1º PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA COMPARAÇÃO INTERLABORATORIAL ÁREA: CALIBRAÇÃO GRANDEZA: MASSA

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1 TDA Fol. 1 de 22 1º PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA COMPARAÇÃO INTERLABORATORIAL ÁREA: CALIBRAÇÃO GRANDEZA: MASSA PROCESSO CERTIFICADO ISO 9001:2008 pela SGS Certificadora Certificado BR 98/ set-2009

2 TDA Fol. 2 de 22 SUMÁRIO Item Descrição Página 1 Considerações Iniciais 3 2 Coordenação 3 3 Documentos Complementares 3 4 Reconhecimentos 3 5 Entidades Participantes 4 6 Artefatos 4 7 Rastreabilidade Padrões Utilizados 5 8 Análise Estatística dos Resultados Erro Normalizado Resultado de Referência 6 9 Interpretação de Resultados Balança Analítica MS Balança Digital MS Considerações Finais 22

3 TDA Fol. 3 de CONSIDERAÇÕES INICIAIS O Programa de Ensaios de Proficiência (PEP 001/2009) na grandeza Massa iniciou-se em agosto/2009 com término em setembro/2009, sendo coordenado pela SETTING Calibrações e Ensaios Ltda, tendo como objetivo verificar o desempenho dos laboratórios participantes, através da análise comparativa dos resultados e respectivas incertezas expandidas obtidas aplicando o estudo do Erro Normalizado. 2. COORDENAÇÃO A Coordenação deste programa foi conduzida pela Gerência Técnica da SETTING, sob coordenação de seu Diretor, o Eng.º Edson Carlos Stavale, com apoio da Gerência da Qualidade, Srta. Erika Regina Alexandre e das Assessorias Técnicas dos Laboratórios, os Srs. Octavio Oliveira Luiz, Marina da Silva Gusela e Luciano Russi Pucca. 3. DOCUMENTOS COMPLEMENTARES - ILAC-G13:08/2007- ILAC: Guidelines for the Requirements for the Competence of Providers of Proficiency Testing Schemes - NIT-DICLA 048: Acreditação de Provedores de Ensaios de Proficiência em Fase Piloto - ABNT ISO / IEC Guia 43: Ensaios de proficiência por comparações interlaboratoriais DOQ-CGCRE-005 INMETRO: Orientações Para a Organização de Comparações Interlaboratoriais pelas Comissões Técnicas da DICLA - EURAMET/cg-18/v.01: Guidelines on the Calibration of Non-Automatic Weighting Instruments 4. RECONHECIMENTOS A SETTING Calibrações e Ensaios Ltda tem seu Sistema de Gestão da Qualidade certificado na Norma NBR ISO 9001 desde junho de 1998, e em julho de 2009 teve seu Sistema de Gestão da Qualidade convertido pela nova versão da Norma NBR ISO 9001:2008, na qual teve incluído no seu escopo de certificação o processo de gerenciamento de Programas de Ensaios de Proficiência.

4 TDA Fol. 4 de 22 A SETTING Calibrações e Ensaios Ltda reconhece a importância de Programas de Ensaios de Proficiência que são utilizados como ferramenta para melhoria contínua da qualidade dos processos de medição das Entidades participantes, bem como da Coordenação do Programa. 5. ENTIDADES PARTICIPANTES Entidade Cidade Estado BALANTEC Comércio e Assistência Técnica Ltda Joinville SC COMPETEC Metrologia Ltda Anápolis GO CRISTÁLIA Balanças Calibração e Automações de Sistemas de Pesagem Ltda Campinas SP EDUANE Balanças Ltda Americana SP ELUS Serviços de Instrumentação Ltda São Paulo SP MASTERLABOR Instrumentos e Serviços Ltda São Caetano do Sul SP MEDIÇÃO - Soluções na Área Metrológica Ltda Contagem MG Oficina Técnica de Balanças NAVARRO Ltda São Paulo SP PETRÓLEO BRASILEIRO S.A. - CENPES Rio de Janeiro RJ RIBEIRO Comércio e Manutenção de Balanças Ltda Guarulhos SP SERTIN Comércio e Serviços Técnicos de Instrumentação Ltda Guarulhos SP Serviço Nacional de Aprendizagem Industrial - SENAI Contagem MG TOP LAB Soluções e Serviços (Mario Augusto Neubern Libardi Me) Piracicaba SP 6. ARTEFATOS Descrição dos artefatos calibrados: MS-012: Balança Analítica Digital, Marca Sartorius, Modelo CP-225D, Capacidade 80 g com divisão 0,00001 g e 210 g com divisão 0,0001 g. Pontos de Medição: 100 mg; 500 mg; 2 g; 50 g; 100 g e 200 g. MS-020: Balança Digital, Marca Ohaus, Modelo EP-32001, Capacidade g com divisão 0,1 g Pontos de Medição: 2 g; 100 g; 1000 g; 5000 ; g e g

