PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS DE CERÂMICAS PARA OBSERVAÇÃO MICROESTRUTURAL

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1 1 PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS DE CERÂMICAS PARA OBSERVAÇÃO MICROESTRUTURAL O. M. M. Silva 1, S. A. Baldacim 1, C. Santos 2, Salgado, E.G.C 1, F. C. L. Melo 1 1 CTA-IAE- Divisão de Materiais - Pça. Mar. do Ar Eduardo Gomes, 50 Vila das Acácias S. J. dos Campos SP, Cep: Tel: (0xx) , 2 FAENQUIL-DEMAR - Departamento de Engenharia de Materiais Polo Urbo Industrial, Gleba AI6, s/n, Lorena-SP, Cep Tel (0xx12) RESUMO A caracterização da microestrutura de materiais cerâmicos envolve a determinação de tamanho de grão, distribuição de fases, grau de porosidade etc. Apesar de difícil determinação, essas identificações são importantes para a obtenção das relações entre as estruturas e as propriedades dos materiais. O objetivo desse trabalho é a revelação da microestrutura de materiais cerâmicos covalentes, sem a necessidade de lixamento e polimento, que não são operações simples e podem requerer equipamentos sofisticados, tais como: politriz automática; discos de corte diamantados, etc. Neste trabalho, esta sendo apresentado pela primeira vez uma técnica de preparação de materiais cerâmicos para observação da microestrutura ao microscópio eletrônico de varredura (MEV), com ataque químico da superfície de fratura, suprimindo os processos de corte com disco diamantado, embutimento em baquelite, lixamento e polimento em politrizes automáticas com lixas e pastas de diamante. Palavras chaves: caracterização, micrografia, superfície de fratura, nitreto de silício 1

2 2 I. INTRODUÇÃO A concepção e o desenvolvimento de materiais cerâmicos, bem como a otimização dos parâmetros de processamento ou propriedades mecânicas, implicam no conhecimento e controle da microestrutura, tanto qualitativa como quantitativamente. Alguns materiais cerâmicos, tais como nitreto de silício (Si 3 N 4 ) e o carbeto de silício (SiC), são quase sempre sinterizados com aditivos que, após o resfriamento, formam fases intergranulares que envolvem os grãos do material base, dificultando a sua observação. O uso de ataques químicos se faz necessário para remover essa fase intergranular, sem degeneração dos materiais cerâmicos. Assim, pode-se avaliar os aspectos microestruturais, de forma a conciliar os aspectos morfológicos com as propriedades mecâmicas [1-4 ]. Em trabalhos recentes, foi possível utilizar um ataque químico de fácil aplicação, de baixos riscos à saúde, e que permite uma limpeza da fase intergranular. Essa técnica consiste em submeter uma amostra lixada e polida a ataque químico em um banho de sais fundidos (KOH:NaOH), em temperaturas da ordem de C, em tempos que variam em função da quantidade de aditivos utilizados na preparação das amostras [ 5-7 ]. Entendia-se que as etapas de lixamento e polimento eram necessárias para facilitar a atuação do sal fundido na fase intergranular, facilitando a limpeza dos grãos. Face a dificuldade encontrada durante o processo de preparação de amostras pelo processo de polimento e posteriormente ataque para revelar a microestrutura desenvolveu-se um método mais rápido e mais barato para determinar a microestrutura de material cerâmico. Este método consiste em promover uma fratura da seção desejada (transversal ou longitudinal) da amostra e posteriormente promover um ataque, para a observação da microestrutura em microscópio eletrônico de varredura (MEV). Este método poderá ser aplicado a outros materiais cerâmicos, principalmente aqueles sinterizados via fase líquida. O presente trabalho visa dar início ao desenvolvimento e aperfeiçoamento de métodos laboratoriais para a revelação de microestrutura de materiais de alta 2

3 3 dureza e resistência ao desgaste a partir de superfícies de fratura e ataques seletivos. II. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL II.1 Matérias- Primas As composições estudadas foram à base de nitreto de silício (Si 3 N 4 ) aditivado com nitreto de alumínio (AlN) e óxido de ítrio (Y 2 O 3 ), conforme discriminado na tabela 1. Todos estes pós foram fabricados pela H.C. Starck- Alemanha. Efetuou-se primeiramente a pesagem dos pós precursores em balança analítica, procedendo-se a seguir à mistura/moagem dos mesmos em moinho de bolas, por 48h, a úmido, utilizando-se etanol absoluto. Em seguida efetuou-se a compactação dos pós para a confecção dos corpos-de-prova, em duas etapas. Na primeira etapa os corpos-de-prova foram compactados em matrizes de aço, com camisa flutuante, com diâmetro de 10 mm e comprimento de 15 mm. Na segunda etapa eles foram submetidos à prensagem isostática a frio, sob pressão de 300 MPa, por 60 segundos, com o objetivo de melhorar suas propriedades mecânicas. A etapa de sinterização foi realizada em um forno de resistência de grafite, em atmosfera de nitrogênio, à uma temperatura de 1750 o C por 30 minutos com taxa de aquecimento de 20 o C/min. Tabela 1. Composições utilizadas neste trabalho. Composição Si 3 N 4 AlN Y 2 O 3 Y 2,5 92,5 5,0 2,5 Y 5,0 90,0 5,0 5,0 Y 10 85,0 5,0 10 3

