TTT VI Conferência Brasileira sobre Temas de Tratamento Térmico 17 a 20 de Junho de 2012, Atibaia, SP, Brasil

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1 INFLUÊNCIA DA TEMPERATURA DE NITRETAÇÂO A PLASMA NA ESPESSURA E RESISTÊNCIA AO DESGASTE DE CAMADAS DE AUSTENITA EXPANDIDA FORMADAS EM AÇO INOXIDÁVEL AISI 316L E. B. de Bôrtoli, A.A. Vitoi e A.R. Franco Jr. PROPEMM ebortoli@ifes.edu.br Instituto Federal do Espírito Santo IFES RESUMO Neste trabalho foi avaliado o efeito da temperatura de nitretação a plasma sobre a espessura e a resistência ao desgaste abrasivo de camadas de austenita expandida (Ɣ N ) produzidas em aço inoxidável austenítico AISI 316L. Os tratamentos termoquímicos foram realizados utilizando misturas gasosas de 75% de N 2 e 25% de H 2, por 6 horas, em temperaturas variáveis de 410, 420 e 430 C. A resistência ao desgaste abrasivo do aço nitretado sob essas condições foi caracterizada por ensaio de microabrasão do tipo "esfera livre" e a espessura das camadas por microscopia óptica. Verificou-se, através de difração de raios-x, que em todas as condições foram produzidas camadas nitretadas constituídas de Ɣ N com espessuras de 3,5-6µm. A resistência ao desgaste das camadas de Ɣ N tende a diminuir com o aumento da temperatura de tratamento, indicando a possível precipitação de fases prejudiciais à resistência ao desgaste do aço. Palavras-chave: aço inoxidável austenítico 316L, austenita expandida, desgaste microabrasivo, nitretação a plasma. INTRODUÇÃO O aço inoxidável austenítico AISI 316L é empregado em itens de diversos segmentos, tais como indústria química, petróleo e gás, agrícola, alimentícia, farmacêutica e nuclear, entre outros, devido a sua excelente resistência à corrosão em meios agressivos, além de sua menor densidade em relação a outras ligas especiais de níquel, boa resistência mecânica, maior módulo elástico e rigidez. No entanto, a baixa dureza limita sua vida útil em aplicações industriais devido ao desgaste abrasivo que inicia na superfície das peças (1-3). 146

2 Por estes aços não serem passíveis de tratamentos térmicos, deve-se recorrer a outras soluções, como a nitretação a plasma que confere ao material uma alta dureza superficial, mantendo o seu núcleo tenaz, sem prejuízo à resistência a corrosão (2-6). A nitretação a plasma dos aços inoxidáveis em geral deve ser realizada em temperaturas de até 450 C, o que torna possível produzir uma camada nitretada com dureza superficial de aproximadamente 1500HV. O uso de temperaturas de nitretação mais altas provoca a precipitação de nitretos de cromo (CrN) na camada nitretada, resultando em uma diminuição significativa na resistência a corrosão. A camada nitretada formada nos aços inoxidáveis austeníticos é constituída por uma fase denominada fase S ou austenita expandida (Ɣ N )), que é uma solução sólida metaestável supersaturada em nitrogênio e apresenta estrutura triclínica (7). O intersticial N introduz grandes tensões residuais de compressão associadas a defeitos de falhas de empilhamento, o que promove o endurecimento sem que ocorra uma perda de resistência à corrosão e, seu reticulado se encontra expandido em relação a austenita (Ɣ) que não contém nitrogênio (5,6). Desde a descoberta de Ɣ N em meados da década de 1980, a nitretação a plasma de aços inoxidáveis austeníticos realizada em baixa temperatura tem sido amplamente investigada. O presente trabalho teve por objetivo avaliar a microestrutura e a resistência ao desgaste microabrasivo das camadas de Ɣ N formadas no aço inoxidável austenítico AISI 316L nitretado por tempos de 6 horas, em temperaturas variáveis de 410, 420 e 430 C, sob atmosfera de N 2 e H 2 na proporção 3:1. MATERIAIS E MÉTODOS As amostras de aço inoxidável austenítico AISI 316L foram retiradas de uma barra cilíndrica no estado solubilizado, com espessura e diâmetro de aproximadamente 4,0mm e 32 mm, respectivamente. Estas amostras foram preparadas por lixamento com lixas de até 600 # e polimento com alumina de 1,0 µm e 0,3µm. Após o polimento, as amostras foram nitretadas em um reator de nitretação a plasma pulsado da marca Thor NP SDS pertencente ao laboratório de Engenharia de Superfície do IFES, figura

