LABORATÓRIOS DE QUÍMICA-FÍSICA E PROCESSOS

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1 LABORATÓRIOS DE QUÍMICA-FÍSICA E PROCESSOS S-102 S-105 S-108 HCL (37%) S-101 Solução de Proteína P-1 / V-101 Precipitação S-103 P-2 / NFD-101 Filtração S-104 S-106 P-3 / FDR-101 Secagem (Freeze Drying) S-107 PROBLEMAS PROPOSTOS Módulo de Processos SuperPro Designer Mestrado Integrado em Engenharia Biológica Prof. José A. Leonardo Santos Departamento de Engenharia Química e Biológica 2008/2009

2 PROBLEMA 1 Na preparação de um meio de cultura para fermentação pretende-se efectuar a seguinte mistura: - Sacarose, com um caudal de 10,0 kg/min e à temperatura de 15ºC; - Uma solução aquosa com 10% (m/m) de glicerol, com um caudal de 50 L/min e à temperatura de 20ºC; e - Água, com um caudal de 60 L/min e à temperatura de 40ºC. 1. Para a corrente resultante desta mistura determinar: A) O caudal volumétrico (m 3 /h). Dados para o reservatório: B) A composição. Tempo de residência = 20 min C) A temperatura. Altura/Diâmetro = 2,5 D) Volume do reservatório. 2. Calcular o calor que é necessário fornecer à mistura para que a sua temperatura seja de 37ºC, Calcular o caudal da água de aquecimento. PROBLEMA 2 Uma corrente de 100 kg/h de biomassa húmida (contendo 40% de água) a 20ºC, passa através de um secador (spray drying), onde é removida 80% da água inicialmente presente. Sabendo que este secador é alimentado com ar seco a 0,5 bar e a 80ºC, determine: A) A percentagem de água na biomassa seca. B) O caudal mássico e volumétrico (PTT) de ar seco à entrada. C) As dimensões (altura e diâmetro) e número de unidades de secadores necessários. Dados: Tempo de operação anual = 7920 h (altura/diâmetro) secador = 2,0 Diâmetro máximo do secador = 1,2 m Velocidade de evaporação = 80 kg/m 3.h Ar seco utilizado = 15,0 kg/kg de água evaporada Temperatura dos sólidos secos à saída = 50ºC IST/DEQB 1

3 PROBLEMA 3 Pretende-se diluir e purificar continuamente uma solução aquosa stock de glucose. Esta solução apresenta a seguinte composição mássica: glucose 36%; impurezas insolúveis 4% e água 60%. Uma corrente desta solução, a 15ºC e com um caudal de 100 kg/h, é misturada com água, a 40ºC e com um caudal de 400 L/h. A mistura à saída do misturador deve estar à temperatura de 37ºC. Após esta operação, a mistura é filtrada para remoção total das impurezas. 400 L/h Água 40ºC 100 kg/h 15ºC Glucose 36% Água - 60% Impurezas - 4% Misturador 37ºC Filtro Glucose Água Impurezas + solução Indicar: A) A concentração de glucose à saída do filtro. B) Calor fornecido no tanque de mistura e o caudal de fluido de aquecimento. C) A dimensão característica (volume do tanque de mistura e área de filtração do filtro) e o número de unidades de cada peça de equipamento. Dados: Tempo de operação = 320 dias/ano = 7680 horas/ano Impurezas: Propriedades idênticas à da água com peso molecular de 100 g/mol Diâmetro médio dos agregados formados pelas impurezas = 0,15 µm Tanque de mistura: Tempo de residência = 10 min = 0,167 h Volume útil = 0,80 volume total Fluido de aquecimento (ÁGUA QUENTE): Temperatura de entrada = 80ºC Temperatura de saída = 60ºC Filtro: Área de filtração máxima = 2,0 m 2 Fluxo médio de filtração = 150 L/(h m 2 ) Concentração dos insolúveis no bolo de filtração = 0,50 (V/V) IST/DEQB 2

