Biocombustíveis 2008

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2 Índice 1. Identificação da glicose Identificação da sacarose Identificação do amido Síntese da identificação dos glícidos Hidrólise da sacarose Hidrólise do amido Produção de bioetanol Produção de biodiesel Produção de sabão Blogue Monitores. 23 Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 1

3 1. Identificação da glicose Notas introdutórias: A glicose é um hidrato de carbono ou glúcido. Os glúcidos ou glícidos (vulgarmente designados por hidratos de carbono ou açúcares) são compostos orgânicos. Os glúcidos podem ser classificados em: monossacarídeos, oligossacarídeos e polissacarídeos. Os monossacarídeos contêm uma única unidade, um único monómero. A glicose é um monossacarídeo com a fórmula química molecular C 6 H 12 O 6 (figura 1.1). Figura 1.1 Estrutura química da glicose. São exemplos de monossacarídeos a glicose, a frutose ou levulose e a galactose. A glicose é um monossacarídeo, composta por 6 átomos de carbono, 12 átomos de hidrogénio e 6 átomos de oxigénio. Por possuir 6 átomos de carbono, a glicose é considerada uma hexose. A glicose, tal como os restantes monossacarídeos, tem as seguintes características: Sólido branco; Sólido cristalino; Solúvel em água; Não é hidrolisável; É redutora. Material: Suporte para tubos de ensaio Tubos de ensaio Lamparina Mola de madeira Pipeta conta-gotas Reagentes: Solução A de licor de Fehling. Solução aquosa de glicose. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 2

4 Solução B do licor de Fehling. Fósforos Esquema de montagem: Figura 1.2 Teste do Licor de Fehling. Procedimento experimental: Preparar uma solução de glicose. Transferir para um tubo de ensaio a solução aquosa de glicose (cerca de 1 cm de altura). Adicionar 3 gotas da solução A do licor de Fehling. Adicionar 3 gotas da solução B do licor de Fehling. Verificar se a torcida da lamparina tem aproximadamente 1 cm de altura na parte exterior. Acender a lamparina. Com uma mola de madeira, segurar o tubo de ensaio e aquecer a mistura (figura 1.2). O tubo de ensaio deve estar inclinado e nunca na vertical e a extremidade superior do tubo de ensaio deve estar voltada para o local onde não estiver qualquer pessoa. Aquecer até observar a mudança de cor (cor de tijolo) e o aparecimento de um precipitado cor de tijolo. Interromper o aquecimento assim que a cor surgir. Pode não observar imediatamente o precipitado. Apagar a lamparina, colocando a tampa em cima da torcida. Colocar o tubo de ensaio no suporte para tubos de ensaio. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 3

5 2. Identificação da sacarose Notas introdutórias: A sacarose é um hidrato de carbono ou glícido. Os glúcidos ou glícidos (vulgarmente designados por hidratos de carbono ou açúcares) são compostos orgânicos. Os glúcidos podem ser classificados em: monossacarídeos, oligossacarídeos e polissacarídeos. A sacarose é um oligossacarídeo com a fórmula química molecular C 12 H 22 O 11 (figura 2.1). Figura 2.1 Estrutura química da sacarose. Os oligossacarídeos têm as seguintes características: Sólidos brancos; Sólidos cristalinos; Solúveis em água; Alguns são redutores; São hidrolisáveis. São exemplos de oligossacarídeos a sacarose, a maltose e a lactose. A sacarose é um glícido não redutor. Material: Suporte para tubos de ensaio Tubos de ensaio Lamparina Espátula Mola de madeira Pipeta conta-gotas Vidro de relógio Caixa de Petri Reagentes: Solução A de licor de Fehling. Solução B do licor de Fehling. Soluto de lugol ou solução de água iodada Solução aquosa de sacarose Sacarose no estado sólido Açúcar Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 4

