Normas de segurança e Instruções para o Trabalho de Laboratório de Química APRESENTAÇÃO

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1 1 Ministério da Educação Universidade Tecnológica Federal do Paraná Campus Campo Mourão Coordenação de Engenharia e Tecnologia em Alimentos Professora: Ailey Aparecida Coelho Tanamati PR UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ Normas de segurança e Instruções para o Trabalho de Laboratório de Química APRESENTAÇÃO SEGURANÇA é assunto de máxima importância e especial atenção deve ser dada às medidas de segurança pessoal e coletiva em laboratório. Os trabalhos desenvolvidos, de forma particular nos laboratórios de química, apresentam riscos devido exposição aos produtos químicos, chama, eletricidade, imprudência do usuário e outros fatores, podendo resultar em acidentes com danos físicos e ao patrimônio. Embora, não seja possível enumerar aqui todas as causas de possíveis acidentes em um laboratório, existem certos cuidados básicos, decorrentes do uso de bom senso, que devem ser observados: I. NORMAS GERAIS 1. Trabalhe com seriedade e atenção, pois os acidentes inclusive os fatais são freqüentemente causados por distrações, brincadeiras e outras atitudes inconvenientes. 2. O trabalho de laboratório será realizado em grupos de dois a três participantes. 3. Estude com atenção os experimentos antes de executá-los, registrando as suas observações e conclusões. 4. A presença no laboratório só é permitida com o EPI (Equipamento de Proteção Individual) próprio: avental (jaleco) de mangas longas e devidamente fechado. Outros EPIs (luvas, óculos de proteção, máscara e outros), eventualmente necessários, também deverão ser utilizados conforme orientações. 5. Os alunos devem trajar calças compridas, sapatos fechados e se necessário cabelos presos. 6. Caso o aluno não esteja trajado de forma adequada, o mesmo não poderá permanecer e realizar os experimentos. Não haverá reposição das aulas perdidas. 7. Evitar usar lentes de contato. 8. Não é permitido beber, comer, fumar ou aplicar cosméticos dentro do laboratório, em decorrência do alto risco de contaminação. 9. Consultar as propriedades físico-químicas e toxicológicas dos produtos químicos utilizados principalmente aqueles de maiores riscos de manipulação. 10. Proibido pipetar substâncias química com a boca, utilize pêras de sucção. 11. Manter os produtos químicos em especial inflamáveis e explosivos, longe de

2 2 muflas, fornos, bicos de bunsen, lamparinas, equipamentos elétricos em geral. 12. Ao manipular os tubos de ensaio e demais recipientes com produtos químicos manter afastado da face direcionando para o lado oposto assegurando que não irá causar danos por possíveis respingos ou projeções violentas em outras pessoas. 13. Todas as operações nas quais ocorre desprendimento de gases tóxicos (evaporações de soluções ácidas, amoniacais, etc.) devem ser efetuadas na capela e, com equipamento de proteção. 14. Antes de iniciar e após o término dos experimentos mantenha sempre limpa a aparelhagem e a bancada de trabalho. 15. As lavagens das vidrarias são de responsabilidade da equipe. Lave com água e sabão. Enxágüe bem, por até dez (10) vezes, e o final passe água destilada. 16. Ao analisar o cheiro de uma substância não se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco que a contém. Deve-se abanar com a mão por cima do frasco aberto, na sua direção, para poder cheirar os vapores. 17. Na preparação ou diluição de uma solução, use água destilada. 18. Verificar cuidadosamente o rótulo do frasco que contém um dado reagente antes de tirar dele qualquer porção de seu conteúdo. 19. Cuidado ao trabalhar com ácido concentrado. No caso de diluição, adicione primeiro a água, depois o ácido lentamente. Faça isso cuidadosamente na capela e com uso dos EPIs. 20. Evite contaminar os reagentes químicos. Trabalhe com pequenas porções ou alíquotas. Evite o contato direto dos reagentes puros para análise (p.a.) com pipetas, espátulas ou outros objetos. 21. No caso de quebra de alguma vidraria, avise o professor imediatamente, para que o mesmo providencie a sua troca. Não trabalhe com material imperfeito. 22. Qualquer material que venha a ser danificado durante seu manuseio, devido ao uso incorreto por brincadeiras e imprudência, a reposição do mesmo ficará sob a responsabilidade do aluno. Sendo que este será devidamente protocolado e o valor correspondente deverá ser acertado junto ao técnico responsável pelo setor. 23. Lave sempre as suas mãos no final da aula. 24. Sempre que tiver dúvidas pergunte ao professor e ou técnico responsável. 25. O não cumprimento destas normas poderá acarretar em sanções ao aluno ou à equipe, de acordo com o regulamento da instituição. II. USO DAS CAPELAS Antes de iniciar um serviço em capela verifique: - Se o sistema de exaustão esta em pleno funcionamento. - Se as janelas e a superfície de trabalho estão limpos.