4 PROBLEMA 4 Células de uma bactéria geneticamente modificada, imobilizadas em k-carragénio, são utilizadas para converter glucose em ácido glutâmico (C 5 H 9 NO 4 ). As células imobilizadas não crescem mas conseguem metabolizar a glucose à temperatura de 25 C, de acordo com a reacção: C 6 H 12 O 6 + NH O2 C 5 H 9 NO 4 + CO H 2 O Hº R = kcal/kg de glucose O fermentador é alimentado continuamente por uma corrente líquida (composta por uma solução aquosa de glucose (4% mássica)) a 25 C e com um caudal de 100 kg/min (esterilizado com vapor a 130ºC), e por uma corrente gasosa (composta por ar e amoníaco (6% mássica)) a 15 C, 2 bar abs e com um caudal de 40 kg/min (esterilizada por filtração). O arrefecimento do fermentador é efectuado através da circulação de água fria numa camisa de refrigeração. Determinar: A) O caudal de solução e a concentração de ácido glutâmico. B) Os consumos energéticos do processo. C) As dimensões principais de todas as peças de equipamento. Dados: Tempo de operação = 330 dias/ano = 7920,0 horas/ano Ácido glutâmico: Propriedades semelhantes às das proteínas (massa molecular = 147,12 g/mol). Tanque de mistura: Temperatura de saída = 25ºC Tempo de residência = 10 min = 0,167 h Volume útil = 0,80 volume total Volume máximo = 2,0 m 3 H/D = 2,5 Esterilizador Temperatura de esterilização = 130ºC. Temperatura de pré-aquecimento = 100ºC Temperatura final = 25ºC IST/DEQB 3

5 Viscosidade da mistura = 0,95 cp Agente de aquecimento = vapor (152ºC) Agente de arrefecimento = água fria (5º/10ºC) Filtros A mistura ar/amoníaco é esterilizada por filtração. Caudal máximo = 1,0 m 3 /s Fermentador (contínuo, estequiométrico) Tempo de residência = 6,0 h Volume útil = 0,75 volume total Temperatura de saída = 25ºC Fluido de arrefecimento: água fria (10º/20ºC) Conversão da glucose = 95% Volume máximo = 25,0 m 3 H/D = 3,0 Tanque de armazenamento Tempo de residência = 3,0 h Volume útil = 0,80 volume total Temperatura de saída = 8ºC Fluido de arrefecimento: solução aquosa de NaCl (salmoura) (-10º/0ºC) Volume máximo = 10,0 m 3 H/D = 3,0 IST/DEQB 4

6 PROBLEMA 5 O formaldeído pode ser formado, num reactor catalítico, a partir de metanol através da reacção: CH 3 OH HCHO + H 2 Considerando que esta reacção tem uma conversão de 60% e que se pretende produzir 1,0 ton/h de formaldeído, estabelecer o balanço de massas ao reactor, quando: A) O metanol não consumido não é reutilizado. B) O metanol da corrente efluente do reactor é sujeita a uma separação completa e reciclado para a entrada do reactor. PROBLEMA 6 A produção de óxido de etileno (C 2 H 4 O) realizada por oxidação catalítica do etileno: 2 C 2 H 4 + O 2 2 C 2 H 4 O ocorrendo, para as condições da reacção, uma reacção secundária de combustão do etileno: C 2 H O 2 2 CO H 2 O Após as separações, os reagentes não consumidos são reciclados para o reactor, de acordo com o diagrama de blocos seguinte. O 2 C 2 H 4 O 2 C 2 H 4 Misturador C 2 H 4 40% O 2-60% Reactor Separadores H 2 O C 2 H 4 O CO 2 Sabendo que à entrada do reactor (reactor tubular, PFR) o oxigénio encontra-se com uma percentagem molar de 60% (63,1164% mássico), que a conversão do etileno é de 80% e que o selectividade é de 75%, calcule os caudais volumétricos (PTS) frescos de oxigénio e etileno de forma a produzir-se 1,5 ton/h de óxido de etileno. IST/DEQB 5

7 PROBLEMA 7 Pretende-se proceder à purificação descontínua (batch) de uma proteína, promovendo a sua precipitação total através do abaixamento do ph (Proteína Proteína PP). Para tal, é adicionado uma solução aquosa de HCl a 37% (% mássica) à solução de proteína, ocorrendo simultaneamente a neutralização total do hidróxido de sódio, segundo a reacção: NaOH + HCl NaCl + H 2 O Hº R = kcal/kg de NaOH A proteína precipitada (Proteína PP) é separada por filtração e depois seca, de acordo com o diagrama de blocos seguinte: HCl (37% mássico) Água de lavagem Vapor de água Proteína 12% Tanque de Precipitação Filtro Secador Proteína PP 92% NaOH - 2% Água - 84% Filtrado Água - 8% (% mássica) Impurezas 2% (% mássica) Para 1000 kg de solução inicial de proteína por batch, estabelecer o balanço de massas e de energia ao processo indicando: A) Os consumos de solução de HCl e de água de lavagem do filtrado. B) Os consumos energéticos no secador. C) As dimensões principais das três peças de equipamento. D) Duração de um ciclo e o número de ciclos por ano. DADOS: Proteína precipitada propriedades iguais ás proteínas solúveis. Impurezas - propriedades iguais ás da água, com massa molecular de 392 g/mol Tanque de precipitação Massa de solução de HCl = 6% da massa da solução de proteína inicial. As proteínas é o único componente que precipita. Caudais de alimentação (ou de carga): Solução de proteína = 120 kg/min ; Solução de HCl = 10 kg/min Setup time (*) : Solução de proteína = 15 min ; Solução de HCl = 0 min (*) - Tempo gasto antes de cada operação na preparação dessa operação (inclui limpeza, preparação do equipamento, etc.) IST/DEQB 6