6 Esquema de montagem: A Teste do Licor de Fehling Figura 2.2 Teste do Licor de Fehling. Procedimento experimental: Transferir para um tubo de ensaio a solução aquosa de sacarose (cerca de 1 cm de altura). Adicionar 3 gotas da solução A do licor de Fehling. Adicionar 3 gotas da solução B do licor de Fehling. Acender a lamparina. Com uma mola de madeira, segurar o tubo de ensaio e aquecer a mistura (figura 2.2). Observar o que acontece durante o aquecimento. (Não observa o aparecimento da coloração e do precipitado cor de tijolo.) Apagar a lamparina, colocando a tampa em cima da torcida. Colocar o tubo de ensaio no suporte para tubos de ensaio. B Teste do amido Esquema de montagem: Procedimento experimental: Figura 2.3 Adição de água iodada à sacarose. Colocar uma pequena quantidade de sacarose no interior de uma caixa de petri. Adicionar 1 a 2 gotas da solução de água iodada (figura 2.3). Observar o que acontece após a adição de água iodada à sacarose. ou Preparar uma solução de sacarose, a partir de açúcar. Colocar uma pequena quantidade de solução aquosa de sacarose no interior de um tubo de ensaio. Adicionar 1 a 2 gotas da solução de água iodada. Observar o que acontece após a adição de água iodada à solução aquosa de sacarose. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 5

7 3. Identificação do amido Notas introdutórias: O amido é um hidrato de carbono ou glícido. Os glúcidos ou glícidos (vulgarmente designados por hidratos de carbono ou açúcares) são compostos orgânicos. Os glúcidos podem ser classificados em: monossacarídeos, oligossacarídeos e polissacarídeos. Os polissacarídeos são constituídos por numerosas unidades de monossacarídeos. Os polissacarídeos podem desempenhar funções de reserva ou estrutural. Os polissacarídeos de reserva são o amido e o glicogénio. Os polissacarídeos estruturais são a celulose e a quitina. O amido é um polissacarídeo com a fórmula química molecular (C 6 H 10 O 5 ) n (figura 3.1). Figura 3.1 Estrutura química do amido. O amido tem as seguintes características: Sólido branco; Não é redutor; Hidrolisável. O amido, geralmente é insolúvel em água fria. Para identificar o amido insolúvel em água é necessário preparar o cozimento de amido. O amido com a água quente forma uma solução chamada cozimento de amido. Se o amido for solúvel em água, apenas é necessário dissolvê-lo. Material: Tubo de ensaio Pipeta conta-gotas Suporte para tubos de ensaio Reagentes: Soluto de lugol ou solução de água iodada Amostras o Pão o Farinha de trigo o Farinha de milho o Batata o Flocos de batata o Amido Vidro de relógio Caixa de Petri Espátula Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 6

8 Esquema de montagem: Figura 3.2 Adição de água iodada a amostras (por exemplo: pão). Procedimento experimental: Figura 3.3 Tubo de ensaio contendo cozimento de amido e água iodada. Preparar uma solução de amido, usando o amido solúvel. Colocar uma pequena quantidade da solução de amido no interior de um tubo de ensaio. Adicionar 1 a 2 gotas da solução de água iodada. Observar a mudança de cor (figura 3.2). Colocar um pedaço de pão num vidro de relógio. Adicionar 1 a 2 gotas da solução de água iodada (figura 3.3). Observar a mudança de cor. Repetir os procedimentos anteriores para as amostras. 4. Síntese: Identificação dos glícidos Usando o teste do Licor de Fehling e o teste do amido (adição de solução de água iodada) é possível identificar a glicose, a sacarose e o amido. Usando as expressões «teste positivo» e «teste negativo», preenche a tabela 4.1. Tabela 4.1 Identificação dos glícidos Glicose Sacarose Amido Licor de Fehling Solução de água iodada Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 7

9 5. Hidrólise da sacarose Notas introdutórias: O açúcar é sacarose (C 12 H 22 O 11 ). Através da hidrólise, a sacarose transforma-se em glicose (C 6 H 12 O 6 ) e frutose (C 6 H 12 O 6 ). A hidrólise deve ser feita com água e umas gotas de H 2 SO 4 (aq) ou HC (aq) - hidrólise ácida, deixando a mistura ferver durante alguns minutos, uma vez que a reacção de fermentação é catalisada com ácidos. A equação de palavras que traduz a hidrólise da sacarose é: A equação química que traduz a hidrólise da sacarose é: Regras de segurança: Tabela 5.1 Informações relativas ao ácido clorídrico. Símbolos de perigo C Produto corrosivo R 34 Provoca queimaduras. Frases R R 37 Irritante para as vias respiratórias. S 26 Em caso de contacto com os olhos, lavar imediata e abundantemente com água e consultar um especialista. S 36/37/39 Usar vestuário de protecção, luvas e equipamento protector para a Frases S vista/face adequados. S 45 Em caso de acidente ou indisposição consultar imediatamente o médico (se possível mostrar-lhe o rótulo). Tabela 5.2 Informações relativas ao ácido sulfúrico. Símbolos de perigo C Produto corrosivo Frases R R 35 Provoca queimaduras graves. Frases S S 26 Em caso de contacto com os olhos, lavar imediata e abundantemente com água e consultar um especialista. S 30 Nunca adicionar água a este produto. S 45 Em caso de acidente ou indisposição consultar imediatamente o médico (se possível mostrar-lhe o rótulo). Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 8