3 3 - Verificar se há produtos inflamáveis, resíduos principalmente em atividades um que se utilizará chamas ou aquecimento. - Verificar se a iluminação e todos os comandos externos estão em funcionamento, verificar se não há objetos obstruído as saídas d água e dreno de escoamento em caso de derrame. - Nunca utilize capelas comuns para Ácido Perclórico (altamente corrosivo e explosivo). III. PESAGEM EM BALANÇAS ANALÍTICAS As balanças analíticas são balanças de precisão que permitem a determinação de massas com um erro absoluto da ordem de 0,10 mg. Por se tratar de instrumentos delicados e caros, seu manejo envolve a estrita observância dos seguintes cuidados gerais: 1. As mãos do operador devem estar limpas e secas; 2. Verificar o seu nivelamento sobre a bancada, o ajuste do zero; 3. Realizar a limpeza interior da balança, que deve estar limpo e seco; 4. Durante as pesagens as portas laterais devem ser mantidas fechadas; 5. Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que vai pesar. Conforme o caso, usar uma pinça ou uma tira de papel impermeável; 6. Para sucessivas pesagens no decorrer de uma análise, usar sempre a mesma balança; 7. O recipiente e/ou as substâncias que serão pesados devem estar em equilíbrio com o ambiente. OBS: As salas de balanças devem ser mantidas na mais absoluta ordem e limpeza. Os conhecimentos necessários ao manejo dos diferentes tipos de balanças analíticas serão ministrados pelo responsável ou adquiridos através de consulta ao manual. IV. CUIDADOS NECESSÁRIOS EM OPERAÇÕES DE ROTINA NO LABORATÓRIO A) Análise dos rótulos dos reagentes Dever-se-á inteirar de dados como: pureza (%), densidade (Kg/L), massa molecular (g/mol), impurezas, para soluções concentradas; estabilidade e conservação do reagente (recipientes escuros, armários ventilados, refrigeração. B) Medida do Volume Escolha do recipiente em função da precisão necessária. Qual é a provável ordem de precisão dos seguintes materiais: béquer, proveta, balão volumétrico, erlenmeyer, pipeta volumétrica, pipeta graduada e bureta? Além da escolha deve ser observada a limpeza do material, deve ser feita a aferição se necessária, o acerto correto do menisco e o escoamento para transferência do líquido deve ser feito lentamente, com a ponta encostada no frasco. A pipeta não deve ser assoprada.

4 4 C) Preparo de Soluções Preparação de soluções por pesagem 1) estimar o volume e a concentração da solução necessários; 2) estimar a massa a pesar; 3) efetuar a pesagem simples, preferencialmente, num recipiente de vidro. 4) diluir o soluto completamente com o solvente e fazer a transferência total, com ajuda do funil e bastão de vidro, da mistura para um balão volumétrico. 5) enxaguar, com o solvente, o recipiente que continha a mistura, vertendo-o no balão volumétrico. Repetir este procedimento várias vezes, até completa transferência do soluto. Cuidado para não ultrapassar o volume do balão volumétrico. 6) completar, com solvente, o volume do balão volumétrico até o menisco. 7) agite a solução até completa homogeneização. 8) transfira a mistura para um recipiente próprio de armazenamento. 9) coloque uma etiqueta com: nome da substância, concentração, fator de correção, data do preparo, nome do responsável. Preparação de soluções por diluição 1) estimar a concentração da solução inicial no frasco da solução; 2) estimar o volume e concentração pretendidos; 3) transferir para um recipiente de vidro, aproximadamente, a quantidade do soluto necessária para diluição; 4) pipetar o soluto e transferi-lo para um béquer com, aproximadamente, um quarto (1/4) do volume total da mistura, de solvente. 5) repetir os procedimentos do item C a partir do passo 5. Obs: - Ácidos concentrados devem sempre ser diluídos vertendo-os sobre água. - Soluções ácidas devem ser armazenadas em recipientes de vidro, enquanto que soluções alcalinas devem ser armazenadas em recipientes plásticos. D) Titulação Acerto do volume da bureta, verificação da presença de bolhas e verificação de possíveis vazamentos pela torneira. - Adição do titulante sob agitação constante garante uma homogeneização constante do meio reacional. Evita mudança de coloração localizada. - Visualização correta da mudança de coloração no ponto de equivalência, que é o ponto crítico na análise volumétrica.