8 Tempo de precipitação = 30 min Tempo de agitação igual ao tempo de precipitação Temperatura de saída = 25ºC Fluido de arrefecimento: água fria (5/10ºC) Volume máximo = 2 m 3 H/D = 2,5 Caudal de transferência do tanque para o filtro (transfer out). = Caudal de filtração Filtro Tipo de filtro: filtro de Nutsche Tempo de filtração = 60 min Fluxo de filtração = 80 L/hm 2 (= caudal por unidade de área da membrana) Porosidade do bolo (precipitado) de filtração = 0,40 v/v Lavagem do precipitado: Volume de água = 3 vezes o volume de precipitado (ou bolo de filtração) Tempo de lavagem = 30 min Fluxo de filtração = 150 L/hm 2 Área máxima de filtração = 8,0 m 2 Caudal de transferência do filtro para o secador (transfer out) = 400 kg/h Secador (Freeze Dryer ) Componente volátil: água LOD final (loss on drying)(*) = 8% (*) teor de água num sólido seco Tempo de operação = 90 min Temperatura do sólido seco = 10ºC Capacidade máxima de sublimação = 100 kg Fluido de aquecimento: vapor (152ºC); Massa de vapor = 3,0 kg de vapor/kg evaporado Lavagem do equipamento (CIP - cleaning in place) Tanque de precipitação: 1º passo: Água 20 min; 25ºC; 3,0 L/m 2 min; recircular 2 vezes 2º passo: NaOH (0,5 M) 10 min; 40ºC; 3,0 L/m 2 min; recircular 1 vezes 3º passo: Água 20 min; 25ºC; 3,0 L/m 2 min; recircular 2 vezes Nota: este procedimento deveria ser efectuado para todas as peças de equipamento. No entanto, a título exemplificativo, só vai ser efectuado para o tanque de precipitação. IST/DEQB 7

9 PROBLEMA 8 Pretende-se obter um extracto bruto de um enzima (com um baixo grau de pureza), de uma forma descontínua. Este enzima é produzido intracelularmente por uma bactéria (Escherichia coli), sendo o processo dividido em duas etapas: produção da bactéria por fermentação e recuperação do enzima. ETAPA A Fermentação da Escherichia coli Pretende-se produzir, de 2600 kg/batch de Escherichia coli, utilizando glucose como fonte de carbono e amónia como fonte de azoto, de acordo com a seguinte reacção: 1,77 NH ,00 C 6 H 12 O ,57 O 2 + 4,20 Sais 12,79 Biomassa + 22,38 CO ,37 H 2 O (coeficientes mássicos) O meio de fermentação necessário para a produção desta bactéria é preparado num tanque, onde são misturados kg de água com 7200 kg de (glucose (86,5%) + sais (13,5%)). Após esterilização contínua, esta solução é introduzida no fermentador juntamente com ar e com 400 kg de amónia gasosa. Todas estas correntes se encontram inicialmente a 25ºC e à pressão atmosférica. Nota: Considerar que os sais têm um peso molecular de 100 g/mol, sendo as restantes propriedades iguais às da água. Dados sobre as operações unitárias desta etapa: Tanque misturador Volume máximo = 100 m 3 Volume útil / volume total = 0,8 H/D = 2,5 Temperatura de saída = 25º Caudais de alimentação: Água = 2000 kg/min Nutrientes = 500 kg/min Caudal de transf. = Caudal do esterilizador Setup time : Água = 5 min Nutrientes = 10 min Esterilizador (modelo tipo plug flow ) Temperatura de esterilização = 140ºC Temperatura de pré-aquecimento = 110ºC Temperatura final = 37ºC Tempo de operação = 4 h Viscosidade do fluido = 0,9 cp Energia de activação = 67,7 kcal/mol IST/DEQB 8

