Manual de Métodos de Análises de Bebidas e Vinagres
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- Diogo Sabrosa de Santarém
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1 1 MÉTODO Densimétrico 2 PRINCÍPIO Baseia-se na separação do álcool por destilação da amostra e sua posterior quantificação de acordo com a densidade relativa do destilado a 20 ºC. 3 - MATERIAL 3.1 EQUIPAMENTO a) Aparelho de destilação b) Banho de água termostatizado para temperaturas entre 10 ºC e 20 ºC Nota: O aparelho de destilação utilizado deve atender os seguintes requisitos: minimizar o número de uniões, com garantia de estanquidade do sistema; incluir um dispositivo destinado a evitar o arrastamento do líquido em ebulição pelo vapor e a regularizar a destilação dos vapores ricos em álcool; condensar rápida e totalmente dos vapores alcoólicos e coletar as primeiras frações de destilados num meio aquoso; a fonte de calor deve estar equipada com um difusor de calor apropriado, para evitar reações do tipo pirogênicas por parte das matérias não destiladas. 3.2 VIDRARIA E OUTROS MATERIAIS a) Balão volumétrico de 200 ml b) Balão volumétrico de 100mL c) Pérolas de vidro ou talco neutro d) Termômetro 3.3 REAGENTE a) Emulsão antiespumante concentrada (para bebidas cremosas). 4 - PROCEDIMENTO 4.1 OBTENÇÃO DO DESTILADO 4.2 BEBIDAS DE GRAU ALCOÓLICO INFERIOR A 50 %VOL Medir 200 ml da bebida num balão volumétrico. Registrar a temperatura do líquido ou manter o mesmo à temperatura de 20 C. Transferir a amostra para o balão de fundo redondo do aparelho de destilação e lavar o balão volumétrico com 3 (três) volumes de aproximadamente 20 ml de água destilada. Juntar as águas de lavagem ao conteúdo do balão de destilação. Nota: Este valor de 60 ml (águas de lavagem) é suficiente para as bebidas com menos de 250 g de extrato seco por litro. Caso contrário, para evitar reações de pirólise, o volume das águas de lavagem deve ser, no mínimo, de 70 ml, se a concentração de extrato seco for de 300 g/l, 85 ml, para 400 g de extrato seco por litro, ou 100 ml, para 500 g de extrato seco por litro (caso de alguns cremes ou licores de frutos). Estes volumes serão ajustados proporcionalmente, se o volume de amostra for diferente. Introduzir pérolas de vidro ou talco neutro no balão de destilação. Adicionar 20 ml de água destilada no balão volumétrico de 200 ml inicial, que será utilizado para recolher o destilado. Colocar o balão Edição: 1 Revisão: 0 Página 1 de 7
2 num banho de água fria (10 a 15 C no caso de bebidas destiladas anizadas). Proceder à destilação, evitando os fenômenos de arrastamento e carbonização, agitando de vez em quando o conteúdo do balão, até que o nível de destilado se situe alguns milímetros abaixo do traço de aferição do balão volumétrico. Quando a temperatura do destilado recolhido tiver baixado para a temperatura inicial do líquido ±0,5 C, completar o volume com água destilada até ao traço de aferição e homogeneizar. Este destilado será utilizado na determinação do grau alcoólico real. A) BEBIDAS DE GRAU ALCOÓLICO SUPERIOR A 50 %VOL Medir 100 ml da bebida num balão volumétrico. Registrar a temperatura do líquido ou manter o mesmo à temperatura de 20 C. Transferir a amostra para o balão de fundo redondo do aparelho de destilação. Lavar várias vezes o balão volumétrico com água destilada e juntar as águas de lavagem ao conteúdo do balão de destilação de fundo redondo. Utilizar água suficiente para que o conteúdo do balão atinja cerca de 230 ml. Introduzir 20 ml de água destilada num balão volumétrico de 200 ml, que será utilizado para recolher o destilado. Colocar o balão num banho de água fria (10 a 15 C no caso de bebidas destiladas anizadas). Proceder à destilação, agitando de vez em quando o conteúdo do balão, até que o nível de destilado se situe alguns milímetros abaixo do traço de aferição do balão volumétrico de 200 ml. Quando a temperatura do destilado recolhido tiver baixado para a temperatura inicial do líquido ±0,5 C, completar o volume com água destilada até ao traço de aferição e homogeneizar. Este destilado será utilizado na determinação do grau alcoólico real. O grau alcoólico da bebida é o dobro do grau alcoólico do destilado (Fator de diluição = 2). Formatados: Marcadores e numeração Nota: Outros aparelhos de destilação podem ser utilizados, como por exemplo, os de destilação eletrônicos. 4.4 OBTENÇÃO GRAU ALCOÓLICO Determinar o grau alcoólico real () a 20 C em função da densidade do destilado a 20 C, obtida conforme metodologia deste manual, fazendo a leitura na TABELA I (Densidade x Grau alcoólico). 5. EXPRESSÃO DOS RESULTADOS O resultado será expresso em a 20ºC. REFERÊNCIA CEE. REGULAMENTO N 2870/2000 DA COMISSÃO de 19 de dezembro de Edição: 1 Revisão: 0 Página 2 de 7
3 Tabela I 1, ,0 0, ,9 0, ,8 0, ,7 0, ,6 0, ,1 0, ,0 0, ,9 0, ,8 0, ,7 0, ,2 0, ,1 0, ,0 0, ,9 0, ,8 0, ,3 0, ,2 0, ,1 0, ,0 0, ,9 0, ,4 0, ,3 0, ,2 0, ,1 0, ,0 0, ,5 0, ,4 0, ,3 0, ,2 0, ,1 0, ,6 0, ,5 0, ,4 0, ,3 0, ,2 0, ,7 0, ,6 0, ,5 0, ,4 0, ,3 0, ,8 0, ,7 0, ,6 0, ,5 0, ,4 0, ,9 0, ,8 0, ,7 0, ,6 0, ,5 0, ,0 0, ,9 0, ,8 0, ,7 0, ,6 0, ,1 0, ,0 0, ,9 0, ,8 0, ,7 0, ,2 0, ,1 0, ,0 0, ,9 0, ,8 0, ,3 0, ,2 0, ,1 0, ,0 0, ,9 0, ,4 0, ,3 0, ,2 0, ,1 0, ,0 0, ,5 0, ,4 0, ,3 0, ,2 0, ,1 0, ,6 0, ,5 0, ,4 0, ,3 0, ,2 0, ,7 0, ,6 0, ,5 0, ,4 0, ,3 0, ,8 0, ,7 0, ,6 0, ,5 0, ,4 0, ,9 0, ,8 0, ,7 0, ,6 0, ,5 0, ,0 0, ,9 0, ,8 0, ,7 0, ,6 0, ,1 0, ,0 0, ,9 0, ,8 0, ,7 0, ,2 0, ,1 0, ,0 0, ,9 0, ,8 0, ,3 0, ,2 0, ,1 0, ,0 0, ,9 0, ,4 0, ,3 0, ,2 0, ,1 0, ,0 0, ,5 0, ,4 0, ,3 0, ,2 0, ,1 0, ,6 0, ,5 0, ,4 0, ,3 0, ,2 0, ,7 0, ,6 0, ,5 0, ,4 0, ,3 0, ,8 0, ,7 0, ,6 0, ,5 0, ,4 Edição: 1 Revisão: 0 Página 3 de 7
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