wo 3, apresentaram extracões de até 99% de tunqstênio.

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1 251 EXTRAÇÂO HIDROMETALÜRGICA DO TUNGSTNIO EM AUTOCLAVE ÁUREO OCTAVIO DEL-VECCHIO 11ACHAD0 1 JOÃO CARLOS BEZERRA MACIEL 1 RESUMO Fram estudadas as influências de diverss parâmetrs na lixivi açâ alcalina da scheelita, em autclave. Os resultads estã apresentads em frma de qráfics relaci - nand as variáveis cm a % de extraçã de tungstêni. Os testes, realizads cm um cncentrad de scheelita cm 9,5% w 3, apresentaram extracões de até 99% de tunqstêni. 1 Labratóri de Tecnlqia Mineral Departament de Engenharia de Minas Universidade Federal de Pernambuc - UFPE

2 INTRODUÇÃO N Brasil, a principal fnte de tungsténi é a scheelita (CaW04). E as principais jazidas estã situadas n Nrdeste. O beneficiament, nrmalmente é feit pr cncentraçã gravimétrica, para btençã de cncentrads de alts teres, que nã ferece elevadas recupera - ções. O prcess hidrmetalúrgic apresenta melhres recuperações e prduts de mair valr ecnômicf 1 ). A extraçã d tungsténi em autclave, pde ser aplicad para cn - centrads de scheelita de baixs teres, usand cm agente lixiviante carbnat de sódi (Na 2 C0 3 ) ' ' 4 ). Para este prcess tems cm vantagensf 4 ) um desempenh estável altas recuperações de tungsténi; purificaçã da sluçã simples plantas cmpactas; pssibilidade de mecanizaçã cmpleta e cntrle autmátic das perações. A reaçã que cnverte tungsténi em tungstat de sódi slúvel é a seguinte: caw4 + Na 2 CO, = cac, + Na 2 W04 Durante a lixiviaçã, crre um decréscim na eficiência d agente lixiviante, devid a frmaçã de um filme de cac, na superfície da partícula da scheelita,que atua cm uma barreira de difusãf 4 '') e cm aument da cncentraçã de Na 2 W0 4 há um decréscim da disslu çã d CaW0 4, que limita prcess para cncentrads de baix ter 13 ). A purificaçã da lixívia pde ser feita através de extraçã pr sl vente utilizand amina para extrair tungsténi e amônia para a prduçã d paratungstat de amônia (APT) 1 6 ' 7 ' 8 ' 9 ) O bjetiv deste trabalh fi verificar a influência de diverss p rãmetrs na lixiviaçã alcalina, em autclave, de um cncentrad ' de scheelita de baix ter (9,5% w,) I prveniente da Mineraçã Tmás Salustin S/A.

3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 2.1 Preparaçã P Caracterizaçã das Amstras O material utilizada ns experiments fi inicialmente hmgeneizàd e separad em várias amstras para testes de lixiviaçã, magem, análise s químicas e granulmétricas. Uma cmpsiçã química parcial d cncentrad de scheelita utilizad neste trabalh é apresentad na tabela 1. COMPOSTO % ELEMENTO % w, 9,50 M 0,30 C ao 13,32 s 2,56 Si0 2 26,54 Mn, 42 Fe ,30 Cu 0,29 P 2 0 s 1, 60 Zn 0,04 Al ,50 C r, 01 MgO 2,70 v 0,07 Na 2 0 0,32 Sr 0,03 K 2 0 0,02 Ti0 2 1, 33 TABELA 1 - Cmpsiçã química d material utilizad ns testes. A magem d material, fi realizada em minh de blas, para a b - tençã de quatr amstras representativas, cm 'granulmetrias 100% passantes em 65, 100, 150 e 200 malhas. A tabela 2 apresenta a análise granulmétrica d material sem magem e a distribuiçã d W0 3 pelas diversas faixas granulmétricas. FAIXA GRANULOMtTRICA % PESO % DISTRJBUiç!'iO 1' ,22 0,32 48 X 65 4,67 0,80 65 X ,62 3, X ,21 8, X ,61 14, ,67 72,39 TOTAL 100_LOO TABELA 2 - Análise granulmétrica e distribuiçã de W0 3 d cncentrad de scheelita estudad.