10 Material: Placa de aquecimento com agitação magnética Barra magnética Proveta de 50 ml Proveta de 10 ml Gobelé Dispensor Suporte para tubos de ensaio Tubos de ensaio Pipeta conta-gotas Lamparina Mola de madeira Reagentes: Ácido clorídrico concentrado Açúcar Água desionizada Solução A de licor de Fehling. Solução B do licor de Fehling. Procedimento experimental: Colocar cerca de 50 ml de solução açucarada no gobelé. Colocar, com cuidado, uma barra magnética no gobelé. Colocar o gobelé numa placa de aquecimento com agitação magnética. Adicionar 1 ml de ácido clorídrico concentrado. Ligar a placa de aquecimento e a agitação magnética. Controlar o aquecimento até a mistura entrar em ebulição. Deixar a mistura em ebulição durante 5 a 10 minutos. Desligar o aquecimento e a agitação magnética. Deixar arrefecer a mistura. Transferir uma pequena porção da mistura para um tubo de ensaio (cerca de 1 cm de altura). Adicionar 5 gotas da solução A do licor de Fehling. Adicionar 5 gotas da solução B do licor de Fehling. Acender a lamparina. Com uma mola de madeira, segurar o tubo de ensaio e aquecer a mistura. Observar a mudança de cor e o aparecimento de um precipitado cor de tijolo. Interromper o aquecimento assim que a cor surgir. Pode não observar imediatamente o precipitado. Se não observar o aparecimento da coloração e do precipitado cor de tijolo, significa que não ocorreu a hidrólise da sacarose (açúcar). Nesse caso, deve-se prolongar o aquecimento da solução açucarada em meio ácido. Apagar a lamparina, colocando a tampa em cima da torcida. Colocar o tubo de ensaio no suporte para tubos de ensaio. Notas: (1) Deve sempre adicionar ácido à água e nunca a água ao ácido. (2) Deve recolher a barra magnética no final da experiência. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 9

11 6. Hidrólise do amido Notas introdutórias: Através da hidrólise, o amido transforma-se em glicose (C 6 H 12 O 6 ). A hidrólise deve ser feita com água e umas gotas de H 2 SO 4 (aq) ou HC (aq) - hidrólise ácida, deixando a mistura ferver durante alguns minutos, uma vez que a reacção de fermentação é catalisada com ácidos. A equação de palavras que traduz a hidrólise do amido é: A equação química que traduz a hidrólise do amido é: Material: Suportes universais Garras Nozes Tubos de ensaio Suporte para tubos de ensaio Gobelé Placa de aquecimento Proveta de 10 ml Dispensor Mola de madeira Lamparina Pipeta conta-gotas Reagentes: Amido solúvel Ácido clorídrico concentrado Solução A de licor de Fehling. Solução B do licor de Fehling. Procedimento experimental: Colocar água num gobelé. Colocar, com cuidado, uma barra magnética no interior do gobelé. Colocar o gobelé numa placa de aquecimento com agitação magnética. Ligar a placa de aquecimento e a agitação. Aquecer a água até à ebulição. (O gobelé contendo água funcionará como banho-maria). Preparar uma solução de amido, usando o amido solúvel. Colocar no interior de um tubo de ensaio uma pequena quantidade da solução de amido (cerca de 2 a 3 cm de altura). Adicionar 1 ml de ácido clorídrico concentrado à solução de amido. Colocar o tubo de ensaio em banho-maria. Aquecer até o conteúdo do tubo de ensaio entrar em ebulição. Continuar a aquecer durante 20 a 30 minutos. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 10

