Laboratório de Química Curso de Licenciatura em Física

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1 Campus Itapetininga Laboratório de Química Curso de Licenciatura em Física

2 MATERIAIS MAIS USADOS EM UM LABORATÓRIO QUÍMICO E SUAS UTILIDADES INTRODUÇÃO. As atividades de laboratório exigem, por parte do aluno, não só um conhecimento das peças e aparelhos utilizados, como também o emprego correto de cada um deles. Portanto, antes de mais nada, é necessário que você observe atentamente cada um dos materiais e, a partir do uso, incorpore em seus conhecimentos, o nome, a forma e a utilidade de cada um. OBJETIVOS. Identificar alguns dos materiais mais usados nos laboratórios químicos e conhecer suas aplicações e usos. 1

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6 ATIVIDADE PRÁTICA 1, UTILIZAÇÃO DE VIDRARIAS E TRANSFERÊNCIA DE VOLUMES. Objetivo: Conhecer os materiais volumétricos e suas técnicas de utilização desses materiais. Argola Pipeta volumétrica de 25 ml Pipeta graduada de 10 ml Provetas (25 e 100 ml) Balão volumétrico de 100 ml Béquer de 50 ml Pisseta Funil Técnico Suporte Universal Bureta de 25 ml Reagentes: Sulfato de Cobre II Água destilada Procedimento: A) Preparação de 100 ml de uma solução de Sulfato de Cobre II. Transferir, com o auxílio de um funil técnico apoiado sobre uma argola 1 g de Sulfato de Cobre II, em pequenas porções, para um balão volumétrico de 100 ml, tomando o cuidado de não deixar resíduo do sal no papel; para isso, lave o papel com jatos de água destilada na direção da boca do funil. Lavar o funil com água destilada contida na Pisseta e retirá-lo. Acrescentar água destilada aos poucos, procurando homogeneizar a solução através de movimentos circulares com a base do balão, tentando manter fixa a posição do gargalo. Completar o volume do balão, com água destilada, até o traço de referência. Fechar o balão e homogeneizar a solução. Para isso, fixar a tampa entre dois dedos (indicador e médio) da mão esquerda, inverter o balão (de cabeça para baixo) e, segurando o fundo do balão com a mão direita, fazer movimentos de vai-e-vem. Voltar o balão à posição correta e destampá-lo para evitar a pressão. Repetir mais duas vezes esta operação. 5

7 B) Transferência de Volumes. Transferir, com o auxílio de um funil de transferência, apoiado sobre uma argola, todo o volume do balão para uma proveta de 100 ml e comparar o nível do líquido com o traço 100 de aferição da proveta. Pipetar 25 ml da solução contida na proveta usando uma pipeta volumétrica conectada a uma pêra de segurança e transferir o volume para um béquer de 50 ml. Não se esquecer de: enxugar a parte inferior da pipeta com papel absorvente, acertar o menisco e remover a ultima gota que fica aderida à ponta da pipeta. Durante a transferência, manter a pipeta na posição vertical e, após a transferência, aguardar 15 segundos. Pipetar 10 ml da solução contida na proveta usando uma pipeta graduada de 10 ml conectada a uma pêra de segurança e transferir o volume para o mesmo béquer usado no item anterior. Este béquer agora contém 35 ml de solução. Não se esquecer de: enxugar a parte inferior da pipeta com papel absorvente, acertar o menisco e remover a ultima gota que fica aderida à ponta da pipeta. Durante a transferência, manter a pipeta na posição vertical e, após a transferência, aguardar 15 segundos. Transferir a solução contida no béquer para uma Bureta de 25 ml que deve estar limpa e seca. Colocar o béquer anterior (que agora deve estar vazio) sob a Bureta. Abrir a torneira da bureta lentamente, com a mão esquerda, até a parte inferior do menisco tangencie o traço zero. Remover qualquer gota restante na ponta da bureta, encostando-se a mesma na parte interna do béquer. Verificar se a parte inferior da bureta (região abaixo da torneira) não contem bolhas de ar. Caso isso ocorra, abrir a torneira rapidamente, para remoção das bolhas de ar, repetindo o seu preenchimento. Transferir 25 ml da solução contida na bureta (com a mão esquerda), para uma proveta de 25 ml. Comparar o menisco na proveta com o traço 25 de aferição da proveta. 6

