Laboratório de Análise Instrumental

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1 Laboratório de Análise Instrumental Prof. Renato Camargo Matos Tutora: Aparecida Maria

2 PRÁTICA 8: Verificação da influência do ph na extração de Fe(III) com éter etílico Objetivo: Determinar a influência do ph na extração do ferro através do cálculo do coeficiente de partição. A transferência de um soluto solubilizado em um solvente para outro solvente é chamada extração, ou mais precisamente extração líquido-líquido. O soluto é extraído de um solvente para outro, porque este é mais solúvel no segundo solvente do que no primeiro. Os dois solventes devem ser imiscíveis, e devem formar duas fases separadas. Os solventes, imiscíveis em água, mais utilizados são: éter etílico, hexano, éter de petróleo e diclorometano.

3 (A) O solvente 1 contém uma mistura de moléculas (brancas e pretas). Desejase separar as moléculas brancas por extração. Um segundo solvente (sombreado), que é imiscível com o primeiro e menos denso, é adicionado e ambos são agitados dentro do funil. (B) Após a separação das fases, a maioria das moléculas brancas, mas nem todas, foram extraídas para o novo solvente, indicando a necessidade de uma nova extração. (C) Com a separação das duas camadas, as moléculas brancas e pretas, foram parcialmente separadas. A maioria das extrações consiste de uma fase aquosa e uma fase orgânica. Para extrair uma substância de uma fase aquosa, deve ser usado um solvente orgânico e imiscível com água.

4 Técnica de extração líquido-líquido Solvente Densidade (g/ml) Éter Etílico 0,71 Tolueno 0,87 Água 1,00 Diclorometano 1,33 Clorofórmio 1,48

5 Coeficiente de partição A partição de um soluto entre duas fases líquidas imiscíveis é um fenômeno de equilíbrio governado pela Lei de Distribuição. Se o soluto da espécie A distribui-se entre a água e uma fase orgânica, o equilíbrio pode ser escrito como na equação 1. (SKOOG, 2006) Equação 1: A(aq) A(org) K [ A] [ A] org aq

6 Extração de íon metálicos de soluções aquosas A extração de íons metálicos de soluções aquosas é uma das aplicações mais importantes da extração por solventes. Numa extração as moléculas neutras tendem a ir para a fase orgânica enquanto as moléculas carregadas ficam na fase aquosa que é muito mais polar. Assim os íons metálicos não têm tendência a ir para a fase orgânica. Para se conseguir isso tem que se neutralizar as cargas e adicionar algo à fase orgânica para que os metais possam ser extraídos. A extração dos íons metálicos pode ocorrer através da formação de pares iônicos ou através da formação de quelatos metálicos. Formação de pares iônicos Neste método o íon metálico é incorporado numa molécula grande que se associa a um outro íon de carga oposta, por exemplo, o Fe 3+ pode ser quantitativamente extraído com ácido clorídrico para o éter etílico. O mecanismo não está completamente esclarecido mas sabe-se que o clorocomplexo de ferro está coordenado com o átomo de oxigênio do solvente e associa-se com uma molécula de solvente coordenada com um próton {(C2H5) 2 O:H +, FeCl 4 [(C 2 H 5 ) 2 O] 2 }

7 Procedimento experimental Extração a) Pipetar 5,00 ml de uma das soluções contendo 0,2 % (m/v) de FeCl 3 em HCl 2 mol L -1, 4 mol L -1 e 6 mol L -1, levar para um funil de separação e adicionar 5,0 ml de éter etílico; b) Agitar vigorosamente por aproximadamente 5 minutos. Deixar em repouso para separação das fases; c) Recolher a fase aquosa. Titulação espectrofotométrica dos extratos a)transferir a fase aquosa para um béquer de 100 ml, adicionar NaOH para ajustar o ph entre 2-3. Os volumes da NaOH 2,5 mol L -1 para o ajuste são aproximadamente 3, 7 e 11 ml, para as soluções que contenham 2 mol L -1, 4 mol L -1 e 6 mol L -1 do ácido. b) Realizar a titulação espectrofotométrica (releia prática 06) com solução de EDTA 0,01 mol L -1, utilizando o ácido salicílico como indicador.

8 Titulação espectrofométrica Fe 3+ + EDTA FeY - + EDTA FeY - +

9 Calculando o volume do ponto final Volume de EDTA / ml 0,00 0,25 0,50 0,75 1, ,75 7,00 A1 A2 A3 Correção da diluição: A corrigida A corrigida A lida V x inicial v V inicial volume do ponto final Volume de titulante adicionado