3 Figura 1. Equipamento de Nitretação a plasma utilizado neste trabalho. Durante o processo de nitretação, uma diferença de potencial é aplicada entre a parede do forno (anodo) e a peça (catodo). Sob condições controladas de temperatura, pressão e mistura gasosa, é possível gerar uma descarga luminosa, o plasma, que cobre completamente a superfície das peças. A elevada energia cinética com que os íons colidem com a superfície do substrato, na região da bainha catódica, é transformada em calor e é suficiente para promover a limpeza, a despassivação e a ativação da superfície. Com isto, promovem-se as reações na superfície e a difusão do nitrogênio no interior do substrato. As amostras foram nitretadas sob pressão de 3 Torr, em atmosfera gasosa contendo 75% de N 2 e 25% de H 2, por tempo de 6 h, em temperaturas de 410, 420 e 430 C. Foram realizados testes de desgaste microabrasivo utilizando um equipamento de microabrasão do tipo esfera livre, da marca CSM Instruments, pertencente ao Lab. de Engenharia de Superfície do IFES. A Figura 1 mostra esquematicamente o equipamento e uma vista da cratera de desgaste com diâmetro b produzida (9). Figura 2. Esquema do equipamento de ensaio de desgaste microabrasivo por esfera livre (a) e vista de uma cratera de desgaste com diâmetro b (b) (9). 148

4 O coeficiente de desgaste (K) foi determinado usando a seguinte equação (8) : (A) onde V representa o volume desgastado, é o diâmetro da esfera de ensaio, L é a distância deslizada, F N é a força normal aplicada (neste tipo de ensaio é ajustada pelo peso da esfera e a inclinação da amostra) e b representa o diâmetro da calota de desgaste. O abrasivo utilizado foi uma lama de carbeto de silício (SiC) com concentração de 0,75 g/cm 3 (75g de SiC em 100ml de água destilada) e vazão de uma gota a cada três segundos. A esfera utilizada no ensaio possui um diâmetro de 25,4 mm e a carga de ensaio aplicada foi de, aproximadamente, 0,28N. Foi utilizada microscopia óptica para medidas de espessura das camadas e para a análise da microestrutura das mesmas. Com o objetivo de confirmar a presença de austenita expandida (Ɣ N ) e/ou de precipitados prejudiciais à resistência ao desgaste do material, foi realizado ensaio de difração de raio X em difratômetro de marca Bruker-D2 phaser, pertencente ao Lab. de Caracterização do IFES. RESULTADOS E DISCUSSÃO As camadas de austenita expandida (Ɣ N ) obtidas após 6 horas de tratamento, em atmosfera gasosa contendo 75%N 2 e 25%H 2, a temperaturas de 410, 420 e 430 C, são apresentadas na figura 3. (a) (b) (c) Figura 3. Microestrutura das camadas de Ɣ N obtidas após 6 horas de tratamento realizado a: 410 C (a); 420 C (b); e 430 C (c). 149

5 Nota-se a presença de camadas de Ɣ N finas e contínuas, cuja espessura aumenta com a temperatura de nitretação. A tabela I apresenta os resultados de medidas de espessura dessas camadas. Tabela I. Espessura das camadas de Ɣ N em função da temperatura de nitretação. Temperatura de nitretação ( C) Espessura (µm) 3,6 5,5 6,1 A figura 4 compara o difratograma de raio X do aço inoxidável AISI 316 não nitretado (a) com o do nitretado na temperatura de 410 C (b).. Figura 4. Difratogramas de raio X do aço inoxidável austenítico AISI 316L (a) não nitretado e (b) nitretado a 410 C. Pode-se inferir na figura 4(b) que a camada nitretada produzida na temperatura de 410 o C é constituída somente de Ɣ N, não se verificando a formação de nitretos de cromo (CrN e/ou Cr 2 N). A fase Ɣ N é proveniente da expansão volumétrica no reticulado CFC da austenita (Ɣ) devido a sua supersaturação em nitrogênio (N). O intersticial N introduz grandes tensões residuais de compressão associadas a defeitos de falhas de empilhamento, o que promove o endurecimento, podendo aumentar a dureza de 4GPa para valores próximos de 14GPa, sem que ocorra uma perda de resistência à corrosão (5,6). 150

