Análise estatística dos resultados do ensaio de impacto Charpy

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1 Análise estatística dos resultados do ensaio de impacto Charpy Jefferson Haag 1,2, Daniel Fabricio 2, Afonso Reguly 1,2 1 Laboratório de Metalurgia Física; 2 Universidade Federal do Rio Grande do Sul jhaag@demet.ufrgs.br Resumo: O ensaio de impacto Charpy é amplamente utilizado para caracterizar o comportamento à fratura de materiais. Diversas variáveis influenciam o resultado final do ensaio, como, por exemplo, o dimensional do corpo de prova, o acabamento superficial das faces, as dimensões do entalhe, entre outros. O trabalho se propõe a avaliar criticamente os resultados do ensaio de impacto Charpy através de análise de variância e do método do erro normalizado, buscando concluir sobre a confiabilidade do método de ensaio. Foram realizados ensaios de Charpy utilizando dois métodos de fabricação dos corpos de prova e diferentes operadores. Com base na análise de variância de um fator (one-way Anova) e no erro normalizado realizados em um laboratório acreditado pelo INMETRO, conclui-se que o efeito do método de fabricação é significativo e que o operador não é significativo com intervalo de confiança de 95%. Palavras-chave: Análise estatística, Ensaio de impacto Charpy, Anova, Erro normalizado. Abstract: Charpy impact testing is widely used to characterize the fracture behavior of materials. There are many variables that affect the outcome of this test, as, for example, the specimen dimensional, surface finish, notch dimensions, etc. This work aims to evaluate critically the results of Charpy impact testing using the analysis of variance (Anova) and error-normalized method, seeking to conclude on the reliability of the test method. Charpy testing using two methods of specimen manufacturing and different operators have been conducted. Based on one-way Anova and the error-normalized realized in a laboratory accredited by INMETRO, it is concluded that the effect of the manufacturing method is significant and the operator is not significant with a confidence interval of 95%. Keywords: Statistical analysis, Charpy impact testing, Anova, Error-normalized. Este artigo foi apresentado no 3º Congresso Internacional de Metrologia Mecânica. 1. INTRODUÇÃO O ensaio de impacto é aplicado na análise do comportamento à fratura de materiais. Usualmente, o resultado é representado pela medida da energia absorvida do material até a fratura, utilizando corpos de prova padronizados com entalhe de dimensões definidas. Apesar de não fornecer 1

2 informações seguras a respeito do comportamento de estruturas nas condições de serviço, o resultado do ensaio de impacto pode ser utilizado para o controle de qualidade de processos e critério de aceitação de matéria-prima para determinadas aplicações. Para a execução dos ensaios de impacto, há diversos documentos padronizados, incluindo as normas ASTM E23 [1] e ISO [2], as quais definem os requisitos relacionados ao corpo de prova, procedimento de execução, equipamentos, entre outros, para a execução em corpos de prova do tipo Charpy (simple-beam) e Izod (cantileverbeam). A Figura 1 apresenta uma representação esquemática do equipamento de ensaio de impacto, mostrando o martelo pendular utilizado para aplicar o carregamento dinâmico no corpo de prova padronizado. Figura 1. Equipamento de ensaio [3]. A Figura 2 representa a configuração de carregamento e posicionamento do corpo de prova do tipo Charpy no suporte rígido. Variáveis como o tamanho e a forma do corpo de prova e a profundidade e a configuração do entalhe influenciam os resultados dos ensaios [3]. Figura 2. Representação do corpo de prova do tipo Charpy na máquina de ensaio [3]. Algumas características são importantes na fabricação dos corpos de prova: perpendicularidade do eixo do entalhe, lados devem estar adjacentes, dimensões da seção transversal, comprimento do corpo de prova, centralização do entalhe, ângulo do entalhe, raio do entalhe, comprimento do ligamento e requisitos de acabamento superficial. Essas tolerâncias dimensionais são apresentadas na ASTM E23 [1]. Caso estas características não sejam atendidas, o corpo de prova é considerado inadequado pela norma, pois grandes variações serão observadas no resultado final do ensaio. A análise de variância (Anova) é uma metodologia estatística que permite avaliar a significância de diversos fatores e interações. A Anova de um fator (one-way Anova) compara as variâncias entre os valores médios de uma variável a diferentes níveis de um fator, resultando em um valor estatístico F. Em seguida, comparam-se os valores calculados de F com os valores tabelados da distribuição F, utilizando-se um nível de significância específico [4]. Se os valores F calculados forem maiores que os tabelados, então a variabilidade provocada pelo termo correspondente é significativa frente ao erro residual. O teste do Erro Normalizado (E n) testa a compatibilidade dos resultados das medições do laboratório com respeito a um valor de referência. O valor de E n pode ser calculado pela Equação 1 [5]. O resultado é considerado aceitável quando o erro normalizado é menor ou igual à unidade. 2