12 Retirar o tubo de ensaio do banho-maria. Deixar arrefecer o conteúdo do tubo de ensaio. Dividir o conteúdo do tubo de ensaio por dois tubos de ensaio. Verificar se ocorreu a hidrólise, realizando o teste de licor de Fehling e do amido. Se o resultado for negativo a ambos os testes significa que a hidrólise do amido ainda não originou a glicose. Se não ocorrer a hidrólise do amido, repetir os procedimentos anteriores prolongando o aquecimento durante a ebulição da solução de amido. Notas: (1) Pode colocar solução de amido em vários tubos de ensaio e colocá-los em banho-maria durante intervalos de tempo diferentes. (2) Se apenas tiver amido insolúvel deve preparar anteriormente o cozimento de amido. Para preparar o cozimento de amido deve apenas colocar uma pequena quantidade de amido insolúvel num gobelé com água e colocá-lo numa placa de aquecimento com agitação magnética. Deve-se aquecer até a mistura ficar translúcida. No final, deixar arrefecer o cozimento de amido. (3) Deve recolher a barra magnética no final da experiência. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 11

13 7. Produção de bioetanol Regras de segurança: Tabela 7.1 Informações relativas ao óxido de cálcio. Símbolos de perigo C Produto corrosivo Frases R R 34 Provoca queimaduras. S 26 Em caso de contacto com os olhos, lavar imediata e abundantemente com água e consultar um especialista. S 36/37/39 Usar vestuário de protecção, luvas e equipamento protector para a vista/face Frases S adequados. S 45 Em caso de acidente ou indisposição consultar imediatamente o médico (se possível mostrar-lhe o rótulo). Tabela 7.2 Informações relativas ao hidróxido de cálcio. Símbolos de perigo Xi Produto irritante. Frases R R 41 Risco de graves lesões oculares. S 26 Em caso de contacto com os olhos, lavar imediata e abundantemente com água e Frases S consultar um especialista. S 39 Usar um equipamento protector para a vista/face. Tabela 7.3 Ponto de ebulição de substâncias. Ponto de ebulição (ºC) Etanol ou álcool etílico 78 Água 100 Material: Suporte universal Noz Garra Funil Matráz com tubuladura lateral Rolha Frasco de plástico Frasco de vidro com rolha Mangueira Manta de aquecimento Balão de fundo redondo de 100 ml Cabeça de destilação Proveta de 100 ml Anel adaptado a um funil Vareta de vidro Gobelé Matráz Papel de filtro Balança Espátula Banho termostático Condensador Alonga Suporte elevatório Termómetro Proveta de 50 ml Adaptador de termómetro Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 12

14 Reagentes: Óxido de cálcio Solução contendo glicose Regularizadores de ebulição Fermento de padeiro Água desionizada Gordura para exsicador ou silicone Procedimento experimental: Preparação da solução de água de cal, Ca(HO) 2 (aq). a) Colocar, com o auxílio de uma espátula, uma pequena quantidade de óxido de cálcio num gobelé. b) Adicionar água desionizada. c) Agitar com a vareta a mistura obtida. d) Fazer a montagem de uma filtração por gravidade. e) Fazer um filtro de pregas. f) Fazer a filtração da mistura obtida. g) Recolher o filtrado (água de cal) e guardá-lo num frasco. h) Rotular o frasco. Preparação de levedura a partir do fermento de padeiro Figura 7.1 Banho termostático a) Preparar uma suspensão de leveduras, (leveduras da espécie Saccharomyces cerevisiae) a partir do fermento de padeiro, a 10%. b) Colocar o recipiente contendo a suspensão de leveduras no banho termostático (figura 7.1), a uma temperatura de 30ºC, no mínimo durante 2 horas. Fermentação alcoólica a) Colocar cerca de 150 ml de solução aquosa de glicose a 30% num matráz com tubuladura lateral. b) Adicionar cerca de 50 ml de suspensão de leveduras à solução aquosa de glicose. c) Rolhar o frasco e dirigir a mangueira para o tubo de vidro que contém água de cal (figura 7.2). O processo de fermentação alcoólica é anaeróbio. d) Observar a turvação da água de cal, enquanto ocorre a fermentação alcoólica. O CO 2 formado durante a fermentação alcoólica (aparecimento de bolhas gasosas à superfície) vai turvar a água de cal (evidência da presença de CO 2 ). Figura 7.2 Turvação da água de cal. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 13