6 Os picos de Ɣ N são aparentemente semelhantes aos do substrato de austenita (Ɣ). No entanto, conforme se vê na figura 4, os picos de Ɣ N estão deslocados para a esquerda, com menores ângulos 2θ, e alargados em relação aos de Ɣ. O grau de deslocamento dos picos depende tanto do tipo quanto da quantidade de intersticiais de N introduzidos no reticulado de Ɣ (10). Para todas as condições estudadas (410 C, 420 C e 430 C), as análises de raios X acusaram apenas a presença de Ɣ N na camada nitretada. A figura 5 mostra a variação do coeficiente de desgaste microabrasivo em função da temperatura de nitretação. Verifica-se que o aumento da temperatura de tratamento promove uma queda na resistência ao desgaste microabrasivo do material (aumento no coeficiente de desgaste). Portanto, a máxima resistência ao desgaste é obtida quando a nitretação é realizada a 410 C. Figura 5. Coeficiente de desgaste microabrasivo para o aço inoxidável austenítico AISI 316L não nitretado, nitretado por 6 horas, com 75%N 2 e 25%H 2, em temperaturas de 410 o C, 420 o C e 430 o C, CONCLUSÃO O aço inoxidável austenítico AISI 316L nitretado sob atmosfera gasosa de 75% N % H 2, durante 6h, apresenta a máxima resistência ao desgaste abrasivo quando se usam temperaturas de tratamento de nitretação de 410 C. 151

7 A camada nitretada gerada nessa condição apresenta espessura de aproximadamente 3,6 µm e é constituída exclusivamente de austenita expandida (Ɣ N ). Apesar de essa camada ser mais fina que as obtidas em temperaturas de 420 o C e 430 o C, ela apresenta resistência ao desgaste mais alta, uma vez que o coeficiente de desgaste do material cai de 1,50x10-12 m 2 /N para 0,99x10-12 m 2 /N. Agradecimento A autora Evelyn Batista de Bôrtoli agradece à FAPES - Fundação de Amparo a Pesquisa do Espírito Santo - pela bolsa de mestrado. REFERÊNCIAS 1. LIANG, W. et al. The wear and corrosion properties of stainless steel nitride by low-pressure plasma-arc source ion nitriding at low temperatures. Surface and Coatings Technology, v. 130, , TSCHIPTSCHIN, A. P. et al. Estrutura e propriedades do aço inoxidável austenítico AISI 316L Grau ASTM F138 nitretado sob plasma à baixa temperatura. Revista Escola de Minas, v. 63, n. 1, , LI, C. X.; BELL, T. Sliding wear properties of active screen plasma nitrided 316 austenitic stainless steel. Wear, 256, , BELL, T. Surface engineering of austenitic stainless steel. Surface Engineering, v. 18, n. 6, , PICARD, S. et al. Corrosion behavior, microhardness and surface characterization of low energy, high current ion implanted austenitic stainless steel. Materials Science and Engineering A, v. 303, p , 2001.iii 6. CHENG, Z. et al. Low temperature plasma nitrocarburizing os AISI 316 austenitic stainless steel. Surface and Coatings Technology, p. 1-6, VENKATESAN, K. et al. Influence of chromium content on corrosion of plasma-nitrided steels. Corrosion, v. 53, p , COZZA, R. C. Estudo do comportamento do coeficiente de desgaste e dos modos de desgaste abrasivo em ensaios de desgaste micro-abrasivo. Dissertação de Mestrado. Escola Politécnica da USP, São Paulo, STACHOWIAK, G.B.; STACHOWIAK, G.W. Wear mechanism in ballcratering tets with large abrasive particles. Wear, v.256, pp , DONG, H. S-Phase surface engineering of Fe-Cr, Co-Cr and Ni-Cr alloys. International Materials Reviews, v. 55, n. 2, p ,

8 INFLUENCE OF THE PLASMA NITRIDING TEMPERATURE ON THE WEAR RESISTANCE OF S PHASE LAYERS FORMED IN AISI 316L STAINLESS STEEL Abstract In this work, the abrasive wear resistance of nitride layers produced under different temperatures in AISI 316L austenitic stainless steel was studied. Plasma nitriding was carried out using gaseous mixtures with 75% N 2 and 25% H 2, for 6 hours, varying the temperature from 410 C to 430 C. The abrasive wear resistance was characterized using a "free ball" micro-abrasion test apparatus and the thickness and microstructure of the layers determined by light microscopy. In all conditions, x- ray diffraction analyses showed that nitrided layers were constituted of S phase, with thickness between 3.5 μm and 6 μm. It was observed that increasing temperatures from 410 to 430 o C tend to decrease the micro-abrasive wear coefficient, indicating the presence of phases deleterious to the wear resistance of the steel. Key words: AISI 316L austenite stainless steel, S phase, micro-abrasive wear, plasma nitriding. 153