8 ATIVIDADE PRÁTICA 2,FILTRAÇÃO. Objetivo: Conhecer e aplicar técnicas corretas de filtração simples e filtração a vácuo, utilizando corretamente materiais e vidrarias. Proceder corretamente a separação de misturas através do funil de decantação. Experiência 1, Filtração Simples. Béquer Funil Suporte Universal Argola Baqueta Pisseta Papel Filtro Balança Reagentes: Água Destilada Sulfato de Cobre II Procedimentos: Pesar 25g de Sulfato de Cobre II Preparar uma solução em um balão volumétrico de 250 ml Realizar a filtração simples. Experiência 2, Separação de misturas com o funil de decantação. Béquer Baqueta Funil de decantação Proveta Suporte universal Argola Reagentes: Óleo de Soja Água Destilada Procedimentos: Preparar uma solução de 50 ml de óleo de soja e 50 ml de água destilada. Usando o funil de decantação realize a separação das substâncias. 7

9 ATIVIDADE PRÁTICA 3, DENSIDADE DAS SUBSTÂNCIAS. Objetivo: Com o auxílio da balança, do densímetro e algumas vidrarias, medir e calcular corretamente as densidades das substâncias estipuladas no procedimento. Densímetro Termômetro Balança Provetas Materiais para verificação (bolinhas, metal cerâmica) Sal, açúcar e água Procedimento A: Densidade dos sólidos. 1. Pesar uma amostra do sólido. 2. Colocar água na proveta (3/4 apenas). 3. Mergulhar cuidadosamente a amostra na proveta. 4. Verificar o volume de água deslocado. 5. Fazer os cálculos para determinar a densidade. 6. Repetir o procedimento com outras amostras. Procedimento B: Densidade dos líquidos. 1. Colocar a solução que deseja determinar a densidade em uma proveta de 250 ml, tomando o cuidado de não completá-la totalmente, deixando espaço para o densímetro. 2. Introduzir o densímetro na proveta, tendo o cuidado de colocar suavemente para evitar danos ao aparelho e a agitação da solução. 3. Fazer a leitura, tomando o cuidado de ler na superfície da solução, sem deixar que o densímetro encoste nas paredes da proveta. 4. Anotar a densidade e em seguida verificar a temperatura da substância. 5. Repetir o procedimento com as demais soluções. 8

10 ATIVIDADE PRÁTICA 4, CRISTALIZAÇÃO. Objetivo: Utilizar os métodos de separação e purificação de misturas como filtração, cristalização e dessecação na purificação da aspirina bruta. Papel filtro Tesoura Baqueta Pisseta Placa de Petri ou vidro relógio Bico de Bunsen ou manta aquecedora Béquer de 600 ml Suporte universal Almofariz e pistilo Mufas e garras Estufa Reagentes: Água destilada Comprimidos de Aspirina Procedimentos: Pesar cerca de 10g de aspirina. Transferir para um béquer de 600 ml contendo 200 ml de água destilada. Aquecer até ebulição, sob agitação, até a completa dissolução da aspirina. Cristalizar por resfriamento lento e sem agitação em gelo, para que se formem perfeitos cristais sob forma de agulha de ácido acetilsalicílico. Filtrar, utilizando filtração simples lavando com água destilada. Transferir o produto para um vidro de relógio ou placa de petri. Dessecar em estufa a 100 C por uma hora. Cuidado, o ácido acetilsalicílico sofre decomposição na faixa de 128 a 135 C. Questões de verificação: 1. Para o que serve a aspirina? 2. Quais as operações que você realizou durante este experimento? 3. O que você poderia dizer sobre a solubilidade da aspirina em água? 4. Como foi removida a água da aspirina purificada? 5. Quais características dos cristais de ácido acetilsalicílico obtidos em seu experimento? 6. Por que a cristalização do produto deve ser lenta e sem agitação? 7. Qual a fórmula química do ácido acetilsalicílico? 9