4 4 II.2 PREPARAÇÃO DOS CORPOS-DE-PROVA PARA EXAME MICROGRÁFICO As amostras foram fraturadas; uma das superfícies de fratura foi metalizada com ouro-paládio e examinada em MEV. As outras faces das fraturas foram submetidas ao ataque químico com KOH:NaOH mistura 1:1 a C, tempo entre 5 a 10 minutos, metalizadas com ouro-paládio e examinadas no MEV. Para efeito de comparação, foram preparadas amostras pelo método convencional: corte, lixamento e polimento com pasta de diamante, visando a obtenção de uma superfície plana e polida, e ataque com o mesmo reagente químico usado no ataque das amostras fraturadas. Foram então metalizadas com ouro-paládio e examinadas no MEV. III. RESULTADOS E DISCUSSÕES Todas as amostras fraturadas, examinadas após o ataque químico a temperatura de 500 o C, apresentaram excelentes resultados. Selecionou-se para demonstração dos resultados obtidos as amostras contendo 5,0 % em peso dos elementos Y 2 O 3 e AlN nas condições: polida e fraturadas, sem ataque e com ataque. A Figura 1 (A e B) mostra a superfície de fratura sem ataque químico. O tamanho e a morfologia dos grãos ficaram ocultos devido a presença da fase vítrea existente entre os grãos. A 4

5 5 B 2 µm Figura 1 (A e B). Micrografia da superfície de fratura.observa-se que o tamanho e morfologia dos grãos estão ocultos. A Figura 2 (A e B) mostra a microestrutura da amostra lixada e polida e atacada quimicamente a temperatura de C. O tamanho e a morfologia dos grãos foram revelados nitidamente. A 5

6 6 B Figura 2 (A e B). Observa-se nitidamente o tamanho e morfologia dos grãos. A Figura 3 (A a C) mostra a microestrutura da amostra fraturada e, posteriormente, atacada quimicamente a temperatura de 500 o C. Observa-se que o tamanho e a morfologia dos grãos foram revelados nitidamente, apresentando as mesmas características observadas nas amostras polidas e atacadas. A B 6

7 7 C Figura 3 (A a C). Microestrutura da amostra fraturada e atacada - Observa-se o tamanho e morfologia dos grãos nitidamente. IV. CONCLUSÕES Os resultados obtidos com as amostras fraturadas e atacadas, são equivalentes aos obtidos com o processo tradicional que consiste em lixamento, polimento e subsequente ataque químico. A nova técnica adotada se demonstrou eficiente, já que a microestrutura e suas características (tamanho de grão, razão de aspecto, alinhamento dos grãos) podem ser avaliadas, da mesma forma que em amostras onde toda a etapa de preparação (lixamento e polimento) foram utilizadas. Assim, essa técnica se mostrou extremamente simples, de baixo custo, rápida e eficiente. Não requer equipamentos sofisticados e materiais de consumo tais como lixas feltro e pasta diamantada para o polimento, reduzindo assim o custo final e o tempo de preparação das amostras a serem observadas. REFERÊNCIAS 1 - S. A. Baldacim, C. Santos, O. M. M. Silva, C. R. M. Silva, Mechanical properties evaluation of hot-pressed Si 3 N 4 -SiC (w) composites, Int Journ Hard Mat Refract Met, 2003,In press. 7

8 8 2 - C. Santos, K. Strecker, S. A.Baldacim, O. M. M. da Silva, C. R. M. da Silva, Influence of additive content on the anisotropy in hot-pressed Si 3 N 4 ceramics using grain orientation measurements, Ceramics International, 2004, in press. 3 - Santos, C.; Strecker, K.; Baldacim, S.A.; Silva, O.M.M.; Santos, D.R.; Silva C.R.M., Grains orientation during creep of hot pressed Si 3 N 4 ceramics, CSBMM, 2003, Caxambú-MG 4 - C. Santos; S.Ribeiro; K.Strecker; L.E.G.da Silva, The importance of Si 3 N 4 characterization by SEM at the different sintering stages, Acta Microscopica, vol12, Dez 2003, pp Santos, C., Silva, C. R. M., Silva, O. M. M., Baldacim, S. A., Chemical Etching for microstructural Revelation of Si 3 N 4 Ceramics: parameters optmization In: MICROMAT 2002 CD-Rom., Kelly, C.A., Ribeiro, S., Santos, C., Silva, C. R. M., Microstructural Characterization of The Silicon Carbide Ceramics In: MICROMAT 2002 CD- Rom., Santos, C., Silva, C. R. M., Silva, O. M. M., Baldacim, S. A., Microstructural Characterization of SiALONs with compositional gradient In: MICROMAT 2002 CD-Rom., ABSTRACT The microstructural characterization of the ceramics is based on the determination of the grains size, phase distribution, porosity degree, etc. These identifications is very difficult, but are very important for the development of the relationship between microstructural aspects and mechanical properties. The objective of this work is the microstructural revalation in the structural ceramics using a sheap technic, without the utilization of the grinding and polishing steps. Key-words: characterization, micrographs, fracture surface, silicon nitride. 8

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