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1 UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO UFES RELATÓRIOS Matheus Fadini da Silva Rayan Soares Carretta São Mateus Outubro de 2009 Experimento publicado em: Página 1

2 UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO UFES RELATÓRIOS Matheus Fadini da Silva Rayan Soares Carretta Apresentação dos relatórios referentes aos experimentos ministrados pelo Professor Johnson Pontes Moura São Mateus Outubro de 2009 Experimento publicado em: Página 2

3 SUMÁRIO Considerações Iniciais...4 Aplicação da espectrofotometria de absorção atômica...5 Âmbito...5 Objetivos...5 Procedimentos...5 Fotos...7 Aplicações de Cromatografia...10 Âmbito...10 Objetivos...10 Procedimentos...10 Resultados...12 Aplicações da Espectrometria de Infravermelho...13 Âmbito...13 Objetivos...13 Procedimentos...13 Resultados...16 Fotos...17 Considerações Finais...18 Experimento publicado em: Página 3

4 Considerações Iniciais: Espectroscopia de absorção atômica, também chamada de Espectrofotometria de absorção atômica é o método de análise usado para determinar qualitativamente e quantitativamente a presença de metais. O método consiste em determinar a presença e quantidade de um determinado metal em uma solução qualquer, usando como princípio a absorção de radiação ultravioleta por parte dos elétrons que, ao sofrerem um salto quântico depois de devidamente excitados por uma chama de gás acetileno a graus Celsius, esses devolvem a energia recebida para o meio, voltando assim para a sua camada orbital de origem. A cromatografia envolve uma série de processos de separação de misturas. Ela acontece pela passagem de uma mistura através de duas fases: uma estacionária (fixa) e outra móvel. A grande variabilidade de combinações entre a fase móvel e estacionária faz com que a cromatografia tenha uma série de técnicas diferenciadas. As duas fases são escolhidas de modo que os componentes da amostra se distribuam entre as fases móvel e estacionária em vários graus. A espectrometria no infravermelho é baseada na absorção de radiação que envolve os movimentos dos átomos na molécula, por torção, deformação vibração e rotação. A região do infravermelho no espectro eletromagnético está situada entre a região visível e microondas. Aplicação da espectrofotometria de absorção atômica Experimento publicado em: Página 4

5 Título: Determinação da curva de calibração de cálcio A determinação da curva de calibração de cálcio é importante para determinação do teor de cálcio no solo. Essa determinação pode ser efetuada também com outros elementos. Esse método é muito utilizado especialmente em laboratórios de análise de solos. A. Objetivo: Determinação da curva de calibração do cálcio, através de um Espectrofotômetro de absorção atômica. B. Âmbito: Laboratório de solos COOPBAC, São Mateus ES C. Procedimentos: C.1 Equipamentos Utilizados: Balão 50 ml Pipeta automática (1ml e 5ml) Erlenmeyer Becker Pipeta automática (1ml) C.2 Reagentes Utilizados Solução Padrão (5ppm) Experimento publicado em: Página 5

6 Solução KCl (1m) Cloreto de estrôncio (1760ppm) C.3 Execução(Programa) Ajustar programa para leitura de Cálcio Colocar o nº de amostras para fazer Leitura Escolha: Absorção ou Emissão Escolha do Combustível Colocar o volume de gás e a altura da chama desejada Escolha do método de curva: Linear Escolha do nº de amostra ou pontos para estabelecer a curva Nº de aceitabilidade: 99% C.4 Execução(Prática) Ajustar o gás acetileno entre 9 e 10 psi, o ar sintético em torno de 30 psi e o óxido nitroso não foi usado devido ao perigo. Ligar o exaustor para futura expelição do gás Ligar o aparelho e esperar se ajustar usando água destilada Após ajustado usamos 4 elementos indicadores: 1 Cloreto de Estrôncio(0 mg/l) 2 - Cloreto de Estrôncio(2 mg/l) 3 Cloreto de Estrôncio(5 mg/l) Experimento publicado em: Página 6