3 Onde: X X 1 2 E n (1) 2 2 u1 u2 X 1: média do resultado para o primeiro parâmetro; X 2: média do resultado para o segundo parâmetro; u 1: incerteza expandida dos resultados obtidos para o primeiro parâmetro; u 2: incerteza expandida dos resultados obtidos para o segundo parâmetro. Usualmente, o erro normalizado é utilizado em programas para garantia da qualidade de laboratórios (interlaboratorial, intralaboratorial, bilateral, etc.), onde dois ou mais institutos/laboratórios metrológicos podem ser comparados entre si ou com uma referência. Costa et al. [6] realizaram um estudo bilateral entre dois laboratórios para analisar dois sistemas de medição de dureza Brinell/Vickers por análise de imagem. Já Marques et al. [7] utilizaram o erro normalizado em um programa interlaboratorial com nove laboratórios acreditados pelo INMETRO, verificando suas Máquinas de Medir por Coordenadas (MMC). Por outro lado, Couto et al. [8] aplicaram o erro normalizado e o teste F em uma comparação intralaboratorial para evidenciar a ampliação do período de validade dos certificados de calibração dos seus padrões de referência. Por fim, Brionizio, Lima e Mainier [9] utilizaram o método do erro normalizado para realizar a comparação intralaboratorial entre dois higrômetros na medição da umidade. Todos esses estudos utilizaram o critério de aceitação de E n 1. O objetivo do presente trabalho é analisar os resultados do ensaio de impacto Charpy realizado por diferentes operadores e diferentes fabricantes através de métodos estatísticos. Será apresentada a aplicação dos métodos one-way Anova e do Erro Normalizado, buscando avaliar a confiabilidade do método de ensaio executado. Dessa forma, esse estudo visa atender ao requisito da garantia da qualidade de resultados de ensaios do Laboratório de Metalurgia Física (LAMEF) da Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS), que possui acreditação na ABNT NBR ISO/IEC [10] desde MÉTODOS O trabalho consiste em ensaios de impacto Charpy em corpo de prova padrão do tipo A (entalhe em V). As dimensões padrões são 10x10x50mm e a orientação do entalhe foi a L-R, conforme mostrado na Figura 3. O material utilizado foi um aço carbono SAE 8620 normalizado. Figura 3. Configuração e dimensões do corpo de prova de Charpy. Os ensaios de impacto Charpy foram realizados em uma máquina INSTRON modelo SI-1D3 com capacidade de 406,7 J na temperatura ambiente e resolução de 2 J. A Figura 4 apresenta o equipamento utilizado para realização dos ensaios. Esse equipamento tem a capacidade de realização de ensaios instrumentados e analógicos, sendo esta última a utilizada na metodologia desse trabalho. 3

4 da primeira análise foram utilizadas para avaliar a influência desse fator controlável. A variável de resposta escolhida foi a energia absorvida do material até a fratura (KV 2). A incerteza de medição dos ensaios foi calculada seguindo as etapas do GUM [11], utilizando uma probabilidade de abrangência de 95,45%. 3. RESULTADOS Figura 4. Equipamento de ensaio de impacto Charpy INSTRON SI-1D3. Foram realizadas duas análises distintas, sendo que foi utilizado um fator controlável para cada análise: (a) operador; e (b) método de fabricação do corpo de prova. Para a primeira análise, foram ensaiados três corpos de prova por operador ( Operador 1 e Operador 2 ) sob as mesmas condições de ensaios. Sua influência foi quantificada pela análise de variância de um fator (one-way Anova) e pelo método do erro normalizado (E n 1). Para a segunda análise, foram confeccionadas seis amostras com cada fabricante. O Fabricante A utilizou apenas os processos de corte e fresamento. Por outro lado, o Fabricante B usinou suas amostras com os mesmos processos, mas ao término aplicou o procedimento de retífica para obter o acabamento superficial adequado segundo as especificações da ASTM E23 [1]. Por fim, as amostras foram entalhadas pelo processo de eletroerosão a fio. Nesta etapa, buscam-se identificar diferenças significativas decorrentes do acabamento superficial e da rugosidade do corpo de prova, decorrente do processo de fabricação; isto é, diferenciar os acabamentos do fresamento (maior rugosidade) e da retífica (menor rugosidade). As mesmas ferramentas estatísticas Nas seções 4.1 e 4.2, são apresentados os estudos da influência do operador e do método de fabricação, respectivamente. Em cada seção, são descritos os valores obtidos, as incertezas de medição, bem como os resultados das análises pelos métodos estatísticos EFEITO DO OPERADOR As Tabelas 1 e 2 mostram os resultados dos ensaios, bem como as dimensões da seção transversal (largura e espessura) dos corpos de prova para o efeito do operador. O Operador 1 obteve a média para três amostras e incerteza de medição de (144,67 ± 8,47) J, enquanto que o Operador 2 obteve a média para três amostras e incerteza de medição de (154,00 ± 14,11) J. Dessa forma, o erro normalizado calculado para o efeito do operador foi igual a 0,57. Tabela 1. Resultados do ensaio para o Operador 1. Operador Operador 1 Largura (W) Espessura (T) Energia Absorvida (KV2) [J] 10,13 10,14 148,00 10,07 10,07 142,00 10,13 10,18 144,00 Média 144,67 Incerteza de Medição 8,47 4

