Investigação dos parâmetros que influenciam na metodologia de extração de óleos e graxas através de um planejamento fatorial 2 3.

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1 Investigação dos parâmetros que influenciam na metodologia de extração de óleos e graxas através de um planejamento fatorial 2 3. Juliana Patrícia Souza Duarte Pontes, Daniela Karla de Souza Xavier, Márcio Henrique Cabral da Silva, Patrícia Raquel Fernandes da Costa e Djalma Ribeiro da Silva. Universidade Federal do Rio Grande do Norte - UFRN - Departamento de Química Caixa Postal 1524, CEP , Natal/RN, Brasil (julianapsd@hotmail.com.br) 1 INTRODUÇÃO No ano 2006 havia cerca de 45 milhões de veículos no Brasil (DENATRAN, 2007), e boa parte dessa frota certamente utilizam os serviços dos lava-jatos. Assim, é gerada uma considerável quantidade de água residuária, contendo detergentes, óleo e outros derivados de petróleo incluindo hidrocarbonetos aromáticos, principalmente, o benzeno, tolueno, etilbenzeno e xilenos (BTEX), onde estes são lançados continuamente no sistema de esgotamento sanitário das cidades, no sistema de drenagem pluvial ou então diretamente no solo, haja vista que muitos lava-jatos não fazem nenhum tratamento dos seus efluentes para a eliminação dos resíduos, contrariando a legislação ambiental (COSTA et al. 2007). Alguns lava-jatos adotam um sistema de separação física do óleo presente no efluente em que se utilizam caixas de areia; tal procedimento funciona apenas como um paliativo para minimizar os impactos causados ao meio ambiente, pois a parte solúvel do óleo não fica retida na caixa de areia, além do fato de que a areia impregnada de óleo torna-se um passivo ambiental (COSTA, 2006). Um dos parâmetros de maior importância no monitoramento da qualidade da água é o teor de óleos e graxas (TOG). No Brasil, os limites estabelecidos para este parâmetro são recomendados pela a Resolução nº 357/05 do Conselho Nacional de Meio Ambiente (CONAMA) que estabelece o valor de descarte de 20 mg.l -1. Esta resolução dispõe sobre a classificação dos corpos de águas e diretrizes ambientais para o seu enquadramento, bem como estabelece as condições e padrões de lançamento de efluentes, e dá outras providências. Diante deste contexto, este trabalho tem com o objetivo principal investigar os parâmetros que influenciam na metodologia de extração de óleos e graxas através de um planejamento fatorial 2 3.

2 2 OBJETIVO Este trabalho tem como objetivo realizar um planejamento fatorial 2 3 para avaliar as interações entre os fatores: adição de ácido, proporção de solvente e tempo de agitação que influenciam na eficiência de extração de TOG em um efluente bruto, oriundo da lavagem de veículos de uma empresa localizada em Parnamirim/RN. 3 METODOLOGIA Esta metodologia refere-se ao procedimento experimental adotado, compreendendo a realização da coleta da amostra de água contaminada por óleos e graxas, o meio de conservação, a descrição dos parâmetros analisados e o procedimento analítico adotado. 3.1 ÁREA DE ESTUDO E COLETA DA AMOSTRA A amostra de água contaminada com óleos e graxas foi coletada em uma microempresa de lava-jato localizado na cidade de Parnamirim, Rio Grande do Norte. Para a realização da coleta do efluente bruto, foi usado um recipiente de vidro, onde este foi rinsado com n-hexano (grau HPLC), para que o óleo não ficasse retido nas paredes do vidro. Após a realização da coleta, a amostra foi refrigerada e encaminhada a um laboratório da UFRN, onde foi acondicionada em geladeira até a realização da análise. 3.2 PLANEJAMENTO FATORIAL (2 3 ) Inicialmente realizou um planejamento fatorial de três variáveis e dois níveis (2 3 ), onde foram variados os parâmetros de acidez, proporção e tempo, como mostra a Tabela 01. VARIÁVEIS Ácido (A) HCl 37% Proporção (P) Hexano (HPLC) Tempo (t) Minutos Tabela 01 - Planejamento Fatorial (2 3 ). PLANEJAMENTO FATORIAL 2 3 NÍVEIS SELECIONADOS Sem ácido Com ácido 1:10 1:5 3 6