7 4 Cloreto de Estrôncio(10 mg/l) Depois vai ser gerado uma curva de calibração com 4 pontos, e os valores de absorbância e concentração em mg/l. Então vai ser necessário comparar essa curva gerada com a curva padrão, e ver se os valores estão conferindo ou se estão próximos. Se a curva estiver muito diferente o espectrofotômetro mostrará que ocorreu um erro. Então será necessário diluir as amostras para que os valores fiquem mais próximos. Após o término da experiencia, desliga-se a válvula de controle de gás e aperta-se o botão vermelho para despressurizar o gás restante contido nas mangueiras, em seguida, desliga-se o aparelho. Fotos: Espectrofotômetro de absorção atômica Espectrofotômetro de absorção atômica Experimento publicado em: Página 7

8 Chama do indicador Curva de calibração do elemento Cálcio Experimento publicado em: Página 8

9 Aplicações de Cromatografia: Título: Cromatografia em papel de filtro Objetivo: Determinação dos componentes em amostras de tintas de caneta esferográficas de varias cores distintas. B. Âmbito: Laboratório de solos COOPBAC, São Mateus ES C. Procedimentos: C.1 Equipamentos Utilizados: Caneca de plástico papel de filtro cortado em círculo com aproximadamente 11 cm de diâmetro Experimento publicado em: Página 9

10 Água destilada Álcool etílico Canetas de varias cores tesoura C.2 Execução(Prática): Corta-se um circulo com o papel de filtro com aproximadamente 11 cm de diâmetro (tamanhos maiores mostram melhores resultados), após, é feito um orifício central no papel para que possa ser colocado um pavil que entrará em contato como solvente. Na caneca de plástico é colocado o solvente (álcool) adicionado de água destilada até alcançar 1 cm da borda. Sobre o papel de filtro e envolvendo o orifício, marca-se um circulo de 14 mm de diâmetro e sobre essa marcação são feitos seis pontos eqüidistantes a caneta. O papel é colocado sobre a caneca e o pavil entra em contato com o solvente, que imediatamente é absorvido. Ao passar pelos pontos, o solvente revela a composição da tinta de cada ponto. Experimento publicado em: Página 10

11 Todo o tempo é marcado, desde o início da absorção até o momento em que o processo de cromatografia acaba: Cor da tinta Tempo p/ que o solvente atinja a tinta - (s) Azul claro 11 Vermelho 20 Preto 26 Azul escuro 18 Roxo 7 Rosa 15 Nesse experimento o grupo utilizou de dois papéis, um com tintas de caneta diferentes, e outro papel com apenas tinta preta, para que fosse observado a alteração de ambos os processos. Após o término de todo o processo de cromatografia, os papéis são colocados para secar e após, é calculado o fator de retenção respectivo de cada amostra, que é dado pela razão da distância entre dois pontos (d1) pela distância total (dt). D - Resultados: Quanto maior o fator de retenção, menor é a capacidade de eluição (mobilidade no cromatograma). A distância d1 depende da afinidade de um composto com o outro, da massa molar do composto e até mesmo da polaridade da molécula. Experimento publicado em: Página 11

12 Aplicações da Espectrometria de Infravermelho Título: Análise de um espectrofotômetro de Infravermelho e seu espectro OBSERVAÇÃO: Nenhuma experiência prática foi realizada pois o responsável pelo aparelho não estava presente. Objetivo: Identificar as partes constituintes de um espectrofotômetro de infravermelho bem como visualizar um espectro emitido por um gráfico. B. Âmbito: Laboratório de solos COOPBAC, São Mateus ES C. Procedimentos: C.1 Equipamentos Utilizados: Experimento publicado em: Página 12