5 Tabela 2. Resultados do ensaio para o Operador 2. Operador Operador 2 Largura (W) Espessura (T) Energia Absorvida (KV2) [J] 10,14 10,05 160,00 10,15 10,10 150,00 10,14 10,17 152,00 Média 154,00 Incerteza de Medição 14,11 A análise de variância de um fator (one-way Anova) é apresentada na Tabela 3 para o efeito do operador. Na tabela, a sigla SQ representa a soma dos quadrados, GDL os graus de liberdade e MQ a média dos quadrados. A Figura 5 mostra um diagrama de caixa (boxplot) com os resultados obtidos no ensaio de impacto Charpy. Tabela 3. Análise de variância de um fator: Energia Absorvida versus Operador Fonte da variação SQ GDL MQ F Valor- P F crítico Operador 130,67 1,00 130,67 7,00 0,06 7,71 Resíduo 74,67 4,00 18,67 Total 205,33 5,00 Figura 5. Boxplot com os resultados obtidos do ensaio de impacto Charpy para os dois operadores EFEITO DO MÉTODO DE FABRICAÇÃO DO CORPO DE PROVA As Tabelas 4 e 5 mostram os resultados dos ensaios, bem como as dimensões da seção transversal (largura e espessura) dos corpos de prova para o efeito do fabricante, isto é, do processamento empregado para a fabricação dos corpos de prova. O Fabricante A obteve a média para seis amostras de (149,33 ± 7,12) J, enquanto que o Fabricante B obteve a média para seis amostras de (158,67 ± 4,71) J. Com base nesses resultados, o erro normalizado foi igual a 1,09. Tabela 4. Resultados do ensaio para o Fabricante A. Fabricante A Largura (W) Espessura (T) Energia Absorvida (KV2) [J] 10,13 10,14 148,00 10,07 10,07 142,00 10,13 10,18 144,00 10,14 10,05 160,00 10,15 10,10 150,00 10,14 10,17 152,00 Média 149,33 Incerteza de Medição 7,12 Tabela 5. Resultados do ensaio para o Fabricante B. Fabricante B Largura (W) Espessura (T) Energia Absorvida (KV2) [J] 9,97 10,00 156,00 9,98 10,00 166,00 9,98 9,99 160,00 10,00 10,01 156,00 10,00 9,97 154,00 9,99 9,98 160,00 Média 158,67 Incerteza de Medição 4,71 5

6 A análise de variância de um fator é apresentada na Tabela 6 para o efeito do fabricante. A Figura 6 mostra um diagrama de caixa com os resultados obtidos no ensaio de impacto Charpy. Tabela 6. Análise de variância de um fator: Energia Absorvida versus Fabricante Fonte da variação SQ GDL MQ F Valor- P F crítico Fabricante 261,33 1,00 261,33 8,75 0,01 4,96 Resíduo 298,67 10,00 29,87 Total 560,00 11,00 Figura 6. Boxplot com os resultados obtidos do ensaio de impacto Charpy para os dois fabricantes. 4. DISCUSSÃO Os resultados obtidos na seção 4.1 para a efeito do operador sobre a energia absorvida nos ensaios de impacto Charpy demonstraram que os dois operadores não apresentaram diferença significativa frente ao resíduo (erro aleatório). No caso do erro normalizado, o valor obtido (E n = 0,57) ficou dentro do critério de aceitação do documento DOQ-CGCRE-008 (En 1). A análise de variância de um fator mostrou que a estatística F calculada (7,00) foi inferior ao valor crítico de F (7,71), ou seja, o fator operador teve menor influência frente do que resíduo. Segundo Kuselman et al. [12], o erro humano é inevitável em ensaios de análise de composição química, podendo ser reduzido através da implementação de procedimentos de ensaio padronizados e treinamento dos operadores para o uso dos equipamentos. Nesse trabalho, a avaliação do erro humano foi realizada através da comparação entre dois operadores em um laboratório com acreditação no ensaio de impacto Charpy junto ao INMETRO e, como esse erro não foi superior ao resíduo aleatório, pode-se considerar que os procedimentos de ensaio estão bem implementados e o treinamento dos operadores foi bem executado. Dessa forma, os operadores não influenciam os resultados do ensaio e considera-se que o laboratório atende aos requisitos de qualidade necessários para acreditação no ensaio pela norma ABNT NBR ISO/IEC [6]. Na seção 4.2, constatou-se que o erro normalizado para o efeito do fabricante foi de 1,09; acima do critério de aceitação de E n 1. Além disso, segundo a Tabela 6, o valor de F foi superior ao F crítico, indicando que o fator fabricante é significativo. Ou seja, tanto pelo método do erro normalizado como pela Anova, é possível concluir que o método de fabricação possui efeito significativo no resultado do ensaio de impacto. Sendo o efeito do método de fabricação dos corpos de prova significativo, percebe-se que os requisitos dimensionais presentes nas normas de ensaio de impacto Charpy ASTM E23 [1] e ISO [2] são necessários e devem ser seguidos. Esta diferença de comportamento é decorrente do emprego do processo de retífica na fabricação dos corpos de prova, que apesar de aumentar o custo por corpo de prova, é fundamental para obtenção de um melhor acabamento superficial e atender aos requisitos de rugosidade solicitados pelas normas internacionais. 5. CONCLUSÃO Os ensaios de impacto Charpy considerando o efeito de dois operadores e o efeito de dois métodos de fabricação (influência do acabamento 6

