Introdução a cristalografia de Raios-X
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- Nicolas Palma Tuschinski
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1 UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA - DQMC Introdução a cristalografia de Raios-X Prof Karine P. Naidek
2 Introdução a cristalografia de Raios-X O fenômeno da difração Difração de raios X e Lei de Bragg Técnicas de difração
3 Introdução a cristalografia de Raios-X E = h = hc/ h = constante de Planck = frequência c = vel. luz no vácuo
4 Introdução a cristalografia de Raios-X
5 Interação da radiação com a matéria
6 Interação da radiação com a matéria Espalhamento Feixes espalhados Feixe incidente Io, E1 Feixe transmitido I, E Absorção
7 Absorção de Raios-X 1. Desintegração nuclear (R-X de alta Energia) Feixe incidente (E) Fotoelétron E = E- K. Efeito Fotoelétrico (ejeção de elétrons internos) Raios-X E = K - L Elétron Auger E = K - L - M
8 Absorção de Raios-X 3. Transição eletrônica para níveis desocupados Energia do feixe incidente = K - N
9 Espalhamento de Raios-X 1. Espalhamento Elástico (coerente) Colisão perfeitamente elástica entre o fóton de RX e a nuvem eletrônica dos átomos do material Feixe muda de direção após a colisão com a nuvem eletrônica sem transferência de energia Feixe espalhado tem a mesma energia, fase e amplitude que o feixe incidente. Espalhamento Inelástico (incoerente, ou Compton) Feixe de raios-x perde parte de sua energia durante o processo de colisão parte da energia do feixe incidente é absorvida (ionização ou transição eletrônica) Feixe muda de direção após a colisão com a nuvem eletrônica com transferência de energia Feixe espalhado tem energia menor e fase e amplitude diferente que o feixe incidente
10 Difratometria de Raios-X Medida da intensidade de raios-x espalhados inelasticamente por uma amostra sólida Interferência entre ondas difratadas 1. Interf. Construtiva ondas em fase se somam. Interf. Destrutiva ondas fora de fase se cancelam
11 Difratometria de Raios-X Considerando-se uma família de planos (hkl) de um cristal, representada esquematicamente. Raios-X difratados pelos átomos A e D terão os feixes em fase se a distância adicional do fóton espalhado em D for um número inteiro de Feixe deve percorrer a distância B-C-D além do feixe 1 Feixes em fase: BD + DC = n BD = DC = d sen d sen + d sen = n d sen = n Lei de Bragg
12 Difratometria de Raios-X Lei de Bragg satisfeita feixes refletidos encontram-se em fase interferência construtiva raios-x são detectados Para ângulos de incidência diferentes do ângulo de Bragg para uma família específica de planos feixes difratados fora de fase interferência destrutiva raios-x não são detectados Cristal real: várias famílias de planos, sendo que cada família possui um único ângulo de incidência de raios-x (ângulo de Bragg) no qual a lei de Bragg é satisfeita Difratograma de raios-x detecção de raios-x espalhados por uma amostra em diferentes ângulos sempre que a medida for realizada em um ângulo que corresponde a um ângulo de Bragg de uma família de planos específica do material serão detectados raios-x
13 Difratometria de Raios-X
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15 Difratometria de Raios-X
16 Difratometria de Raios-X
17 Difratometria de Raios-X - Aplicações 1. Identificação de compostos/estruturas desconhecidos - Comparação com base de dados JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards).
18 Difratometria de Raios-X - Aplicações
19 Difratometria de Raios-X - Aplicações diamante C 60 grafite
20 Difratometria de Raios-X - Aplicações. Grau de cristalinidade de materiais
21 Difratometria de Raios-X - Aplicações 3. Acompanhamento de reações químicas e pureza de fase MgO + Al O 3 MgAl O 4
22 Difratometria de Raios-X - Aplicações 4. Tamanho dos cristais - cada cristal de um material policristalino deve ter um número suficiente de planos para que ocorra a difração - cristais muito pequenos (nanométricos) possuem poucos planos ALARGAMENTO DO PICO NO DRX Equação de Scherrer: = 0,9 /B.cos onde = diâmetro do cristal = comp. de onda do raio-x B = largura à meia altura do pico = ângulo de Bragg
23 CdSe com estrutura tipo wurtzita Difratogramas mostram evidências de alargamento devido a tamanho reduzido em todas as reflexões Pequenos clusters possuem um número muito reduzido de átomos para definirem uma estrutura cristalina completa
24 Difratometria de Raios-X - Aplicações 5. Determinação e refinamento de parâmetros reticulares 1 a l k h d Sistema cúbico: sen d. Lei de Bragg: ) ( 4 sen l k h a ) ( sen l k h A A l k h ) ( sen
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26 Intensidades dos picos Raios-X são difratados pelos elétrons presentes no cristal maior número de elétrons, maior eficiência no espalhamento, maior intensidade dos picos eficiência de um átomo em espalhar RX é chamada de fator de espalhamento, f 0 f 0 de Z, do ângulo de Bragg e do comp. de onda da radiação
27 Difração de Raios-X Difração não ocorre se a lei de Bragg não é satisfeita. Difração não necessariamente ocorre se a lei de Bragg é satisfeita. Intensidade de difração depende da posição de cada Átomo e do fator de espalhamento de cada átomo (f): f 0 medida da eficiência de cooperação dos Elétrons de um átomo no espalhamento da Radiação incidente. Nem todos os planos provocam difração: cs. - Todos os planos difratam ccc. - planos correspondentes a (h+k+l) = par cfc. planos onde h, k, l são todos pares ou todos ímpares
28 Exercícios Raios-X de comprimento de onda de 0,1 nm sofrem reflexão de segunda ordem em um cristal de fluoreto de lítio para um angulo de Bragg de 8 o. Qual é a distância interplanar dos planos cristalinos responsáveis pela reflexão? n d. sen d = 0,6 nm
29 Sabendo que o alumínio tem estrutura cfc e raio atômico 0,1431 nm, calcule o espaçamento interplanar para o conjunto de planos (110). Exercícios
30 A descoberta dos Raios-X Wilhelm Conrad Röntgen 1895 Premio Nobel -1901
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32 Difração de Raios-X por Cristais Max von Laue Premio Nobel -1914
33 Análise de Raios-X d sen = n Lei de Bragg Sir William Henry Bragg William Lawrence Bragg Premio Nobel -1915
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