5 7. RASTREABILIDADE TDA Fol. 5 de 22 As medições foram realizadas conforme Procedimento de Calibração interno, PC Revisão 05, o qual atende às prescrições do documento EURAMET/cg-18/v.01, comparando-se o valor indicado pelo equipamento com o valor corrigido das massas. Os resultados apresentados correspondem à média aritmética de cinco medições. 7.1 PADRÕES UTILIZADOS Balança Analítica, código MS-012: - Jogo de Massa Padrão até 2000 g, código MS-011, calibrado pela empresa Padrão Balanças, nº de certificado MA 057_06_09, calibrada em junho de 2009, com validade até junho de Balança Digital, código MS-020: - Jogo de Massa Padrão até 70 kg, código MS-006, calibrado pela empresa Padrão Balanças, nº de certificado MA 041_01_09, calibrada em janeiro de 2009, com validade até janeiro de Jogo de Massa Padrão até 2000 g, código MS-011, calibrado pela empresa Padrão Balanças, nº de certificado MA 057_06_09, calibrada em junho de 2009, com validade até junho de Jogo de Massa Padrão até g, código MS-010, calibrado pela empresa Padrão Balanças, nº de certificado MA 040_01_09, calibrada em janeiro de 2009, com validade até janeiro de ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS 8.1 Erro Normalizado A análise estatística foi realizada com base no método do Erro Normalizado (En), conforme fórmula seguinte: En = X U lab 2 lab X + U ref 2 ref onde:

6 TDA Fol. 6 de 22 X lab = resultado obtido pelo laboratório participante X ref = resultado do laboratório de referência U lab = incerteza expandida do laboratório participante U ref = incerteza expandida do laboratório de referência O desempenho de cada laboratório participante do Programa de Comparações Interlaboratoriais foi avaliado em cada um dos parâmetros de controle e, a partir do erro normalizado, reportado como SATISFATÓRIO (caso En < 1) ou INSATISFATÓRIO (caso En > 1). 8.2 Resultados de Referência Os resultados foram obtidos pelo laboratório de referência SETTING, acreditado pela RBC sob o número 0165 e transcritos do certificado de calibração conforme a seguir: Considerações sobre os resultados: 1ª) As três calibrações realizada nos artefatos foram realizadas antes do início do programa para avaliar sua estabilidade. 2ª) Como Incerteza de Medição para os valores de referência foi incorporada à Incerteza das calibrações a deriva ocorrida entre as três calibrações realizadas, o que resultou nos seguintes resultados para os valores do Laboratório de Referência: Balança Analítica MS-012: 1ª Calibração: Certificado de Calibração nº MS /09 Valor de Incerteza Expandida Erro Obtido Referência de Medição Fator de Abrangência (k) 0,1 0, , ,00 0,5-0, , ,00 2-0, , , , , , ,0006 0,0002 2, ,0011 0,0004 2,00

