Difração de Elétrons SAD, CBED, NBD

Transcrição

1 Difração de Elétrons SAD, CBED, NBD Erico T F Freitas Centro de Microscopia da UFMG 21/08/2018 Workshop MES Belo Horizonte 1

2 Tópicos Difração de elétrons de feixe paralelo Indexação de padrão de difração de elétrons Difração de elétrons de feixe convergente Nanodifração de elétrons Determinação das redes de Bravais Determinação de grupos de espaço por CBED 21/08/2018 Workshop MES Belo Horizonte 2

3 Padrões de difração de elétrons Selected Area Electron Diffraction (SAD ou SAED) Monocristal de Si Nanopartículas de a-feooh Nps Nanopartículas de Au-Pt 21/08/2018 Workshop MES Belo Horizonte 3

4 Padrões de difração de elétrons (Large Angle) Convergent Beam Electron Diffraction (LA)CBED Nano Beam Diffraction (NBD) Padrão de NBD Semi-nângulo a < 1 mrad Si <110> Padrão de CBED Semi-nângulo a = 6 mrad Si <111> Padrão de LACBED Si <111> 21/08/2018 Workshop MES Belo Horizonte 4

5 Difração e Interferência de ondas Fenômenos ondulatórios Espalhamento da onda quando da sua interação com um objeto P1 P2 Interferência construtiva 21/08/2018 Workshop MES Belo Horizonte Interferência destrutiva 5

6 Difração e Interferência de ondas Difração y máx P1 P2 mín máx mín l máx Intensidade 21/08/2018 Workshop MES Belo Horizonte 6

7 Difração e Interferência de ondas Difração feixe incidente feixe difratado l = d sen(q) l Δl = 2l Δl = 2d sen(q) q d q Δl = nl l l Condição para difração: nl = 2d sen(q) Lei de Bragg 21/08/2018 Workshop MES Belo Horizonte 7

8 Microscópio Eletrônico de Transmissão 21/08/2018 Workshop MES Belo Horizonte 8

9 Índices de Miller: hkl Cristal de célula unitária cúbica c 1 [0,1,0] Plano (010) 1 b 1 a 21/08/2018 Workshop MES Belo Horizonte 9

10 Índices de Miller: hkl Cristal de célula unitária cúbica c 1 [0,2,0] ½ 1 b Plano (020) 1 a 21/08/2018 Workshop MES Belo Horizonte 10

11 Índices de Miller: hkl Cristal de célula unitária cúbica c 1 [1,1,1] Plano (111) 1 b 1 a 21/08/2018 Workshop MES Belo Horizonte 11

12 Eixo de zona Feixe de elétrons Amostra Padrão de difração 21/08/2018 Workshop MES Belo Horizonte 12

13 Eixo de zona Feixe de elétrons Amostra Padrão de difração 21/08/2018 Workshop MES Belo Horizonte 13

14 Eixo de zona Feixe de elétrons Amostra Padrão de difração no eixo de zona 21/08/2018 Workshop MES Belo Horizonte 14

15 Eixo de zona Feixe de elétrons Amostra Padrão de difração no eixo de zona 21/08/2018 Workshop MES Belo Horizonte 15

16 Indexação de padrão de difração Padrão de difração de monocristal de Si (h, k, l) d-spacing (Å) (1,1,1) (2,0,0) /08/2018 Workshop MES Belo Horizonte 16

17 Indexação de padrão de difração Padrão de difração de monocristal de Si (h, k, l) d-spacing (Å) (1,1,1) (2,0,0) /08/2018 Workshop MES Belo Horizonte 17

18 Indexação de padrão de difração Padrão de difração de monocristal de Si (h, k, l) d-spacing (Å) (1,1,1) (2,0,0) /08/2018 Workshop MES Belo Horizonte 18