15 Nota: A fermentação alcoólica não ocorre imediatamente. Deve aguardar durante algumas horas para ocorrer a transformação da glicose em etanol. Destilação simples Figura 7.3 Destilação simples. a) Medir com uma proveta 50 ml da mistura anterior. b) Transferir a mistura para o balão de fundo redondo. c) Adicionar 5 a 6 esferas de vidro (regularizadores de ebulição) ao balão de fundo redondo. d) Fazer uma montagem semelhante à da figura 7.3. e) Verificar se todas as juntas esmeriladas estão bem ajustadas e se o sentido de circulação da água no condensador é contrário ao sentido de circulação do destilado. f) Abrir a água para arrefecimento, regulando simultaneamente o caudal. g) Aquecer moderadamente, de modo a que o condensado se forme, lenta e continuamente, à razão de uma gota por segundo. h) Registar a temperatura à qual sai a primeira gota. i) Observar a variação da temperatura após a saída da primeira gota. j) Interromper a destilação quando a temperatura se aproximar da temperatura de ebulição da água. Projecto O projecto tem dois objectivos: (1) Planear a produção do bioetanol a partir da cana-de-açúcar e do milho. (2) Realizar experimentalmente a produção de bioetanol a partir da sacarose e do amido, sabendo que: A cana-de-açúcar contém sacarose (C 12 H 22 O 11 ). O milho contém amido [(C 6 H 10 O 5 ) n ]. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 14

16 8. Produção de biodiesel Notas introdutórias O indicador ácido-base: solução alcoólica de fenolftaleína permite identificar as soluções básicas ou alcalinas através do aparecimento da cor carmim, após a adição de algumas gotas do indicador a uma solução. O indicador universal em papel permite determinar o valor de ph de uma solução. A produção de biodiesel ocorre através de uma reacção de transesterificação (figura 8.1). O O CH 2 O CH O CH 2 O C O C O C R1 R2 R3 CH 3 O C R1 Catalisador O + 3 CH 3 OH CH 3 O C R2 + O CH 3 O C R3 CH 2 OH CH OH CH 2 OH Triacilglicerol Álcool (Metanol) Biodiesel Glicerol Figura 8.1 Reacção entre o óleo alimentar e o metanol, na presença de um catalisador (hidróxido de sódio). Regras de segurança: Tabela 8.1 Informações relativas ao hidróxido de sódio. Símbolos de perigo C Produto corrosivo. Frases R R 35 Provoca queimaduras graves. S 26 Em caso de contacto com os olhos, lavar imediata e abundantemente com água e consultar um especialista. Frases S S 37/39 Usar luvas e equipamento protector para a vista/face adequados. S 45 Em caso de acidente ou indisposição consultar imediatamente o médico (se possível mostrar-lhe o rótulo). Tabela 8.2 Informações relativas ao ácido clorídrico. Símbolos de perigo C produto corrosivo R 34 Provoca queimaduras. Frases R R 37 Irritante para as vias respiratórias. S 26 Em caso de contacto com os olhos, lavar imediata e abundantemente com água e consultar um especialista. S 36/37/39 Usar vestuário de protecção, luvas e equipamento protector para a vista/face Frases S adequados. S 45 Em caso de acidente ou indisposição consultar imediatamente o médico (se possível mostrar-lhe o rótulo). Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 15

17 Tabela 8.3 Informações relativas ao metanol. F Produto inflamável. Símbolos de perigo T Produto tóxico. R 11 Facilmente inflamável. R 23/24/25 Tóxico por inalação, em contacto com a pele e por ingestão. Frases R R 39/23/24/25 Tóxico: perigo de efeitos irreversíveis muito graves por inalação, em contacto com a pele e por ingestão. S 7 Manter o recipiente bem fechado. S 16 Manter afastado de qualquer chama ou fonte de ignição não fumar. Frases S S 36/37 Usar o vestuário de protecção e luvas adequadas. S 45 Em caso de acidente ou indisposição consultar imediatamente o médico (se possível mostrar-lhe o rótulo). Tabela 8.4 Informações relativas ao álcool isopropílico. F Produto inflamável. Símbolos de perigo Xi Produto irritante. R 11 Facilmente inflamável. Frases R R 36 Irritante para os olhos. R 67 Pode provocar sonolência e vertigens, por inalação dos vapores. S 7 Manter o recipiente bem fechado. S 16 Manter afastado de qualquer chama ou fonte de ignição não fumar. Frases S S 24/25 Evitar o contacto com a pele e os olhos. S 26 Em caso de contacto com os olhos, lavar imediata e abundantemente com água e consultar um especialista. Material: Anel adaptado a um funil Balança Balão de fundo redondo de 250 ml Barra magnética Bomba de vácuo Bureta de 25 ml Cabeça de destilação Matráz Matráz de 250 ml com tubuladura lateral Papel de filtro Pipeta conta-gotas Pipeta graduada de 1 ml Pipeta graduada de 10 ml Placa de aquecimento com agitação magnética Placa com agitação magnética Condensador Espátula Funil de Bückner Funil de decantação de 250 ml Garra Noz Gobelé Mangueira Manta de aquecimento Matráz de 250 ml Proveta de 50 ml Suporte universal Termómetro Vareta de vidro Frasco Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 16

