora do seu escopo. Estes contratos devem obrigatoriamente ser mantidos com os laboratórios contratados Os laboratórios que se enquadrem no item 9.2 deste documento devem dispor de procedimentos estabelecendo os mecanismos de cooperação adotados para a elaboração de planos e de procedimentos de amostragem, de comum acordo com os laboratórios subcontratados e com as demais partes interessadas. Também devem dispor de procedimentos para a elaboração dos contratos, que obrigatoriamente devem ser mantidos com os laboratórios subcontratados Estar dispostos a cooperar com os seus clientes para esclarecer questões referentes aos serviços prestados e para monitorar o próprio desempenho em relação ao trabalho realizado, inclusive a atividade de amostragem, conforme estabelece o requisito Submeter as atividades de amostragem e manuseio de amostras às auditorias internas e à análise crítica pela direção, conforme estabelecem os requisitos e Selecionar e utilizar métodos de ensaio normalizados, ou métodos não normalizados apropriadamente desenvolvidos e validados, (conforme requisitos e 5.4.2). Devem também declarar no escopo o Limite de Quantificação (LQ) determinado para cada ensaio, de forma a atender às necessidades do cliente.

9 09/ Garantir a qualidade dos resultados considerando a contribuição da estimativa da incerteza de medição da amostragem, conforme estabelece o requisito Nota: É recomendável que a determinação da estimativa de incerteza de medição siga o proposto no documento Measurement uncertainty arising from sampling. A guide to methods and approaches, da EURACHEM Possuir equipamentos adequados à retirada das amostras, bem como transporte apropriado ao condicionamento e preservação das amostras, conforme o requisito Disponibilizar, sempre que solicitado pelo cliente, informações necessárias à interpretação dos resultados, tais como: Limite de Detecção, Limite de Quantificação e Limite de Quantificação Prático. Além desses, resultados de amostras de controle da qualidade nas instalações do cliente e no laboratório, como brancos, duplicatas e amostras fortificadas, incluindo os resultados de recuperação e desvio-padrão relativo, para acesso, respectivamente, à exatidão e precisão; materiais de referência certificados utilizados para estabelecer os fatores ou as curvas de calibração; materiais de referência utilizados para o controle da qualidade; e ainda a qualificação dos equipamentos principais e auxiliares, também podem ser solicitados e devem estar disponíveis. 11 POLÍTICA DE TRANSIÇÃO 11.1 Os laboratórios acreditados ou em fase de concessão de acreditação que realizam amostragem para ensaios de águas e efluentes, solos e sedimentos, e água para hemodiálise, deverão ser avaliados para esta atividade, como também para a realização de ensaios nas instalações de clientes, relacionados à atividade de amostragem As atividades de amostragem e de ensaios nas instalações de clientes somente serão inseridas no escopo da acreditação depois da tomada de decisão pela Cgcre Os laboratórios acreditados ou em fase de concessão de acreditação para realizarem a atividade de amostragem deverão realizar um estudo para a identificação e avaliação das principais fontes de incerteza que possam impactar no resultado da medição O estudo deverá ser apresentado pelos laboratórios acreditados ou em fase de concessão da acreditação durante as reavaliações que ocorrerem a partir de 02 (dois) anos da publicação desta norma A exigência de que os resultados de medição reportem a incerteza total do ensaio ficará condicionada ao estabelecimento de nova diretriz da Dicla/Cgccre sobre o assunto. 12 ELABORAÇÃO DE ESCOPO Os escopos devem ser elaborados de acordo com o estabelecido na NIT-Dicla-6, quanto à descrição da área de atividade/produto, classe de ensaio/descrição do ensaio, faixas e limites de quantificação e à inclusão da amostragem e ensaios realizados nas instalações de clientes.

10 10/10 Anexo Conteúdo Mínimo do Plano de Amostragem A amostragem deve ser sempre precedida de um meticuloso planejamento. O planejamento da amostragem, do manuseio e da análise pode envolver diferentes interessados, tais como: os órgãos regulamentadores, os clientes, o pessoal do laboratório encarregado da amostragem, do manuseio, da análise, dos cálculos e da emissão dos resultados e os usuários finais dos dados e dos resultados dos ensaios. O planejamento deve ser apresentado sob a forma de plano de amostragem. O plano de amostragem deve considerar informações pré-existentes na literatura e/ou de campanhas anteriores ou na falta destas, deve basear-se em informações obtidas por uma visita prévia, para observação das condições locais e para a retirada de amostras que levem ao conhecimento de concentrações e interferentes. O plano de amostragem deve conter no mínimo os seguintes elementos: 1.1- a finalidade do ensaio; 1.2- as especificações do cliente, inclusive as de natureza legal; 1.3- a definição da qualidade dos resultados a serem produzidos, incluindo para cada ensaio: a informação dos limites de detecção, de quantificação e prático de quantificação, com base em procedimento utilizando água reagente; solventes e reagentes com pureza compatível com as concentrações estabelecidas nas especificações do cliente, inclusive legais; a informação da exatidão esperada do ensaio; a informação da estimativa da incerteza de medição esperada para cada ensaio considerando uma distribuição t-student com um nível de confiança de 95%; 1.4- a definição dos locais para a amostragem e de sua acessibilidade, a definição das datas e dos horários da amostragem; 1.5- a definição do pessoal de supervisão e do pessoal encarregado de cada uma das etapas do trabalho, com a informação da validade do seu treinamento; 1.6- o programa de garantia da qualidade da amostragem, estabelecido de acordo com as exigências das normas de referência (EPA, SMEWW e literatura especializada) incluindo: a informação das amostras que serão retiradas para fins de controle da qualidade, tais como: brancos de equipamento; brancos de campo; brancos de viagem; brancos de temperatura; brancos e amostras fortificadas com padrões de controle no campo (spike); duplicatas e amostras divididas (split); para comparações interlaboratoriais; a data da última visita de auditoria interna no local da amostragem; a data da última reunião de análise crítica pela direção, que tratou da situação do local de amostragem em questão; 1.7- a informação sobre a qualidade da água reagente utilizada para rinsagem dos equipamentos e para o preparo do branco dos reagentes; 1.8- a informação sobre a qualidade dos reagentes utilizados para a preservação dos brancos e das amostras; 1.9- a informação sobre a seleção dos métodos analíticos a serem utilizados para o ensaio dos brancos e das amostras, inclusive dos métodos de manuseio e de pré tratamento no campo e no laboratório; a informação sobre a seleção dos equipamentos a serem utilizados para a retirada de amostras, para os ensaios de campo, para o transporte da equipe e dos equipamentos, do material e das amostras; informações sobre o transporte dos brancos e das amostras; informações sobre o armazenamento das amostras no laboratório; validade das amostras com e sem preservação, considerando inclusive as diferenças de concentração; informação sobre a validade das amostras após terem sido submetidas a pré tratamentos, tais como: destilação, digestão, extração, congelamento, etc.; relação de ensaios a serem realizados no campo, durante a amostragem, conforme solicitado pelas normas de referência; relação de procedimentos a serem utilizados; modelos de formulários a serem utilizados no campo, inclusive da cadeia de custódia.