7 superficial devido a retífica das faces do corpo de prova) apresentaram os seguintes resultados com base na análise de variância (Anova) e no método do erro normalizado: Operador não apresentou efeito significativo sobre a energia absorvida (KV 2) com nível de significância de 5% e com E n 1. O método de fabricação apresentou efeito significativo sobre a variável resposta (energia absorvida) em um intervalo de confiança de 95% e com E n > 1. Dessa forma, conclui-se que Laboratório de Metalurgia Física (LAMEF) atendeu ao requisito da garantia qualidade para o procedimento de ensaio com base em dois métodos estatísticos aplicados a uma comparação intralaboratorial com dois operadores. Ou seja, ainda que as médias obtidas entre os operadores tenham sido diferentes, essa diferença não foi significativa frente ao erro residual intrínseco ao método. Além disso, percebeu-se que o acabamento superficial requerido pelas normas internacionais é fundamental para obtenção de resultados mais homogêneos, embora estes requeiram maior custo por parte do fabricante dos corpos de provas. AGRADECIMENTOS Os autores gostariam de agradecer a Vagner Machado Costa e a Bill Paiva dos Santos pelo apoio na execução desse trabalho. REFERÊNCIAS [1] American Society for Testing and Materials (ASTM International) ASTM E23 12c: Standard Test Methods for Notched Bar Impact Testing of Metallic Materials. Pennsylvania, [2] International Organization for Standardization ISO 148-1:2009 Metallic materials Charpy pendulum impact test Part 1: Test method [3] A. Garcia, J. A. Spim, C. A. Santos Ensaios dos Materiais. LTC, 2 ed., Cap. 9, p Rio de Janeiro, [4] J. L. D. Ribeiro, C. S. T. Caten Cartas de Controle para Variáveis, Cartas de Controle para Atributos, Função de Perda Quadrática, Análise de Sistemas de Medição. FEENG/UFRGS. Porto Alegre, [5] INMETRO. DOQ-CGCRE-008: Orientação sobre Validação de Métodos Analíticos. Coordenação Geral de Acreditação, Revisão 03, Fev [6] P. Costa, B. Muniz, R. Machado, C. Koch, W. Barros Comparação entre métodos para medição de impressões de dureza Brinell e Vickers. 1º Congresso Internacional de Metrologia Mecânica - CIMMEC, Rio de Janeiro, [7] A. Marques, J. Alves, P. Costa, W. Barros Comparação interlaboratorial de métodos de verificação de máquinas de medir por coordenadas (MMC). 1º Congresso Internacional de Metrologia Mecânica - CIMMEC, Rio de Janeiro, [8] P. Couto, L. Oliveira, J. Oliveira, W. Silva, R. Soares Comparação intralaboratorial do Lapre-Inmetro na faixa de medição de 1,4 kpa a 7 MPa. V Congresso Brasileiro de Metrologia, Salvador, [9] J. Brionizio, S. Lima, F. Mainier Comparação intralaboratorial em 7

8 Higrometria. Encontro para a Qualidade de Laboratórios - ENQUALAB, São Paulo, [10] Associação Brasileira de Normas Técnicas. ABNT NBR ISO/IEC 17025: Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaios e calibrações. Rio de Janeiro, [11] Joint Committee for Guides in Metrology Evaluation of measurement data Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM). JCGM 100, 1 ed., [12] I. Kulseman, F. Pennecchi, A. Fajgelj, Y. Karpov Human errors and reliability of test results in analytical chemistry. Accreditation and Quality Assurance, Volume 18, pp 3-9,