A.L. 1.3 IDENTIFICAÇÃO DE UMA SUBSTÂNCIA E AVALIAÇÃO DA SUA PUREZA

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1 A.L. 1.3 IDENTIFICAÇÃO DE UMA SUBSTÂNCIA E AVALIAÇÃO DA SUA PUREZA QUÍMICA 10.ºANO QUESTÃO-PROBLEMA Como identificar materiais no laboratório? Como avaliar o grau de pureza de algumas substâncias? Através desta actividade pretende-se que os alunos possam conhecer e aplicar métodos de avaliação da identidade de uma substância e do grau de pureza de uma amostra. Para isso, deverão utilizar técnicas de determinação de densidade/densidade relativa, ponto de fusão e ebulição para, posteriormente, compararem os valores obtidos com os valores tabelados para várias substâncias. Pretende-se ainda que discutam limitações das técnicas usadas (instrumentos e erros cometidos). Dado o número de técnicas a realizar, esta actividade deverá realizar-se em três aulas laboratoriais. PREPARAÇÃO PRÉVIA A preparação teórica desta actividade laboratorial envolve a revisão das propriedades físicas das substâncias, nomeadamente, densidade e densidade relativa, ponto de ebulição e ponto de fusão. 1

2 TRABALHO LABORATORIAL 1 Esta actividade compreende a determinação de densidade, ponto de fusão e ebulição por várias técnicas, que de seguida se descrevem. DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE TÉCNICA DE DETERMINAÇÃO INDIRECTA DA DENSIDADE DE UM SÓLIDO INSOLÚVEL Amostra de sólido insolúvel (por exemplo alumínio, chumbo, cobre, latão ou quartzo) 4 Balança 1 Proveta (onde caiba o sólido) 4 Esguicho com água (ou etanol) 4 PROCEDIMENTO 1. Medir a massa m do corpo, registando o valor com precisão; 2. Medir o volume V do corpo por deslocamento de água; a. Deitar água na proveta e ler o volume respectivo; 1 Adaptado de Dantas, M. d., & Ramalho, M. D. (2008). Caderno de actividades laboratoriais, Jogo de Partículas A - Física e Química A - Química - Bloco 1-10.º/11.º ano. Lisboa: Texto Editores, Lda. 2

3 b. Mergulhar o sólido na proveta, com cuidado, até ficar completamente submerso e ler o volume do conjunto; c. Calcular o volume do corpo V, por subtracção dos valores registados; 3. Calcular a densidade da amostra sólida pela expressão! =!!. TÉCNICA DA DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE UM SÓLIDO INSOLÚVEL USANDO O PICNÓMETRO Amostra de sólido insolúvel (por exemplo alumínio, chumbo, cobre, latão ou quartzo) 4 Balança 1 Picnómetro de sólidos, por exemplo de 50mL 4 Papel absorvente Esguicho de água desionizada 4 3

4 PROCEDIMENTO 1. Medir a massa, m, do corpo, registando o valor com precisão; 2. Encher o picnómetro com água desionizada, evitando a formação de bolhas de ar; 3. Medir a massa, M, do picnómetro cheio de água, com o sólido ao lado. 4. Introduzir a amostra sólida dentro do picnómetro; 5. Limpar o picnómetro com papel absorvente e medir a massa, M, do picnómetro com água e sólido. 6. Calcular a massa, m, da água deslocada pelo sólido (! =!! ). 7. Calcular a densidade relativa do corpo, atendendo que a água deslocada tem o volume da amostra sólida (! =! ).!! 4

5 TÉCNICA DE DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE UM LÍQUIDO USANDO O PICNÓMETRO Amostra de um líquido Balança 1 Picnómetro de líquidos, por exemplo de 50mL 4 PROCEDIMENTO 1. Medir a massa, m, do picnómetro vazio; 2. Encher o picnómetro com o líquido em estudo (líquido volátil); 3. Medir a massa, M, do picnómetro cheio de líquido e registar o valor; 4. Encher o mesmo picnómetro (seco) com água; 5. Medir a massa, M, do picnómetro cheio de água e registar o valor; 6. Calcular a densidade relativa do liquido, atendendo a que! = 5!!!!!!!.

6 TÉCNICA DE DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE UM LÍQUIDO USANDO O DENSÍMETRO Líquido em estudo Densímetros de várias gamas 4 Proveta 4 PROCEDIMENTO 1. Colocar o líquido em estudo numa proveta; 2. Introduzir o densímetro de forma a que a sua base não toque no fundo da proveta; 3. Ler, no densímetro, o valor da densidade na superfície de afloramento; 4. Repetir o procedimento de modo a obter pelo menos três valores de densidade do liquido em estudo. 6

7 DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO TÉCNICA DE DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO USANDO TÉCNICA TRADICIONAL Amostra em estudo 4 Almofariz com mão 4 Tubo capilar com diâmetro entre 1 e 2 mm aberto numa das extremidades 12 Vidro de relógio 4 Termómetro 4 Copo de precipitação ou tubo de Thiele 4 Fonte de aquecimento 4 Água Glicerina ou parafina líquida ou hexano Elástico 4 PROCEDIMENTO A. Enchimento do tubo capilar 1. Pulverizar a amostra sólida, depois de bem seca, num almofariz; 2. Colocar o sólido em pó, num vidro de relógio; 3. Mergulhar a extremidade aberta do tubo capilar na amostra pulverizada, de modo a que algum pó entre no tubo; 7