11 ATIVIDADE PRÁTICA 5, DESTILAÇÃO SIMPLES. Objetivo: Separar por destilação simples o sal de sulfato de cobre de uma solução aquosa. Suporte universal Balão de Engler Manta aquecedora Funil de haste longa Mufas e garras Condensador liso (Liebig) Rolhas Erlenmeyer de 250 ml Proveta de 250 ml Reagentes: Água Destilada Sulfato de Cobre II Procedimentos: Montar a aparelhagem conforme a figura: Colocar 150 ml de solução aquosa de sulfato de cobre a 0,2M no balão de Engler. Colocar três ou quatro cacos de porcelana ou pérolas de vidro no balão. Iniciar o aquecimento, usando manta aquecedora, recolhendo a água em um erlenmeyer de 250 ml. Destilar quase totalmente a mistura, não permitindo secar completamente a solução do balão. 10

12 Questões de verificação: 1. Por que a entrada da água de refrigeração deve ser feita pela parte de baixo do condensador? 2. Qual a cor da solução de sulfato de cobre II? 3. Que tipo de mistura pode ser separada por este processo? 4. Qual o destilado obtido nesta destilação? 5. Qual a finalidade do uso dos cacos de porcelana ou pérolas de vidro durante a destilação? 6. Por que não foi recomendado o uso de termômetro adaptado ao balão de Engler? 7. Quais as mudanças de fase observadas durante este experimento? 11

13 ATIVIDADE PRÁTICA 6, INDICADORES ÁCIDO-BASE. Objetivo: Través do uso de indicadores ácido-base, determinar o caráter ácido-base de algumas substâncias. Tubos de ensaio Estante Vidro de relógio Baqueta Reagentes: Solução de ácido clorídrico 0,1M Solução de ácido acético 0,1M Solução de hidróxido de sódio 0,1M Solução de hidróxido de amônio 0,1M Sabão em água Detergente em água Vinagre branco Refrigerante (soda limonada) Álcool etílico Amoníaco em água Papel de tornassol azul Papel de tornassol vermelho Papel indicador universal Solução de Fenolftaleína Solução de alaranjado de metila (metil-orange) Solução de azul de bromotimol Procedimentos: Parte A: Ação dos indicadores sobre substâncias ácidas e básicas. 1. Em uma estante colocar 5 tubos de ensaio e identificar cada um deles. 2. Adicionar em cada um dos tubos 2 ml de: Tubo 1: Solução de ácido clorídrico 0,1M Tubo 2: Solução de ácido acético 0,1M Tubo 3: Solução de hidróxido de sódio 0,1M Tubo 4: Solução de hidróxido de amônio 0,1M Tubo 5: Água destilada 3. Adicionar duas a três gotas de Fenolftaleína em cada tubo de ensaio, agitar e anotar as cores na tabela a seguir 4. Repetir os 1, 2 e 3, substituindo o indicador fenolftaleína por cada um dos indicadores listados abaixo 5. Completar a tabela, indicando a cor que cada indicador assume quando adicionado aos tubos de ensaio. 12

14 Tubo Reagente Fenolftaleína Metilorange Azul de bromotimol Tornassol Azul Tornassol Vermelho 1 HCl 0,1M H 3 CCOOH 0,1M NaOH 0,1M NH 4 OH 0,1M 5 H 2 O Tabela de viragem de indicadores: Parte B: Determinação do ph de alguns materiais de uso comum através do uso do papel indicador universal. 1. Em 6 tubos de ensaio devidamente identificados, adicionar os seguintes materiais: Tubo 1: Detergente em água Tubo 2: Amoníaco em água Tubo 3: Vinagre Branco Tubo 4: Soda limonada (refrigerante) Tubo 5: Álcool Etílico Tubo 6: Sabão em água 2. Usando papel indicador universal, determine o ph de cada material, completo a tabela a seguir: Tubo ph Tubo ph