13 Espectrofotômetro de Infravermelho Amostrador (equipamento acoplado ao espectrofotômetro para a leitura precisa das amostras a serem analisadas). Recipiente de vidro para amostras Computador para visualização dos gráficos emitidos a partir dos espectros. C.2 Execução(Prática): Primeiramente o aparelho deve ser ajustado utilizando alguns passos : Passo 1 : Inicie o programa Para limpar a área de trabalho acesse: File clear all slots Experimento publicado em: Página 13

14 ( Passo 2 - Configurando o equipamento: Collect Parameters settings OK Selecione a faixa espectral (spectral range) em cm-1 de acordo com o suporte ou matriz utilizado, por exemplo, KBr ( ), NaCl ( ), ZnSe ( ), Nujol ( ), Fluorolube ( ), CsI ( ), Janela de KRS-5 ( ), janela de polietileno de alta densidade ( ). Observe a unidade a ser utilizada Passo 3 - Como fazer o espectro de referência (branco) Collect Background Scanning OK Scan Backgd No campo Name o espaço designado como nome da sua pasta deve ser Experimento publicado em: Página 14

15 modificado com o nome exato que foi dado a pasta onde você guarda os seus arquivos. O arquivo deve ser denominado como backgd e a extensão.spc jamais deve ser alterada. Observe o nome do diretório (\winbe\) e do sub-diretório (\usuários\), que também não devem ser modificado. O campo Memo deve ser preenchido com um comentário referente ao espectro de referência. Para executar escolha a opção OK Scan Backgd. Quando as varreduras (scans) determinadas terminarem, a imagem deverá ser trocada por uma tela branca ou pelo espectro que estava na tela antes da execução do background. Por outro lado, se o espectro de referência for mantido na tela é porque houve alguma anormalidade e este não pode ser salvo. Passo 4 Obtendo o espectro Coloque o porta-amostra com a sua amostra no equipamento. Escolha Collect Scanning OK Scan No campo Name o espaço nome da sua pasta, deve ser preenchido exatamente como foi o background, ou seja, trocado pelo nome da pasta que está no diretório Experimento publicado em: Página 15

16 \usuários\ onde você guarda seus arquivos. O espaço nome do arquivo deve ser substituído por um código de até seis caracteres que podem incluir letras ou números. Os nomes do diretório e do subdiretório jamais devem ser modificados. Marque a opção OK Scan. Assim será obtido um espectro. Embora a prática não tenha sido feita, o orientador do Laboratório chamado Alex mostrou o aparelho e apresentou um gráfico pré-obtido que pôde-se observar, graficamente, os picos do espectro de uma determinada amostra. Posteriormente, o resultado do gráfico passa por uma correção realizada pelo pesquisador responsável pelo estudo onde qualquer possível alteração é corrigida. Qualquer amostra analisada deve ser comparada a uma outra amostra padrão, calibrada anteriormente pelo equipamento. D Resultados: A análise espectrofotométrica no infravermelho é de grande importância, pois permite obter informações sobre a estrutura das moléculas estudadas. A espectroscopia no infravermelho próximo, além de fornecer os resultados Experimento publicado em: Página 16

17 de maneira mais rápida, é um método não destrutivo, assim como não gera subprodutos tóxicos e apresenta simplicidade na preparação de amostras O espectrômetro permite analisar amostras em quase todos os estados físicos: líquido, gás, sólido. Fotos: Conside rações Finais: Nas medidas de absorção atômica a melhor precisão é alcançada quando a absorbância se situa na faixa de 0,15 a 1,00 (cerca de 70 a 10% da transmitância). Para Experimento publicado em: Página 17

18 isso as concentrações devem ser constantemente ajustadas. O método de cromatografia explicitado aqui é de grande importância para a determinação de componentes de um substância, como por exemplo o chocolate que pode possuir até 3000 constituintes. A espectrometria de infravermelho gera resultados mais rápidos em todos os estados físicos da matéria, importante para a determinação das estruturas moleculares. Experimento publicado em: Página 18