7 TDA Fol. 7 de 22 2ª Calibração: Certificado de Calibração nº MS /09 Valor de Incerteza Expandida Erro Obtido Referência de Medição Fator de Abrangência (k) 0,1 0, , ,00 0,5-0, , ,00 2-0, , , , , , ,0006 0,0002 2, ,0012 0,0004 2,00 3ª Calibração: Certificado de Calibração nº MS /09 Valor de Incerteza Expandida Erro Obtido Referência de Medição Fator de Abrangência (k) 0,1 0, , ,00 0,5-0, , ,00 2-0, , , , , , ,0008 0,0002 2, ,0014 0,0004 2,00 Resultados finais para os valores de referência: 1ª Calibração: Certificado de Calibração nº MS /09 Incerteza Expandida incorporada com valor da deriva Valor de Incerteza Expandida Erro Obtido Fator de Referência de Medição Abrangência (k) 0,1 0, , ,00 0,5-0, , ,00 2-0, , , , , , ,0006 0,0003 2, ,0011 0,0006 2,00

8 TDA Fol. 8 de 22 MS-020: 1ª Calibração: Certificado de Calibração nº MS /09 Valor de Incerteza Expandida Erro Obtido Referência de Medição Fator de Abrangência (k) 2 0,0 0,1 2, ,0 0,1 2, ,0 0,1 2, ,0 0,1 2, ,0 0,2 2, ,0 0,4 2,00 2ª Calibração: Certificado de Calibração nº MS /09 Valor de Incerteza Expandida Erro Obtido Referência de Medição Fator de Abrangência (k) 2 0,0 0,1 2, ,0 0,1 2, ,0 0,1 2, ,0 0,1 2, ,1 0,2 2, ,0 0,4 2,00 3ª Calibração: Certificado de Calibração nº MS /09 Valor de Incerteza Expandida Erro Obtido Referência de Medição Fator de Abrangência (k) 2 0,0 0,1 2, ,0 0,1 2, ,0 0,1 2, ,1 0,1 2, ,0 0,2 2, ,1 0,4 2,00

9 TDA Fol. 9 de 22 Resultados finais para os valores de referência: 1ª Calibração: Certificado de Calibração nº MS /09 - Incerteza Expandida incorporada com o valor da deriva Valor de Referência Erro Obtido Incerteza Expandida de Medição Fator de Abrangência (k) 2 0,0 0,1 2, ,0 0,1 2, ,0 0,1 2, ,0 0,2 2, ,0 0,3 2, ,0 0,4 2,00 9. INTERPRETAÇÃO DOS RESULTADOS Os resultados dos Laboratórios participantes foram encaminhados para a Gerente da Qualidade, sendo codificados e analisados pelo Coordenador do Programa. O Erro Normalizado foi calculado conforme equação apresentado no item 6.1 deste relatório.

10 TDA Fol. 10 de Balança Analítica MS-012 Ponto 0,1 g 1 0, , , , ,35 SATISFATÓRIO 3 0, , , , ,28 SATISFATÓRIO 5 0, , , , ,00 SATISFATÓRIO 6-0, , , , ,16 SATISFATÓRIO 7 0, , , , ,83 SATISFATÓRIO 9-0, , , , ,41 NÃO SATISFATÓRIO 10-0, , , , ,71 SATISFATÓRIO 11-0, , , , ,35 SATISFATÓRIO 12 0, , , , ,95 SATISFATÓRIO Para o ponto de 0,1 g os Laboratórios 1; 3; 5; 6; 7;10; 11 e 12 obtiveram resultados satisfatórios. Para o ponto de 0,1 g o Laboratório 9 obteve resultado insatisfatório.

11 TDA Fol. 11 de 22 Ponto 0,5 g 1 0, , , , ,30 NÃO SATISFATÓRIO 2-0, , , , ,34 SATISFATÓRIO 3 0, , , , ,62 SATISFATÓRIO 5 0, , , , ,03 SATISFATÓRIO 6 0, , , , ,54 SATISFATÓRIO 7-0, , , , ,31 SATISFATÓRIO 9-0, , , , ,19 SATISFATÓRIO 10 0, , , , ,46 SATISFATÓRIO 11-0, , , , ,00 SATISFATÓRIO 12-0, , , , ,26 SATISFATÓRIO Para o ponto de 0,5 g os Laboratórios 2; 3; 5; 6; 7; 9; 10;11 e 12 obtiveram resultados satisfatórios. Para o ponto de 0,5 g o Laboratório 1 obteve resultado insatisfatório.