4 Equipament Os testes fram realizads em uma autclave de aç inxidável, fig ra 1, cm capacidade de 3000 cm', prvida de um agitadr de rtaçã indutiva cm velcidade variand de O a 600 rpm. Este equipament pde trabalhar até uma pressã máxima de 60 kg/cm' e uma temperatura máxima de 300 c. 2.3 Metdlgia Na preparaçã das sluções lixiviantes fram usads carbnat de só di, p.a., anidr, e água destilada. Inicialmente carbnat de sódi era slubilizad em 1500 cm' de água destilada e clcad cm material n reatr. Após resfriament seguiu-se uma etapa de separaçã sólid-líquid, e secagem d sólid, send entã analisads quimicamente. As cndições básicas para s ensais de lixiviaçã fram as seguintes: relaçã sólid/líquid= 1/15; relaçã Na 2 C0 3 /W0 3 = 3/1; temp ratura = 220 C; pessã = 25 kg/cm 2 ; granulmetria d material=-200 malhas; agitaçã = 300 rpm; temp = 30 minuts. Os parâmetrs estudads estã listads abaix: -temp (O- 90 minuts); - agitaçã (0-400 rpm); -relaçã Na 2 C0 3 /W0 3 (1/1-3,5/1); relaçã sólid/líquid (1/3-1/6); temperatura ( C) e pressã (1,5-25 kg/cm 2 ); - granulmetria (-65, -100, -150, -200 malhas). Em tds s testes precedeu-se uma etapa de aqueciment de 40 minuts de duraçã cm agitaçã de 100 rpm, e após s testes tivems um resfriament de 4 hras. 3 - RESULTADOS E DISCUSS0ES Em tds s testes ph manteve-se a redr d e 11,5. Os resultads sã apresentads em frma de gráfics nde tems a va riável estudada versus a % de extraçã de tungstêni.

5 Influência d Temp na Lixiviaçã A figura 2 mstra que 30 minuts sã suficientes para se bter uma ba extraçã (97%)e a partir daí aument da extraçã de tungsténi se trna puc significante cm aument d temp, cm 90 minu ts bteve-se 99% de extraçã. 3.2 Agitaçã A agitaçã apresentu-se cm um parãmetr de grande influência lixiviaçã, a figura 3, ilustra esse cmprtament. Enquant agitaçã a extraçã situa-se em 52,5% cm uma agitaçã de 400 cnseguiu-se 98,5% de extraçã. na sem rpm 3.3 Relaçã Na 2 C0 3 /WO, Embra estequimetricamente a relaçã 1/1 de Na 2 C0 3 /W0 3 seja suficiente para cmpleta extraçã, verificu-se, que para as cndições testadas, só cm uma relaçã 3/1 cnseguiu-se uma ba extraçã (97%). A figura 4 ilustra a variaçã da extraçã em funçã desta relaçã. 3.4 Relaçã Sólid/Líquid Esta relaçã está ligada a cncentraçã d reagente lixiviante na sluçã. Pde-se cnstatar melhres extrações cm as cncentrações mais elevadas,embra sua influência nã seja tã marcante. A figura 5 apresenta estes resultads. 3.5 Temperatura e Pressã A temperatura está relacinada cm a pressã cnfrme mstra a fig ra 6. Pr este mtiv é apresentad apenas gráfic da % de extracã em funçã da temperatura, figura 7. Pde-se cnstatar que para temperaturas inferires a 200 C a extraçã situa-se inferir a 90%. 3.6 Granulmetria Fi verificada a mair extraçã (97%) para material de granulmetria mais fina (100% passante em 200 malhas). A figura 8 apresenta s resultads btids. O decréscim da extraçã cm a diminuiçã da granulmetria na faixa malhas pde ser devid a distribui-

