SELEÇÃO E MANUSEIO DE REAGENTES E OUTROS PRODUTOS QUÍMICOS

Transcrição

1 QFL

2 SELEÇÃO E MANUSEIO DE REAGENTES E OUTROS PRODUTOS QUÍMICOS CLASSIFICAÇÃO! reagent-grade, grau de pureza analítico, p.a. de acordo com o comitê de reagents da ACS (American Chemical Society); no rótulo deve especificar o limite máximo de impurezas, de acordo com especificação ACS.! padrão primário NIST (National Institute of Standards and Technology); esta agência também oferece padrões de referência.! reagentes especiais solventes para cromatografia e espectrofotometria requisitos

3 PADRÃO PRIMÁRIO! alta pureza! estabilidade ao ar! ausência de água de hidratação! composição não deve variar com umidade! disponível, custo acessível! solubilidade no meio de titulação! alta massa molar: erro relativo associado a pesagens é minimizado

4 SELEÇÃO E MANUSEIO DE REAGENTES E OUTROS PRODUTOS QUÍMICOS REGRAS DE MANUSEIO DE REAGENTES E SOLUÇÕES! selecione o reagente de melhor pureza; escolha um frasco pequeno! feche o frasco imediatamente após o uso! segure a tampa com a mão; nunca deixe a tampa sobre a bancada! nunca retorne o excesso de reagente para o frasco! uso de espátulas limpas! mantenha a balança limpa! observe o descarte de soluções e reagentes

5 LIMPEZA DO MATERIAL DE VIDRO! marcar a vidraria para evitar erros! limpar o material com detergente a quente, água de torneira e pequenas porções de água destilada! solventes, misturas (sulfocrômica, potassa alcoólica, etc) podem ser usados em situações especiais; eliminar substâncias gordurosas, o que induz erros no final da análise

6 EVAPORAÇÃO DOS LÍQUIDOS! usar uma bagueta de vidro ou pedras de ebulição (centro de ebulição) dentro do bécker ou erlenmeyer! usar vidro de relógio para prevenir contaminação

7 MEDIDAS DE MASSA - PESAGEM esquema de uma balança analítica, no laboratório, sala de pesagem! balanças analíticas são balanças de precisão, que permitem a determinação de massas com um erro absoluto da ordem de 0,1 mg; devem ser exatas, estáveis, sensíveis e com período de oscilação pequeno CUIDAD0S GERAIS! as mãos do operador devem estar limpas e secas! durante as pesagens, as portas laterais devem ser mantidas fechadas! destravar e travar (inclusive ½ trava) com movimentos lentos! nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que vai se pesar; usar pinça ou tira de papel! nunca colocar ou retirar objetos do prato sem antes ter travado a balança; após cada pesagem descarregar a balança! para sucessivas pesagens, numa mesma análise, usar sempre a mesma balança! o recipiente e/ou substância que vão ser pesados devem estar em equilíbrio térmico com o ambiente

8 AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO conhecer volumes para efeito de cálculo; líquidos molham a superfície de objetos de vidro! pesagem de água destilada contida ou liberada pela vidraria a ser aferida (pipeta, balão e bureta)! conversão para volume a 20 C (multiplica por fator: tabela afixada no laboratório; temperatura medida na sala de pesagem) pipeta: alíquotas de 25 ml bureta: duas alíquotas de 20 ml balão volumétrico: todo o volume contido até o menisco (balão dever estar seco!!!) fator de correção f c = volume real volume nominal

9 AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO duplicata erro 1/1000 pipeta: alíquotas de 25 ml Vcorrigido = 24,96 ml bureta: duas alíquotas de 20 ml f 1 = 19,99/20,00 f 2 = 20,01/20,00 Vlido = 23,50 ml Vcorrigido = 20,00 x f 1 + 3,50 x f 2 nominal real 25 ml 24,96 ml nominal real 20 ml 19,99 ml 20 ml 20,01 ml balão volumétrico: todo o volume Vcorrigido = 99,98 ml nominal real 100 ml 99,98 ml

10 AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO ERROS ENVOLVIDOS! pesagem: empuxo do ar! volume: expansão térmica do vidro! outros: estática, correntes de ar, etc

11 EMPUXO: PRINCÍPIO DE ARQUIMEDES QUANDO UM CORPO SE ACHA IMERSO EM UM FLUIDO, GASOSO OU LÍQUIDO, ESTE SOFRE UM IMPULSO DE BAIXO PARA CIMA, IGUAL AO PESO DO FLUIDO DESLOCADO

12 EMPUXO: PRINCÍPIO DE ARQUIMEDES! nas pesagens, tanto o objeto como os pesos de referência se encontram imersos no ar; portanto, sobre eles atuam forças gravitacionais e o empuxo do ar! se as densidades do objeto e pesos de referência são idênticas, o efeito do empuxo do ar é compensado; ambos deslocam o mesmo volume e portanto possuem a mesma massa! na prática, pesamos água versus pesos de latão; as densidades são muito diferentes, portanto os volumes de ar deslocados pelo objeto (água) e os pesos de latão são diferentes! a massa aparente determinada no ar não representa a massa verdadeira do objeto (que seria aquela determinada no vácuo)! o erro devido ao empuxo do ar é corrigido por meio de cálculo, uma vez que a pesagem no vácuo é impraticável

13 EMPUXO: PRINCÍPIO DE ARQUIMEDES m H2O, vácuo = m H2O, ar + massa de ar deslocada pela H 2 O massa de ar deslocada pelo latão empuxo P volume de ar deslocado pelo objeto = volume do objeto (H 2 O) massa ar massa H2O dens ar = ou massa ar = massa H2O dens ar dens H2O dens H2O volume de ar deslocado pelo latão = volume do latão massa ar massa latão dens ar = ou massa ar = massa latão dens ar dens latão dens latão

14 EMPUXO: PRINCÍPIO DE ARQUIMEDES empuxo P m H2O, vácuo = m H2O, ar 1 + dens ar 1 1 dens H2O dens latão

15 EXPANSÃO TÉRMICA DO VIDRO CORREÇÃO PARA A EXPANSÃO TÉRMICA DO VIDRO V = V 20 C ( 1 + 0, ( T - 20 C )) V é o volume a temperatura T 20 C

16 EXEMPLO AFERIÇÃO a T = 30 C m H2O, vácuo = m H2O, ar 1 + dens ar ar úmido saturado entre 15 e 30 C, mmhg 1 1 dens H2O dens latão m H2O, vácuo, 30 C = m H2O, ar 1 + 0, , ,4 m H2O, vácuo, 30 C = m H2O, ar x 1, m H2O, ar x 1, volume H2O, 30 C = = m H2O, ar x 1,0054 0,99567

17 EXEMPLO AFERIÇÃO a T = 30 C volume H2O, 30 C = m H2O, ar x 1,0054 Fazendo correção do volume para 20 C: m H2O, ar x 1,0054 = V 20 C (1 + 0, (30-20)) em ml V 20 C = m H2O, ar x 1,0051 fator tabelado, no laboratório AFERE O MATERIAL A UMA TEMPERATURA QUALQUER E CALCULA O VOLUME A 20 C