18 Reagentes: Hidróxido de sódio (NaHO) sólido Hidróxido de sódio (NaHO) 1,0 g/l Ácido clorídrico (HCl) 0,5% Metanol (CH 3 OH) Álcool isopropílico [(CH 3 ) 2 CHOH] Procedimento experimental: A Filtração do óleo alimentar usado (OAU). Indicador universal em papel Solução alcoólica de fenolftaleína Regularizadores de ebulição Óleo alimentar usado (OAU) Figura 8.2 Filtração por vácuo. 1. Medir 200 ml de óleo alimentar usado, com uma proveta. 2. Fazer a montagem de uma filtração por vácuo (figura 8.2). 3. Filtrar, por vácuo, o OAU. Notas: (1) Pode substituir a filtração por vácuo pela filtração por gravidade. (2) Se a filtração por vácuo for efectuada com trompa de água, não esqueça de fechar a água antes de aliviar a pressão no matráz com tubuladura lateral. B Evaporação da água contida no OAU. Figura 8.3. Aquecimento do óleo alimentar usado. 1. Transferir o OAU filtrado no interior de um gobelé. 2. Colocar uma barra magnética no interior do gobelé. 3. Aquecer o OAU, numa placa de aquecimento, até cerca de 100ºC durante 5 minutos (figura 8.3). Nota: (1) Deve recolher a barra magnética no final da experiência. (2) Deve ter em consideração a escala de temperatura do termómetro. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 17

19 C Titulação ácido-base. Figura 8.4 Titulação. 1. Colocar no interior da bureta a solução aquosa de hidróxido de sódio 1,0 g/l. 2. Colocar no matráz 1 ml de OAU previamente filtrado e aquecido e 10 ml de álcool isopropílico. 3. Adicionar 2 a 3 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína. 4. Agitar vigorosamente o conteúdo do matráz. 5. Registar, na tabela 8.5, o volume inicial de NaHO contido na bureta. 6. Adicionar o titulante ao conteúdo do matráz até que a solução adquira a coloração carmim e esta permaneça durante cerca de 15 segundos (figura 8.4). 7. Registar, na tabela 8.5, o volume final de NaHO contido na bureta. 8. Determinar o valor de NaHO gasto na titulação. 9. Repetir os procedimentos anteriores até obter valores de volume de hidróxido de sódio adicionado concordantes. (Para saber se os valores do volume são concordantes, selecciona os três valores, de volume de NaHO adicionado, mais próximos. Depois calcula a diferença entre o valor máximo e o valor mínimo dos 3 valores seleccionados. Se a diferença for menor do que 0,10 ml, foram encontrados os 3 valores concordantes. Se a diferença for maior do que 0,10 ml deve-se continuar a titular o OAU até encontrar 3 valores concordantes.) 10. Calcular o valor médio dos 3 valores de volume de NaHO concordantes. Tabela 8.5 Registo de valores de volume de hidróxido de sódio adicionado em cada um dos ensaios. Ensaio Volume inicial (ml) Volume final (ml) Volume de NaHO adicionado (ml) Volume de NaHO adicionado (ml) = volume final (ml) volume inicial (ml) Nota: Atenção ao número de algarismos significativos. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 18