10 ln(factor de frequência) = 84 s -1 Diâmetro da tubagem = 10 cm (rating modo ) Comprimento da tubagem = 3 m (rating modo ) Compressor Pressão = 5,0 bar Eficiência global = 70% Temperatura máxima à saída = 40ºC Potência máxima = 1000 kw Filtros (para o ar e para os gases de fermentação) Caudal máximo = 0,8 m 3 /s Fermentador Caudal de adição da amónia = 20 kg/min Temperatura = 37ºC Potência específica = 3,0 kw/m 3 Arejamento = 0,5 vvm Tempo de fermentação = 24 h 25ºC HR 2 Reacção: Conversão = 98% ; = 3750kcal/kg O Volume máximo = 350 m 3 H/D = 3,0 Volume útil / volume total = 0,75 Tempo de espera entre a fermentação e transferência para a centrífuga = 30 min ETAPA B Recuperação do Enzima Após as fermentação as células são concentradas por centrifugação e sujeitas a desintegração através de um homogenizador de alta pressão. Após a libertação do enzima o extracto é sujeito a uma microfiltração para remoção dos fragmentos celulares. Dados sobre as operações unitárias desta etapa: Centrífuga de discos (disck stack centrifuge ) Partículas sólidas: Solução ( água): - D min = 1,0 µm - ρ = 980 kg/m 3 - ρ = 1020 kg/m 3 - µ = 1,0 cp IST/DEQB 9

11 Eficiência de sedimentação = 40% (quando se aplica a lei de Stokes a eficiência é de 100%) Tempo de centrifugação = 6,0 h Recuperação de biomassa = 98% Temperatura à saída = 30ºC Concentração de sólidos nos concentrado = 250 g/l Área equivalente de sedimentação (Σ) = m 2 Tanque de arrefecimento Temperatura de saída = 10ºC Arrefecimento: - Eficiência = 90% - Capacidade calorífica do equipamento = 10 kcal/ºc - Tempo de operação = tempo de tranf. da centrífuga + tempo de transf. para o desintegrador Volume máximo = 50 m 3 Volume útil / volume total = 0,8 H/D = 2,5 Honogenizador de alta pressão (ruptura celular) Número de passagens = 2 Composição da biomassa: - Debris = 30% - Ácidos nucleicos (M = g/mol) = 20% - Proteínas (M = g/mol) = 45% - Enzima (M = g/mol) = 5% Percentagem de desintegração = 98% Desnaturação do enzima = 10% Tempo de operação = 8,0 h Temperatura de saída = 20ºC Caudal máximo = 3000 L/h Tanque Tempo de espera entre a ruptura e a microfiltração = 30 min Temperatura = 20ºC Restantes dados idênticos ao tanque misturador inicial IST/DEQB 10

12 Microfiltro Tempo de operação = 6,0 horas Fluxo de filtrado = 30,0 L/hm 2 Factor de concentração (volume inicial/volume final do concentrado) = 2,5 Concentração máxima de sólidos = 600 g/l Coeficientes de rejeição: - Biomassa = 100% - Debris = 100% - Ácidos nucleicos = 98% - Proteínas = 85% - Enzima = 15,0% Desnaturação do enzima = 3,0% Tanque Arrefecimento: temperatura = 15ºC; tempo = 60 min Caudal de transferência para o diafiltro = 100 kg/min Restantes dados idênticos ao tanque misturador inicial Diafiltro Tempo de operação = 4,0 horas Fluxo de filtrado = 15,0 L/hm 2 Factor de concentração (volume inicial/volume final do concentrado) = 15,0 Concentração máxima de sólidos = 600 g/l Coeficientes de rejeição: - Ácidos nucleicos = 100% - Proteínas = 100% - Enzima = 100% Desnaturação do enzima = 10,0% Secador (Freeze Dryer ) Componente volátil: água LOD final (loss on drying)(*) = 12% (*) teor de água num sólido seco Tempo de operação = 120 min Temperatura do sólido seco = 10ºC IST/DEQB 11

13 Capacidade máxima de sublimação = 200 kg Fluido de aquecimento: vapor (152ºC); Massa de vapor = 3,0 kg de vapor/kg evaporado QUESTÕES A) Estabelecer os balanços de massa e de energia. B) Indicar o rendimento global do processo C) Indicar a produção de enzima impuro e o número de batchs anuais. D) Indicar a(s) principal(ais) dimensão(ões) para todas as peças de equipamento. Flowsheet do processo S -101 Ág ua S Nutrientes S P -1 / V-101 Mis tura dor S P -2 / ST-101 Es te riliza do r S Amónia S P -6 / AF-102 Filtro de Gases S -111 S -106 S P -5 / V-103 S Ar S e co S P -3 / G -101 Comp re s s or S P -4 / AF-101 Filtro de Ar S Fe rme nta do r P -7 / DS -101 Centrífuga de discos S S P -8 / V-102 Tanque de Arrefecimento P -9 / HG-101 Homo ge n iza dor S S S S P -14 / FDR -101 S e c a g e m S S P -13 / DF-101 Dia filtra ç ã o S P -12 / V-105 Ta n qu e S S P -11 / MF-101 Mic rofiltro S P -10 / V-104 Ta n qu e IST/DEQB 12