15 Questões de verificação: Parte A: Parte B: 1. Analisando a tabela que fornece a zona de viragem dos indicadores fenolftaleína e alaranjado de metila, qual desses indicadores você escolheria para diferenciar duas soluções cujos ph fossem 7 e 10? 2. Entre os papéis de tornassol azul e vermelho, qual deve ser utilizado para indicar meio ácido e meio básico ou alcalino? 3. Uma solução que, em contato com papel de tornassol azul não provoca mudança de cor, pode ser classificada como básica ou alcalina? 4. Qual o caráter ácido-base das soluções aquosas de HCl 0,1M, H 3 CCOOH 0,1M, de NaOH 0,1M, de NH 4 OH 0,1M e da água, testadas nesse experimento? Segundo o comportamento ácido-base das substâncias, como você classifica os diversos materiais analisados nesta pare do experimento? 14

16 ATIVIDADE PRÁTICA 7, REAÇÕES QUÍMICAS. Objetivo: Comprovar a ocorrência de reações químicas através de evidências experimentais: 9 Tubos de ensaio Pipeta graduada de 10 ml Estante Espátula Reagentes: Sol. de sulfato de cobre II 1M Sol. de cloreto de bário 1M Sol. de nitrato de chumbo II 1M Sol. de iodeto de potássio 1M Procedimentos: Sol. de cloreto de ferro III 1M Sol. de ferrocianeto de potássio 1M Sol. de ácido clorídrico 10% Sulfeto de ferro II (sólido) Um prego de ferro Zinco em pó 1. Pipetar em um tubo de ensaio 2 ml de solução de sulfato de cobre II e 2 ml de solução de cloreto de cloreto de bário. 2. Pipetar em um tubo de ensaio 2 ml de solução de nitrato de chumbo II e 2 ml de solução de iodeto de potássio. 3. Pipetar em um tubo de ensaio 2 ml de solução de cloreto de ferro III e adicionar uma gota de ferrocianeto de potássio. 4. Pipetar em um tubo de ensaio 2 ml de solução de sulfato de cobre II e um prego de ferro. 5. Colocar uma pequena porção de zinco em pó em um tubo de ensaio e adicionar 3 ml de solução de ácido clorídrico 10%. Aproximar da boca do tubo de ensaio a chama de um palito de fósforo. 6. Na capela, colocar em um tubo de ensaio uma pequena porção de sulfeto de ferro II (sólido) e adicionar 2 ml de solução de ácido clorídrico 10%. Completar a tabela abaixo: Ensaio nº Equação da Reação Evidências

17 ATIVIDADE PRÁTICA 8, TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE. Na titulação o constituinte desejado é determinado medindo-se a capacidade de reação com relação a um reagente adequado, usando na forma de uma solução de concentração conhecida. Esta solução é adicionada gradualmente a solução em questão, esta operação é realizada com o auxilio da bureta. Métodos que indiquem o fim da titulação consistem em adicionar um reagente ou indicador para produzir uma coloração, precipitação ou turvação mostrando o ponto de equivalência. Balança analítica Balão volumétrico Bureta Erlenmeyer Garra Suporte universal Vidro de relógio Reagentes: Ácido clorídrico Hidróxido de cálcio Fenolftaleína Procedimentos: Preparar uma solução de HCl 0,1M. Preparar uma solução de Ca(OH) 2 0,1M. Completar a bureta com hidróxido de cálcio, adicionar 10 ml de ácido clorídrico e três gotas de fenolftaleína no erlenmeyer e realizar a titulação até o ponto de viragem (solução incolor para solução rosa). 16