20 D Determinação da massa de hidróxido de sódio a usar na preparação da solução de hidróxido de sódio em metanol. (tabela 8.6) 1. O valor médio de volume de NaHO adicionado durante a titulação expresso em mililitro, corresponde ao valor da massa de hidróxido de sódio, em grama. 2. Adicionar 3,5 ao valor determinado em A soma dos valores corresponde ao valor da massa de hidróxido de sódio sólido, em grama, a adicionar em cada litro de OAU. 4. Calcular o valor da massa de hidróxido de sódio sólido necessário para 150 ml de OAU. Tabela 8.6 Registo do valor da massa de hidróxido de sódio a medir. Volume médio NaHO (ml) X Massa NaHO (g) X Massa NaHO (g) / 1 L OAU 3,5 + X = Y Massa NaHO (g) / 100 ml OAU 0,15 Y E Preparação da solução de hidróxido de sódio em metanol. Figura 8.5 Preparação da solução de hidróxido de sódio em metanol. 1. Medir, com uma proveta, 30 ml de metanol. (Este valor corresponde a 20% do volume de OAU.) 2. Medir a massa de hidróxido de sódio sólido, numa balança. 3. Misturar, num gobelé, o hidróxido de sódio e o metanol na hotte, colocando o gobelé contendo a barra magnética numa placa com agitação magnética (figura 8.5). F Reacção de transesterificação. Figura 8.6 Montagem de um refluxo. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 19

21 1. Medir com uma proveta 150 ml de OAU. 2. Colocar o OAU no interior de um balão de fundo redondo de 250 ml. 3. Adicionar a solução de hidróxido de sódio em metanol ao OAU, que se encontra no balão de fundo redondo. 4. Adicionar 5 a 6 esferas de vidro (regularizadores de ebulição) ao balão de fundo redondo. 5. Fazer a montagem de um refluxo (figura 8.6). 6. Aquecer a mistura a 65ºC durante aproximadamente uma hora. 7. Transferir o conteúdo do balão para um funil de decantação. Ter o cuidado de não transferir os regularizadores de ebulição para o funil de decantação. 8. Deixar repousar, no mínimo, durante 6 horas (figura 8.7). 9. Separar a camada inferior da camada superior. 10. Recolher num frasco a camada inferior (glicerol). 11. Deixar no funil de decantação a camada superior (biodiesel). Figura 8.7 Decantação em funil. Nota: Deve recolher a barra magnética no final da experiência. G Lavagem do biodiesel. 1. Adicionar 20 ml de água desionizada ao biodiesel. 2. Agitar ligeiramente o funil de decantação. 3. Deixar repousar. 4. Quando observar 2 camadas distintas no conteúdo do funil de decantação, retirar para um recipiente a camada inferior. 5. A porção retirada do funil de decantação, denominada por águas de lavagem, deve ser recolhida imediatamente no frasco rotulado de águas de lavagem. 6. Deixar permanecer no interior do funil de decantação a camada superior. 7. Adicionar 15 ml de solução aquosa de ácido clorídrico a 0,5% (m/m) ao conteúdo do funil de decantação. 8. Agitar ligeiramente o funil de decantação. 9. Deixar repousar. 10. Quando observar 2 camadas distintas no conteúdo do funil de decantação, retirar para um recipiente a camada inferior. 11. A porção retirada do funil de decantação, denominada por águas de lavagem, deve ser recolhida imediatamente no frasco rotulado de águas de lavagem (o mesmo do ponto 5). 12. Deixar permanecer no interior do funil de decantação a camada superior. 13. Adicionar novamente 20 ml de água desionizada ao conteúdo do funil de decantação. 14. Agitar ligeiramente o funil de decantação. 15. Deixar em repouso. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 20

22 16. Quando observar 2 camadas distintas no conteúdo do funil de decantação, retirar para um recipiente a camada inferior. 17. Determinar o valor de ph do conteúdo do recipiente, que contém a camada inferior. a. Se o valor de ph for maior do que 7 (solução básica ou alcalina, a 25ªC), deve adicionar 15 ml de solução aquosa de ácido clorídrico ao conteúdo do funil de decantação. i. Agitar ligeiramente. ii. Deixar em repouso. iii. Quando observar 2 camadas distintas no conteúdo do funil de decantação, retirar para um recipiente a camada inferior. iv. Determinar o valor de ph da camada inferior. v. Repetir estes procedimentos até obter o valor de ph igual a 7. b. Se o valor de ph for 7 (solução neutra, a 25ºC) a lavagem do biodiesel termina. c. Se o valor de ph for menor do que 7 (solução ácida, a 25ºC), deve-se adicionar 30 ml de água desionizada ao conteúdo do funil de decantação. i. Agitar ligeiramente. ii. Deixar em repouso. iii. Quando observar 2 camadas distintas no conteúdo do funil de decantação, retirar para um recipiente a camada inferior. iv. Determinar o valor de ph da camada inferior. v. Repetir estes procedimentos até obter o valor de ph igual a Todas as águas de lavagem referentes ao ponto 17 devem ser recolhidas no frasco rotulado de águas de lavagem (o mesmo do ponto 5 e 11). H Secagem do biodiesel. Figura 8.8 Evaporação da água do biodiesel. 1. Transferir o conteúdo do funil de decantação para um gobelé de 250 ml. 2. Colocar no interior do gobelé uma barra magnética. 3. Colocar o gobelé numa placa de aquecimento com agitação magnética. 4. Colocar um termómetro a medir a temperatura do biodiesel durante o aquecimento. 5. Ligar a placa de aquecimento e a agitação magnética (figura 8.8). 6. Aquecer o biodiesel até à temperatura de 65ºC, durante cerca de 10 a 15 minutos (até o biodiesel ficar transparente e de cor amarela). 7. Deixar arrefecer o biodiesel. 8. Guardar o biodiesel num frasco. Nota: Deve recolher a barra magnética no final da experiência. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 21