12 Ponto 2 g TDA Fol. 12 de , , , , ,30 NÃO SATISFATÓRIO 2 0, , , , ,71 SATISFATÓRIO 3 0, , , , ,56 SATISFATÓRIO 4-0, , , , ,42 SATISFATÓRIO 5 0, , , , ,03 SATISFATÓRIO 6 0, , , , ,32 SATISFATÓRIO 7 0, , , , ,99 SATISFATÓRIO 9-0, , , , ,19 SATISFATÓRIO 11-0, , , , ,19 SATISFATÓRIO 12-0, , , , ,51 SATISFATÓRIO 13 0, , , , ,38 SATISFATÓRIO Para o ponto de 2 g os Laboratórios 2; 3; 4; 5; 6; 7; 9; 10; 11 e 12 obtiveram resultados satisfatórios. Para o ponto de 2 g o Laboratório 1 obteve resultado insatisfatório.

13 Ponto 50 g TDA Fol. 13 de , , , , ,29 SATISFATÓRIO 2-0, , , , ,69 SATISFATÓRIO 3-0, , , , ,75 SATISFATÓRIO 4 0, , , , ,11 NÃO SATISFATÓRIO 5-0, ,0010-0, , ,01 SATISFATÓRIO 6 0, , , , ,68 NÃO SATISFATÓRIO 7 0, , , , ,83 NÃO SATISFATÓRIO 9-0, , , , ,87 SATISFATÓRIO 10-0, , , , ,04 SATISFATÓRIO 11-0, , , , ,13 NÃO SATISFATÓRIO 12 0, , , , ,47 NÃO SATISFATÓRIO Para o ponto de 50 g os Laboratórios 1; 2; 3; 5; 9; 10 obtiveram resultados satisfatórios. Para o ponto de 50 g os Laboratórios 4; 6; 7; 11 e 12 obtiveram resultados insatisfatórios.

14 Ponto 100 g TDA Fol. 14 de , ,0002-0,0006 0,0003 0,83 SATISFATÓRIO 2-0, ,0004-0,0006 0,0003 0,80 SATISFATÓRIO 3-0, ,0002-0,0006 0,0003 0,55 SATISFATÓRIO 4-0, ,0002-0,0006 0,0003 0,55 SATISFATÓRIO 5-0, ,0010-0,0006 0,0003 0,00 SATISFATÓRIO 6 0, ,0006-0,0006 0,0003 2,09 NÃO SATISFATÓRIO 7 0, , ,0006 0,0003 4,06 NÃO SATISFATÓRIO 9 0, ,0002-0,0006 0,0003 1,94 NÃO SATISFATÓRIO 10-0, ,0001-0,0006 0,0003 0,09 SATISFATÓRIO 11-0,0016 0,0008-0,0006 0,0003 1,17 NÃO SATISFATÓRIO 12-0,0006 0, ,0006 0,0003 0,00 SATISFATÓRIO Para o ponto de 100 g os Laboratórios 1; 2; 3; 4; 5; 10 e 12 obtiveram resultados satisfatórios. Para o ponto de 100 g os Laboratórios 6; 7; 9 e 11 obtiveram resultados insatisfatórios.

15 Ponto 200 g TDA Fol. 15 de ,0020 0,0003-0,0011 0,0006 1,34 NÃO SATISFATÓRIO 2-0,0007 0,0008-0,0011 0,0006 0,40 SATISFATÓRIO 3-0,0018 0,0002-0,0011 0,0006 1,11 NÃO SATISFATÓRIO 4 0,0011 0,0002-0,0011 0,0006 3,48 NÃO SATISFATÓRIO 5-0,0012 0,0010-0,0011 0,0006 0,09 SATISFATÓRIO 6 0,0016 0,0012-0,0011 0,0006 2,01 NÃO SATISFATÓRIO 7 0,0018 0, ,0011 0,0006 4,21 NÃO SATISFATÓRIO 9 0,0004 0,0003-0,0011 0,0006 2,24 NÃO SATISFATÓRIO 10-0,0011 0,0002-0,0011 0,0006 0,06 SATISFATÓRIO 11-0,0030 0,0018-0,0011 0,0006 1,00 SATISFATÓRIO 12-0,0015 0, ,0011 0,0006 0,65 SATISFATÓRIO Para o ponto de 200 g os Laboratórios 2; 5; 10; 11 e 12 obtiveram resultados satisfatórios. Para o ponto de 200 g os Laboratórios 1; 3; 4; 6; 7; 9 obtiveram resultados insatisfatórios.