19 Indexação de padrão de difração Padrão de difração de pó f: CoFe 2 O 4 (h, k, l) d-spacing (Å) (2,0,0) (4,3,2) h: Fe 2 O 3 (0,0,1) (1,1,0) (2,0,0) (1,1,5) (3,0,0) (2,2,1) Sunday Olusegun, Erico Freitas, Luciano Lara, Humberto Stumpf, Nelcy Mohallem. (A ser publicado) 21/08/2018 Workshop MES Belo Horizonte 19

20 Difração de elétrons de feixe convergente (CBED) SAD Jean-Paul Morniroli. CAPES High Studies School:Electron Diffraction 12th To 25th November Physics Department and Center of Microscopy Federal University of Minas Gerais (UFMG) - Belo Horizonte - Brasil - Lecture 1 - SAED & CBED CBED 21/08/2018 Workshop MES Belo Horizonte 20

21 Nanodifração de elétrons SAD CBED NBD 21/08/2018 Workshop MES Belo Horizonte 21

22 Determinação do sistema cristalino Análise de simetrias Espelhos mirror (m)? Zona zero: 6mm Todo o padrão: 3m m m m m Rotações? m m m 3 m Simetria da rede : (6mm)3m 21/08/2018 Workshop MES Belo Horizonte 22 m

23 Determinação do sistema cristalino Jean-Paul Morniroli. (2013) Atlas of Electron Diffraction 21/08/2018 Workshop MES Belo Horizonte 23

24 Determinação de redes de Bravais Cúbico de corpo centrado Jean-Paul Morniroli. (2013) Atlas of Electron Diffraction Cúbico de face centrada 21/08/2018 Workshop MES Belo Horizonte 24

25 Determinação de redes de Bravais Cúbico de corpo centrado Jean-Paul Morniroli. (2013) Atlas of Electron Diffraction Cúbico de face centrada 21/08/2018 Workshop MES Belo Horizonte 25

26 Determinação de redes de Bravais Cúbico de corpo centrado Jean-Paul Morniroli. (2013) Atlas of Electron Diffraction Cúbico de face centrada 21/08/2018 Workshop MES Belo Horizonte 26

27 Determinação de redes de Bravais Cúbico de corpo centrado Jean-Paul Morniroli. (2013) Atlas of Electron Diffraction Cúbico de face centrada 21/08/2018 Workshop MES Belo Horizonte 27

28 Determinação de rede de Bravais Estrutura de aço após processe de tratamento superficial para aumentar resistência à fadiga (shop peening) Formação de Martensita BCC após shot peening Padrãoes de CBED de amostra de aço de engrenagem (José Rubens C. Carneiro PUC-MG) 21/08/2018 Workshop MES Belo Horizonte 28

29 Determinação do grupo de espaço Padrão de difração de elétrons de mais alta simetria de rede encontrada na amostra de Parisita-(La), necessário para a identificação o sistema Cristalino (monoclínico) Mineralogical Magazine, February 2018, Vol. 82(1), pp /08/2018 Workshop MES Belo Horizonte 29

30 Determinação do grupo de espaço Mineralogical Magazine, February 2018, Vol. 82(1), pp Padrão de difração de elétrons do eixo de zona [010]b ou [001]c necessário à identificação da rede de Bravais para o sistema monoclínico. Possíveis grupos de espaço O deslocamento relativo da determinados por CBED: célula unitária observado na A121 (#5), A1m1(#8), FOLZ comparado com a ZOLZ A12/m1 (#12), B112 (#5), B11m evidencia um sistema cristalino (#8) or B112/m (#12), não-primitivo. Esses grupos são alternativos Não há diferença de dos grupos C2(#5), Cm (#8), e periodicidade entre as reflexões C2/m (#12) determinados da ZOLZ e FOLZ. por difração de raio-x de monocristal 21/08/2018 Workshop MES Belo Horizonte 30

31 Perguntas? 21/08/2018 Workshop MES Belo Horizonte 31