23 9. Produção de sabão. Notas introdutórias: A glicerina obtida durante a produção de biodiesel pode ser aproveitada para produzir sabão. Material: Proveta de 100 ml Placa de aquecimento Vareta de vidro Gobelé de 250 ml Forma Termómetro Suporte universal Garra Noz Balão de fundo redondo de 100 ml Cabeça de destilação Adaptador de termómetro Condensador Alonga Frasco Proveta de plástico de 50 ml Proveta de 50 ml Gobelé de 100 ml Reagentes: Glicerina Indicador universal em papel Solução aquosa de hidróxido de sódio 6 mol/dm 3 Procedimento experimental: Medir 60 ml de glicerina para um balão de fundo redondo de 100 ml. Fazer a destilação simples da glicerina recolhendo o metanol (Ponto de ebulição = 65 ºC) num frasco para ser reutilizado na produção de biodiesel. Enquanto decorre a destilação medir 30 ml de solução aquosa de hidróxido de sódio 6 mol/dm 3 para um gobelé de vidro de 100 ml e aquecer a cerca de 50 ºC. Quando terminar a destilação transferir a glicerina sem metanol ainda quente para um gobelé de 250 ml e adicionar a solução aquosa de hidróxido de sódio quente. Continuar a aquecer a mistura a 45 ± 5ºC, agitando constantemente com uma vareta de vidro. Manter o aquecimento até a mistura começar a solidificar. Verter para o interior de uma forma. Deixar ficar na forma até solidificar. Nota: Antes de usar este sabão deve-se testar o seu valor de ph. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 22

24 10. Blogue O blogue de cada turma já está criado. Cada turma deve colocar a informação no respectivo blogue (tabela 10.1). Os participantes podem incluir textos, fotografias, desenhos, vídeos, apresentações e outros documentos. A cada turma será entregue o nome de utilizador e a palavra-chave para acesso exclusivo dos participantes e monitores. Tabela 10.1 Endereço do blogue de cada turma. Semana Turma Endereço do blogue 1ª 2ª 3ª 4ª Durante cada semana estão atribuídas 3 sessões de trabalho para o blogue (tabela 10.2). Tabela 10.2 Horário da sessão de trabalho para o blogue. Dia da semana Terça-feira Quinta-feira Sexta-feira Horário (turma A) 14:00 15:30 9:00 10:30 9:00 10:30 Horário (turma B) 16:00 17:30 11:00 12:45 11:00 12:45 Turma A turmas 3, 5 e 7 Turma B turmas 4, 6 e 8 Para estas sessões, os participantes deslocar-se-ão para uma sala de informática (local a indicar) e o acesso aos computadores é feito através da conta com os dados da tabela Tabela 10.3 Acesso aos computadores. Login Password Convidado035 ujr2008 No final de cada semana as turmas apresentarão aos colegas o respectivo blogue. A sessão da apresentação dos blogues decorrerá na sexta-feira, das 14:00 às 15:30. Contudo, se houver necessidade, os participantes ainda poderão concluir o blogue neste horário e apresentarão o blogue das 16:00 às 17:30. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 23

25 11. Monitores Semana Biocombustíveis 1ª Helena Gonçalves (turma 1) Sofia Brandão (turma 2) 2ª Helena Gonçalves (turma 3) Sónia Rocha (turma 4) 3ª Helena Gonçalves (turma 5) Natércia Teixeira (turma 6) 4ª Natércia Teixeira (turma 7) Sónia Rocha (turma 8) Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 24