16 TDA Fol. 16 de Balança Digital MS-020 Ponto 2 g 2 0,0 0,20 0,0 0,1 0,00 SATISFATÓRIO 3 0,0 0,20 0,0 0,1 0,00 SATISFATÓRIO 4 0,0 0,10 0,0 0,1 0,00 SATISFATÓRIO 5 0,0 0,10 0,0 0,1 0,00 SATISFATÓRIO 6 0,0 0,10 0,0 0,1 0,00 SATISFATÓRIO 7 0,0 0,06 0,0 0,1 0,00 SATISFATÓRIO 8 0,0 0,10 0,0 0,1 0,00 SATISFATÓRIO 9 0,0 0,20 0,0 0,1 0,00 SATISFATÓRIO 11 0,0 0,10 0,0 0,1 0,00 SATISFATÓRIO 12 0,0 0,20 0,0 0,1 0,00 SATISFATÓRIO Para o ponto de 2 g os Laboratórios 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 11 e 12 obtiveram resultados satisfatórios. Para o ponto de 2 g nenhum Laboratório obteve resultado insatisfatório.

17 Pontos 100 g TDA Fol. 17 de ,0 0,20 0,0 0,1 0,00 SATISFATÓRIO 3 0,0 0,20 0,0 0,1 0,00 SATISFATÓRIO 4 0,0 0,10 0,0 0,1 0,00 SATISFATÓRIO 5 0,0 0,10 0,0 0,1 0,00 SATISFATÓRIO 6 0,0 0,10 0,0 0,1 0,00 SATISFATÓRIO 7 0,0 0,11 0,0 0,1 0,00 SATISFATÓRIO 8 0,0 0,10 0,0 0,1 0,00 SATISFATÓRIO 9 0,0 0,20 0,0 0,1 0,00 SATISFATÓRIO 11 0,0 0,10 0,0 0,1 0,00 SATISFATÓRIO 12 0,0 0,20 0,0 0,1 0,00 SATISFATÓRIO Para o ponto de 100 g os Laboratórios 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 11 e 12 obtiveram resultados satisfatórios. Para o ponto de 100 g nenhum Laboratório obteve resultado insatisfatório.

18 TDA Fol. 18 de 22 Ponto 1000 g 2 0,0 0,20 0,0 0,1 0,00 SATISFATÓRIO 3 0,0 0,20 0,0 0,1 0,00 SATISFATÓRIO 4 0,0 0,10 0,0 0,1 0,00 SATISFATÓRIO 5 0,0 0,10 0,0 0,1 0,00 SATISFATÓRIO 6 0,0 0,10 0,0 0,1 0,00 SATISFATÓRIO 7 0,1 0,06 0,0 0,1 0,86 SATISFATÓRIO 8 0,0 0,10 0,0 0,1 0,00 SATISFATÓRIO 9 0,0 0,20 0,0 0,1 0,00 SATISFATÓRIO 11 0,0 0,10 0,0 0,1 0,00 SATISFATÓRIO 12 0,1 0,20 0,0 0,1 0,45 SATISFATÓRIO Para o ponto de 1000 g os Laboratórios 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 11 e 12 obtiveram resultados satisfatórios. Para o ponto de 1000 g nenhum Laboratório obteve resultado insatisfatório.

19 TDA Fol. 19 de 22 Ponto 5000 g 2 0,0 0,20 0,00 0,2 0,00 SATISFATÓRIO 3 0,0 0,20 0,00 0,2 0,00 SATISFATÓRIO 4 0,0 0,10 0,00 0,2 0,00 SATISFATÓRIO 5 0,0 0,10 0,00 0,2 0,00 SATISFATÓRIO 6-0,1 0,20 0,00 0,2 0,35 SATISFATÓRIO 7 0,1 0,11 0,00 0,2 0,44 SATISFATÓRIO 8 0,0 0,10 0,00 0,2 0,00 SATISFATÓRIO 9 0,0 0,20 0,00 0,2 0,00 SATISFATÓRIO 11 0,0 0,10 0,00 0,2 0,00 SATISFATÓRIO 12 0,1 0,20 0,00 0,2 0,35 SATISFATÓRIO Para o ponto de 5000 g os Laboratórios 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 11 e 12 obtiveram resultados satisfatórios. Para o ponto de 5000 g nenhum Laboratório obteve resultado insatisfatório.