6 256 çã de w, apresentada na tabela CONCLUSOES O trabalh cmprvu a pssibilidade da btençã de altas extrações de tungsténi, a partir de cncentrads de scheelita de baix ter (9,5% w,) utilizand métd sda-autclave e verificu-se a influência ds diverss parãmetrs neste prcess. Ficu cmprvad a necessidade d us de elevadas temperaturas e pressões para este tip de extraçã já que, só quand ultrapassams temperaturas da rdem de 200 C e pressões de 18 kg/cm 2, cnseguims extrações superires a 90%. A relaçã Na 2 C0 3 /W0 3 de 3/1 pareceu, ser a mais indicada para este estud, em funçã da % de extraçã btida. Para relações sólid/liquid na faixa de 1/3-1/4 bteve-se extrações da rdem de 99%. Cmparand s reultads btids ns testes cm temp zer (Fig. 2) e sem agitaçã (Fig. 3) pde-se verificar que temp praticamente nã influenciu na extraçã, enquant a agitaçã teve uma grande in fluência na reaçã. A granulmetria ideal deverá ser inferir a 200 malhas (74 m). 5 - REPERRNCIAS BIBLIOGRAFICAS (1) -BARBOSA, F.L.M. -Perfil Analític d Tungsténi- DNPM. - Ri de Janeir, (2) - BURWELL, B. - Hw t prduce mre tungsten. Mining Wrld april, 1952, p (3) - BURWELL, B.T. - Synthetic scheelite. Mining Wrld, june, p (4) - MASLENITSKY, N.N. & PERLOV, P.M. - Develpment f the autcla ve-sda prcess fr the treatment f tungsten cncentra = tes. Internatinal Mineral Prcessing Cngress, Grup VII, paper n9 41, Lndn, :5) - QUENEAU, P.B. & COOKE, S.R.B. - The kinetics f the disslu - tin f scheelite in alkaline aqueus slutins. Transac - tins f the metallurgical sciety f aime, vl. 245, n - vember, 1969, p

7 257 (6) - DROBNICK, J.L. & LEWIS, C.J. - Recvery and purificatin f tungsten by the liquid in exchange prcess.unit rcesses in Hydrmetallurgy. Publ. Grdn & Breach, N.Y. 1965, p ' (7) - HUGHES, M.A. &. HANSON, C. - The fate f impurities in a liquidliquid extrctin prcess fr tungsten. 3rd. Internatinal Sympsium n Hydrmetallurgy, march, 1983, p (8) - RADINO, P.; CUNHA, O.G.C.; LAKSCHEVITZ, Jr.A. -Prduçã de paratungstat de amnia a partir de rejeites de scheelita. X Encntr Nacinal de Tratament de Minéris e Hidrmetalurgia, 1984, p (9) - CHURCHWARD, P.E. & BRIDGES, D.W. - Tungsten recvery frm lw-grade cncentrates by amine slvent extractin. Bureau f Mines. Reprt investigatin AGRADECIMENTOS Os autres sã grats à FINEP pel auxíli financeir, à Mineraçã Tmás Salustin S/A, pel grande api que deu a este estud;a Dr. Julian Peres Barbsa e a Prf. Carls Adlph M. Baltar pelas sugestões a trabalh, e a estagiária Rsângela M.C.F. Oliveira pela ajuda na realizaçã ds testes.

8 258.._. l BANCADA 2 AQUECEDO" 3 CO II AIITI N [NTO OE REAÇÂO 4 VÂLVUL A 5 MOTOR 8 TA CÔ N ETRO T AGITADOR 8 NANÔMETRO t VÁLVULA OE SEGURANÇA 10 IIESl STÊNCIA F i. 1 AUTO CLAVE UTILIZADA NO S TESTES OE LtXtVtAÇÃO

9 " e e -; r I& 30 e 80 TEMPO C MINUTOS) Fig. 2- INFLUÊNCIA DO TE MP O NA DISSOLUÇÃO DA SCHEELITA " )(., -;. lo T z 300 AGITAÇÃO C IIPM) Fig. 3 -INFLUÊNCIA DA AGITAÇÃO NA EXTRAÇÃO DO W

10 81/1.,. O!V lfdxi1 VN Vd10d VO Vl:lN01.:1NI - ç ' 0!:. iii.,. til 001 ;-. )(,. "'. VJ.I133H:lS OJ.'IfNOSIIV:l 311J.N3 O!VII3J.NI- t. ' Oi.:l OJYJ 1/t 1/S'I III r l % OI 01 " )(. 'li Z

11 261 ze 20 w e.' ". e lo " ' 1e t t u TEMP!:IItATURA ( C) Fig. 6- VARIAÇÃO DA PRESSÃO COM TEMPERATURA NA AUTOCLAVE 100!O to e,. c "'. )( "'.; r T r--_J e lto t u TEMPERATUJII:A ( c Fig. 7 - INFLUÊNCIA DA TEMPERATURA NO PROCESSO

12 262 lo 90 c "' X ;. a z &5 SEM NOAGENI GRANULOMETRIA 100.,. PASSANTE!MALHAS) Fig. 8- INFLUENCIA OA GRANULOMETRI A NO PROCESSO