5 5 Uso Aferição de materiais volumétricos: calibração de pipetas 1. Introdução A medida precisa de volume é tão importante em muitos métodos analíticos como é a medida de massa. A unidade de volume é o litro (L), definido como um decímetro cúbico. O mililitro (ml) é 1/1000 L e é usado onde o litro representa uma unidade de volume inconvenientemente grande. O volume ocupado por uma dada massa de líquido varia com a temperatura, assim como varia também o recipiente no qual está colocado o líquido, durante a medida. Entretanto, a maioria dos equipamentos de medida de volume é feita de vidro, o qual apresenta pequeno coeficiente de expansão. Conseqüentemente, as variações no volume em função da temperatura de um recipiente de vidro não precisam ser consideradas em trabalhos comuns em química analítica. O coeficiente de expansão para soluções aquosas diluídas (aproximadamente 0,025%/ o C) é tal que uma variação de 5 o C tem efeito considerável na confiabilidade da medida volumétrica. As medidas volumétricas devem tomar como referência alguma temperatura padrão; este ponto de referência é geralmente 20 o C. A temperatura ambiente da maioria dos laboratórios fica suficientemente perto de 20 o C de modo que não há necessidade de se efetuar correções das medidas de volume. No entanto, o coeficiente de expansão para líquidos orgânicos pode requerer correções para diferenças de temperatura de 1 o C ou até menos. Medidas confiáveis de volume são realizadas com uma pipeta, uma bureta ou um balão volumétrico. As pipetas permitem a transferência de volumes exatamente conhecidos de um recipiente para outro. As informações relacionadas ao seu uso são dadas na Tabela 1. Uma pipeta volumétrica ou de transferência dispensa um volume fixo e único, entre 0,5 e 200 ml. Muitas pipetas têm códigos coloridos para cada volume, para conveniência na identificação e manuseio. As pipetas de medida ou graduadas são calibradas em unidades convenientes para permitir a liberação de qualquer volume até sua capacidade máxima, variando de 0,1 a 25 ml. As pipetas volumétricas e graduadas são preenchidas até a marca de calibração pela abertura inferior; a maneira pela qual a transferência se completa depende do seu tipo específico (Tabela 2). Como existe uma atração entre a maioria dos líquidos e o vidro, uma pequena quantidade de líquido costuma ficar retida na ponta da pipeta após esta ser esvaziada. Esse líquido residual nunca deve ser assoprado em uma pipeta volumétrica ou em algumas pipetas graduadas, mas pode ser assoprado em outros tipos de pipeta.