20 Ponto g TDA Fol. 20 de ,1 0,20 0,0 0,3 0,28 SATISFATÓRIO 3-0,1 0,20 0,0 0,3 0,28 SATISFATÓRIO 4 0,0 0,10 0,0 0,3 0,00 SATISFATÓRIO 5 0,0 0,10 0,0 0,3 0,00 SATISFATÓRIO 6-0,1 0,30 0,0 0,3 0,24 SATISFATÓRIO 7 0,1 0,18 0,0 0,3 0,29 SATISFATÓRIO 8 0,0 0,10 0,0 0,3 0,00 SATISFATÓRIO 9 0,0 0,20 0,0 0,3 0,00 SATISFATÓRIO 11 0,0 0,10 0,0 0,3 0,00 SATISFATÓRIO 12 0,1 0,20 0,0 0,3 0,28 SATISFATÓRIO Para o ponto de g os Laboratórios 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 11 e 12 obtiveram resultados satisfatórios. Para o ponto de g nenhum Laboratório obteve resultado insatisfatório.

21 TDA Fol. 21 de 22 Ponto g 2 0,0 0,50 0,0 0,4 0,00 SATISFATÓRIO 3-0,1 0,20 0,0 0,4 0,22 SATISFATÓRIO 4-0,7 0,40 0,0 0,4 1,24 NÃO SATISFATÓRIO 5 0,1 0,10 0,0 0,4 0,24 SATISFATÓRIO 6 0,1 1,40 0,0 0,4 0,07 SATISFATÓRIO 7-0,2 0,45 0,0 0,4 0,33 SATISFATÓRIO 8 0,2 0,40 0,0 0,4 0,35 SATISFATÓRIO 9 0,1 0,40 0,0 0,4 0,18 SATISFATÓRIO 11 0,1 0,70 0,0 0,4 0,12 SATISFATÓRIO 12 1,5 0,20 0,0 0,4 3,35 NÃO SATISFATÓRIO Para o ponto de g os Laboratórios 2; 3; 5; 6; 7; 8; 9 e 11 obtiveram resultados satisfatórios. Para o ponto de g os Laboratórios 4 e 12 obtiveram resultados insatisfatórios.

22 10. CONSIDERAÇÕES FINAIS TDA Fol. 22 de 22 Para o 1º Programa de Ensaio de Proficiência na Grandeza Massa foram inscritas 13 Entidades, sendo que participaram 12 Entidades com envio dos resultados. Todas as Entidades participantes receberam um código secreto, garantindo que nenhuma Entidade tenha conhecimento do código da outra. Os resultados enviados são mantidos de forma confidencial, sendo de conhecimento da SETTING Calibrações e Ensaios, que é a entidade organizadora. Esta revisão de relatório substitui o relatório Final PEP 001/2009 revisão 00, o qual demonstra que os resultados foram analisados com base no cálculo do Erro Normalizado, porém considerando para fins calculométricos os erros nominais citados nos certificados de calibração dos Participantes, sendo que os novos cálculos foram realizado utilizandose os erros absolutos verificados pelos participantes. Também foi incorporada na Incerteza de Medição do Laboratório Referência a deriva a curto prazo verificada nos testes iniciais para determinação dos valores de referência. As entidades que obtiveram resultados não satisfatórios devem verificar quais problemas podem ter ocorrido para tomada de ações corretivas pertinentes. É possível verificar que na comparação da Balança Analítica MS-012, a Entidade código 5 possui uma Incerteza Expandida elevada em comparação com a resolução do artefato calibrado para todos os pontos calibrados. São Paulo, 18 de setembro de 2009 Eng o. Edson Carlos Stavale Diretor Fim do Relatório PEP 001/2009 Revisão 01