8 4. Inverter o tubo capilar de modo a que o pó desça até a extremidade fechada do tubo. Pode deixar-se o capilar cair num tubo para ajudar o empacotamento; 5. Repetir a operação até que o tubo capilar fique com cerca de 1 cm de altura de sólido. B. Montagem 1. Fixar o tubo capilar a um termómetro com um elástico; 8

9 2. Colocar o conjunto num copo com um banho apropriado (água, se a amostra fundir a uma temperatura inferior a 100ºC, ou caso contrário glicerina, óleo ou parafina). C. Determinação do ponto de fusão 1. Aquecer moderadamente o banho e registar o valor da temperatura e estado físico da amostra, á medida que a temperatura vai subindo; 2. Logo que a amostra tenha fundido na totalidade (fica transparente) suspender o aquecimento e deixar que o banho arrefeça até cerca de 20ºC; 3. Realizar pelo menos três ensaios. 9

10 TÉCNICA DE DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO DE UM SÓLIDO USANDO EQUIPAMENTO AUTOMÁTICO Sólido a analisar Aparelho automático e respectivos tubos capilares 1 Líquido de limpeza do sensor 1 PROCEDIMENTO 1. Seguir as instruções do aparelho utilizado. TÉCNICA DE DETERMINAÇÃO DO PONTO DE EBULIÇÃO DE UM LÍQUIDO USANDO EQUIPAMENTO AUTOMÁTICO Líquido a analisar Aparelho automático 1 Líquido de limpeza do sensor 1 PROCEDIMENTO 1. Seguir as instruções do aparelho utilizado. 10

11 REGISTO E TRATAMENTO DE DADOS DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE TÉCNICA DE DETERMINAÇÃO INDIRECTA DA DENSIDADE DE UM SÓLIDO INSOLÚVEL! = 13,98g!=! = 1,3 ml 13,98 = 10,75g/mL 1,3 TÉCNICA DA DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE UM SÓLIDO INSOLÚVEL USANDO O PICNÓMETRO! = 3,98g! = 59,85g! = 58,64g! = 59,85 58,64 = 1,21g!= 3,98 = 11,5 1,21 TÉCNICA DE DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE UM LÍQUIDO USANDO O PICNÓMETRO! = 27,87g!=! = 67,80g! = 77,05g 67,80 27,87 = 0,81 g/ml 77,05 27,87 TÉCNICA DE DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE UM LÍQUIDO USANDO O DENSÍMETRO!! = 0,81g/mL!! = 0,80g/mL! = 0,81g/mL 11!! = 0,81g/mL

12 DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO TÉCNICA DE DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO USANDO TÉCNICA TRADICIONAL Ensaio T fusão (Amostra branco) ºC T fusão (Amostra amarelo) ºC 1 81,5 118,5 2 82,1 118,3 3 81,8 119,0 Média 81,8 118,6 DISCUSSÃO DOS RESULTADOS Comparando os resultados obtidos com os valores das tabelas de densidade do manual, os alunos identificaram correctamente que a amostra sólida utilizada em ambos os protocolos foi o chumbo. Relativamente à amostra liquida para determinação da densidade identificaram o etanol. Quanto à determinação do ponto de fusão apenas foi realizada a técnica tradicional para duas amostras. A amostra branca foi identificada como sendo o naftaleno e a amostra amarela o enxofre, por terem os valores médios mais próximos dos valores tabelados. A determinação por equipamento automático, quer de ponto de fusão quer de ponto de ebulição, não foi realizada por falta de equipamento. Com esta actividade laboratorial os alunos concluíram, no que respeita á questão problema, que devido ao facto de cada substância ter os seus próprios valores de densidade, ponto de ebulição e ponto de fusão, facilmente podem identificar uma substância desconhecida. 12

13 CONSIDERAÇÕES 1. Dada a similaridade dos procedimentos e por questões logísticas de tempo, a determinação do ponto de fusão pode ser feita por metade dos alunos do turno e a determinação do ponto de ebulição pelos restantes, trocando os resultados no final. 2. O equipamento mais moderno (aparelhos automáticos ou SATD) deve ser privilegiado face a o equipamento tradicional. 3. Extrema atenção no uso dos banho de água, óleo ou parafina. Estar preparado para eventuais queimaduras. BIBLIOGRAFIA Dantas, M. d., & Ramalho, M. D. (2008). Caderno de actividades laboratoriais, Jogo de Partículas A - Física e Química A - Química - Bloco 1-10.º/11.º ano. Lisboa: Texto Editores, Lda. Dantas, M. d., & Ramalho, M. D. (2008). Jogo de Partículas A - Física e Química A - Química - Bloco 1-10.º/11.º ano. Lisboa: Texto Editores, Lda. Martins, I. P., & al., e. (2001). Programa de Física e Química A, 10º ou 11º anos. Ministério da Educação. 13