18 ATIVIDADE PRÁTICA 9, PRODUÇÃO DE SABÃO APARTIR DE ÓLEO VEGETAL. Objetivo: Produzir sabão com óleo de cozinha limpo e outro usado, analisar os dois sabões quanto a formação de espuma, poder emulsificante e alcalinidade. Balança analítica. Béquer de 400 ml. Funil de separação. Proveta de 50 ml. Espátula. Vidro relógio Manta aquecedora. Tubos de ensaio e estante. Papel indicador. Baqueta de vidro Reagentes: Erlenmeyer 200 ml. Suporte Universal. Argola, garras e mufas. Hidróxido de Sódio em solução aquosa. Óleo comestível (soja, milho, oliva, etc.). Solução saturada de cloreto de sódio. Procedimentos: 1. Óleo sujo: Em um erlenmeyer transfira 20 ml do óleo e adicione 20 ml de água, agite vigorosamente a mistura. Transfira a mistura para o funil de decantação e aguarde a separação das fazes da mistura para realizar a separação. Reserve o óleo lavado em um béquer. Prepare 30 ml de solução saturada de cloreto de sódio e reserve. Coloque 3g de hidróxido de sódio num béquer de 400 ml e acrescente 25 ml de água. Agite até a dissolução de todo o sólido. À solução obtida adicione os 20 ml do óleo lavado. Aqueça até a ebulição por cerca de 30 minutos, agitando sempre. Retire do aquecimento e em seguida adicione 30 ml de solução saturada de cloreto de sódio. Volte para o aquecimento até que todo água se evapore. Ainda quente, a pasta formada deve ser colocada em uma forma. Quando a mistura endurecer, é hora de se fazer os testes. 17

19 2. Óleo Limpo: Repita os mesmos procedimentos do item 1, com exceção da lavagem do óleo, ou seja o óleo pode ser usado direto, sem necessidade de ser lavado. 3. Testes: Em um tubo de ensaio coloque um pedaço de sabão e adicione água. Agite vigorosamente até a formação de espuma, com o auxílio de uma régua meça a coluna de espuma e registre. No mesmo tubo de ensaio use uma fita de papel indicador para medir o ph. Em outro tubo de ensaio transfira em proporções iguais água e óleo (limpo), e adicione a solução do primeiro tubo de ensaio à mistura. Agite vigorosamente e anote o que aconteceu. Repita estes procedimentos para os dois tipos de sabões feitos por você (com óleo sujo e limpo). Questões para análise: 1. Descreva as características físicas por você visualizadas nos dois sabões obtidos (cor, textura, cheiro...). 2. Pesquise sobre a reação de saponificação. 3. Descreva e compare os testes realizados com os dois sabões. 18

20 ATIVIDADE PRÁTICA 10, PRODUÇÃO DE SULFATO DE FERRO II A PARTIR DE FERRO METÁLICO. Objetivo: Sintetizar sulfato de ferro II a partir de ferro metálico. Balança analítica Erlenmeyer 125 ml Béquer 200 ml Manta aquecedora Funil analítico Papel filtro Funil de Büchner Bomba a vácuo Termômetro Reagentes: Ferro metálico em pó Ácido sulfúrico concentrado Água destilada Álcool etílico Procedientos: Pesar em uma balança analítica cerca de 2g de ferro metálico e transerir quantitativamente para um erlenmeyer de 125 ml, utilizando, no máximo, 25 ml de água destilada. Adicionar 5 ml de ácido sulfúrico concentrado. Aquecer cuidadosamente, em teperatura reduzida durante cerca de 10 minutos. Passando o tempo de aquecimento da solução, desligar o aquecimento e aguardar o resfriamento até cerca de 60 C. Filtrar em funil analítico e reservar o filtrado em um béquer de 200 ml. Utilizando a menor quantidade de água destilada possível nesta etapa. Os resíduos da reação, recolhidos no papel filtro, podem ser descartados em lixo comum. Resfriar o filtrado à temperatura ambiente e, na sequência, colocá-lo em banho de água e gelo. Adicionar álcool etílico até a formação dos cristais de sulfato de ferro II, com coloração verde azulada tênue (são necessários cerca de 100 ml do álcool). Pesar um papel filtro e anotar o valor (utilizar esse mesmo filtro para a filtração a vácuo). Filtrar o produto a vácuo, lavando os cristais com álcool etílico gelado. Calcular o rendimento da reação. Questões de verificação: 1. Forneça a reação química da síntese. 2. Apresente os cálculos do rendimento da reação. 19

21 3. Por que empregou-se álcool etílico na precipitação e lavagem dos cristais de sulfato de ferro II? 4. Qual a principal fonte de ferro na natureza? 5. Qual o gás gerado na reação química? Como poderíamos caracterizá-lo? 20