3 Logo após se definir o planejamento fatorial, foi programada uma combinação entre as varáveis em estudo, realizando um total de oito experimentos como mostra a Tabela 02. Tabela 02 - Combinação das Variáveis para Extração do Efluente Bruto. EXTRAÇÃO DO EFLUENTE INDUSTRIAL BRUTO COMBINAÇÃO EXPERIMENTO Ácido Proporção Tempo (minutos) 1 Sem 1: Com 1: Sem 1:5 3 4 Com 1:5 3 5 Sem 1: Com 1: Sem 1:5 6 8 Com 1:5 6 Em seguida, foi realizada uma matriz de planejamento, contendo os efeitos de interação entre as variáveis, conforme mostra a Tabela 03. Tabela 03 - Matriz de planejamento contendo os efeitos de interação. VARIAÇÃO NÍVEL BAIXO (-) NÍVEL ALTO (+) ÁCIDO (A) Sem Com PROPORÇÃO (P) 1:10 1:5 TEMPO (T) 3 Minutos 6 Minutos EXPERIMENTOS A P T EXTRAÇÃO DE ÓLEOS E GRAXAS DO EFLUENTE De acordo com o cronograma da combinação realizada para a extração do efluente bruto (apresentados na Tabela 01), no funil de decantação colocou-se 140 ml da amostra e adicionou 1,0 ml de ácido clorídrico concentrado (para os experimentos que pedem a adição do ácido), em seguida a amostra foi agitada. Após, foram colocados 14 ml de n-hexano a fim de extrair o óleo que está disperso na água para a fase orgânica. Depois, agitou o funil de decantação por 2 minutos aliviando a pressão. Deixou-se em repouso para separar as fases. Depois da separação das fases, a fase orgânica foi filtrada em um funil comum com 1 g de

4 sulfato de sódio anidro para a retirada de qualquer resíduo de água que venha interferir na leitura da amostra. 3.4 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÓLEOS E GRAXAS (TOG) Para quantificar o teor de óleos e graxas, presentes na água contaminada, foi utilizado o equipamento InfraCal TOG/TPH Analyzer, modelo HATR-T2 (modelo plataforma), marca WilKs Interprise, como mostra a Figura 01. Figura 01 - InfraCal TOG/TPH Analyzer, modelo HATR-T2. Fonte: BEZERRIL, Com o auxílio de uma seringa (100 µl) foi coletado cerca de 50 µl da fase orgânica e espalhou-se sobre a plataforma do equipamento (plataforma de cristal), em seguida foi realizado a leitura no espectrofotômetro, e assim obtendo os resultados da concentração do teor de óleos e graxas da amostra. Este procedimento foi repetido por mais duas vezes e obteve-se a média dos valores.

5 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES As respostas dos experimentos da combinação dos três fatores (adição de ácido, proporção de solvente e tempo de agitação) são apresentadas na Tabela 04, como eficiência de extração de TOG. Tabela 04 - Resultados dos experimentos para o planejamento experimental 2 3 obtendo como resposta eficiência da extração de TOG. VARIAÇÃO NÍVEL BAIXO (-) NÍVEL ALTO (+) ÁCIDO (A) Sem Com PROPORÇÃO (P) 1:10 1:5 TEMPO (T) 3 Minutos 6 Minutos Eficiência da Extração de TOG (mg/l) EXPERIMENTOS A (x 1 ) P(x 2 ) T (x 3 ) Replicatas Yi Exp R1(PPM) R2 (PPM) (Média) , , ,5 Observa-se que a melhor resposta foi a do ensaio 6 com média de 9,5 mg/l. Este ensaio corresponde aos níveis (+ - +): adição de ácido, proporção de solvente de 1:10 e tempo de agitação de 6 minutos. Cuja interpretação geométrica dos efeitos, no planejamento 2 3, é apresentada na Figura 02 na forma de um cubo. Os ensaios da matriz de planejamento correspondem aos vértices do cubo. Figura 02 - Interpretação geométrica dos efeitos em um planejamento 2 3.

6 5 CONCLUSÃO A partir da reposta do ensaio 6 podemos concluir que para melhor eficiência de extração de óleos e graxas em um efluente, deve-se: Adicionar ácido, não apenas para preservar a amostra contra a ação de bactérias, mas porque a água tem caráter polar e irá preferencialmente solvatar o ácido, também de caráter polar; consequentemente o hexano, de caráter apolar, extrairá melhor o óleo e a graxa dispersos no efluente, devido ao seu caráter apolar; A proporção de solvente deve ser mínima, na proporção de 1:10, o que significa economia de reagente na análise; E agitação máxima, de 6 minutos, pois aumentará o tempo de contato entre o solvente e o analito que se pretende extrair. REFERÊNCIAS BEZERRIL, R. H. Desenvolvimento de metodologia para extração de óleos e graxas em água produzida utilizando a técnica de radiação por microondas f. Dissertação de Mestrado (Mestrado em Ciência e Engenharia de Petróleo) - Programa de Pós Graduação em Ciência e Engenharia de Petróleo, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal/RN, CONAMA - Conselho Nacional de Meio Ambiente. Resolução 357 de 17 de março de Disponível em: < Acesso em: 26 fev COSTA, M. J. C. Tratamento biológico de efluente de lava-jatos p. Dissertação de Mestrado. PRODEMA - Universidade Federal da Paraíba/Universidade Estadual da Paraíba, Paraíba, COSTA, M. J. C.; SOUSA, J. T.; LEITE, V. D.; LOPES, W. S.; SANTOS, K. D. Impactos socioambientais dos lava-jatos em uma cidade de médio porte. Revista Saúde e Ambiente/Health and Environment Journal, v.8, n.1, <Disponível em: Acesso em: 26 fev DENATRAN (2007). Frota por tipo/uf. Disponível em: < Acesso em: maio 2007.