6 6 Tabela 1: Características de pipetas Nome Tipo de calibração* Função Capacidade disponível, ml Tipo de drenagem Volumétrica TD Liberação de volumes fixos Livre Mohr (graduada) TD Liberação de volumes variáveis 1-25 Até a menor linha de calibração Sorológica TD Liberação de volumes variáveis 0,1-10 Soprar a última gota** Sorológica TD Liberação de volumes variáveis 0,1-10 Até a menor linha de calibração Oswald-Folin TD Liberação de volumes fixos 0,5-10 Soprar a última gota** Lambda TC Conter um volume fixo 0,001-2 Lavar com solvente adequado Lambda TD Liberação de volumes fixos 0,001-2 Soprar a última gota** Eppendorf TD Liberação de volumes fixos ou variáveis * TD, para dispensar; TC, para conter 0,001-1 Ponteira esvaziada por deslocamento de ar ** Um anel fosco próximo ao topo da pipeta indica que a última gota deve ser assoprada. Tabela 2: Tolerâncias de Pipetas Volumétricas e Graduadas, Classe A Capacidade, ml Tolerância, ml 0,5 0, , , , , , , , ,08 2. Considerações gerais sobre o uso de equipamentos volumétricos As marcas de volume são feitas pelos fabricantes com os equipamentos volumétricos bem limpos. Um nível de limpeza análogo deve ser mantido no laboratório se estas marcas forem usadas com confiança. Somente superfícies de vidro limpas sustentam um filme uniforme de líquido. Poeira ou óleo rompe este filme. Portanto, a existência de rupturas no filme é uma indicação de uma superfície "suja". Limpeza. Uma breve agitação com uma solução quente de detergente é geralmente suficiente para remover graxa e poeira. Agitação prolongada não é aconselhável já que pode aparecer um anel na interface detergente/ar. Este anel não pode ser removido e inutiliza o equipamento. Depois de ser limpo, o equipamento deve ser bem enxaguado com água de

7 7 torneira e então duas a três vezes com água destilada. Raramente é necessário secar vidraria volumétrica. Evitando a paralaxe. A superfície de um líquido confinado num tubo estreito exibe uma curvatura marcante, ou menisco. É comum utilizar a parte inferior do menisco como ponto de referência na calibração e no uso de equipamento volumétrico. Este ponto mínimo pode ser melhor visualizado segurando-se um cartão de papel opaco atrás da coluna graduada. Ao se ler volumes, seu olho deve estar no nível da superfície do líquido para assim evitar um erro devido à paralaxe. Paralaxe é um fenômeno que provoca a sensação: (a) do volume ser menor que seu o valor real, se a leitura do menisco for acima da linha perpendicular e (b) do volume ser maior, se a leitura do menisco for abaixo da linha do líquido. 3. Como usar a pipeta As seguintes instruções são especificamente apropriadas para pipetas volumétricas, mas podem ser consideradas para o uso de outros tipos de pipetas. O líquido é sugado para o interior da pipeta pela aplicação de um pequeno vácuo. Sua boca nunca deve ser usada para sucção já que há possibilidade de ingerir acidentalmente o líquido que está sendo pipetado. Ao invés da boca, deve-se usar uma pêra de borracha ou um tubo de borracha conectado à trompa de vácuo. Limpeza. Use uma pêra para aspirar solução de detergente a um nível de 2 a 3 cm acima da marca de calibração da pipeta. Drene esta solução e enxágüe a pipeta com várias porções de água de torneira. Verifique se o filme de água na parede da pipeta é homogêneo ou se há rupturas do filme. Se houver rupturas, lave tantas vezes quantas forem necessárias com detergente. Finalmente, preencha a pipeta com água destilada com um terço de sua capacidade e rode-a até molhar toda a sua superfície interna. Repita este procedimento com água destilada pelo menos duas vezes. A medida de uma alíquota. Use uma pêra para aspirar um pequeno volume do líquido a ser amostrado para a pipeta e molhe sua superfície interna com este líquido. Repita isto com outras duas porções do líquido. Então, cuidadosamente, preencha a pipeta com um volume um pouco acima da marca de calibração. Certifique-se que não há bolhas no líquido e nem espuma em sua superfície. Acerte o zero. Toque a ponta da pipeta na parede interna de um béquer (não o frasco para onde a alíquota vai ser transferida), e vagarosamente, deixe que o líquido escorra livremente. Descanse então a ponta da pipeta na parede interna do frasco por poucos segundos. Finalmente, retire a pipeta com um movimento de rotação para remover qualquer líquido aderido na sua ponta. O pequeno volume retido na ponta de uma pipeta volumétrica nunca deve ser soprado para ser liberado.

8 8 4. Calibração de Material de vidro volumétrico O material de vidro volumétrico é calibrado pela medida da massa do líquido (geralmente água destilada ou deionizada) de densidade e na temperatura conhecidos, que é contida ou dispensada no recipiente volumétrico. A Tabela 3 apresenta o valor da densidade absoluta da água em função da temperatura. Tabela 3. Densidade absoluta da água T ( 0 C) d(g/cm 3 ) 10 0, , , , , ,995944