TITULAÇÃO REDOX. Disciplina QUIO94 - Introdução à Análise Química II semestre Profa. Maria Auxiliadora Costa Matos
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1 Uiversidade Federal de Juiz de Fora Istituto de Ciêcias xatas Departameto de Química Disciplia QUIO94 - Itrodução à Aálise Química II semestre 8 TITULAÇÃO RDOX Profa. Maria Auxiliadora Costa Matos Dowload aulas:
2 TITULAÇÃO RDOX As titulações por oxi-redução baseiam-se em reações de oxidação e redução, ou seja, reações com trasferêcia de elétros. Nestas reações existem espécies oxidates (removem elétros) e espécies redutoras (doam elétros). A red (aq) + B ox (aq) A ox (aq) + B red (aq) (Agete redutor) (Agete oxidate)
3 RAÇÕS D OXIDAÇÃO-RDUÇÃO As reações de oxidação e redução ou reações redox são reações que evolvem trasferêcia de elétros. Nestas reações existem spécies Oxidates ou Agetes Oxidates ou simplesmete Oxidates (removem elétros) e spécies Redutoras ou Agetes Redutores ou simplesmete Redutores (doam elétros). Agetes Oxidates Agete Redutores Retiram elétros dos agetes redutores São reduzidos Dimiuição do úmero de oxidação Doam elétros para os agetes oxidates São oxidados Aumeto do úmero de oxidação Ce 4+ (aq) + Fe + (aq) Ce 3+ (aq) + Fe 3+ (aq) Cu + (aq) + Z Cu + Z + (aq) 3
4 RAÇÕS D OXIDAÇÃO-RDUÇÃO As reações de oxidação e redução ou reações redox são reações que evolvem trasferêcia de elétros. Nestas reações existem spécies Oxidates ou Agetes Oxidates ou simplesmete Oxidates (removem elétros) e spécies Redutoras ou Agetes Redutores ou simplesmete Redutores (doam elétros). Agetes Oxidates Retiram elétros dos agetes redutores São reduzidos Dimiuição do úmero de oxidação Agete Redutores Doam elétros para os agetes oxidates São oxidados Aumeto do úmero de oxidação Ce 4+ (aq) + Fe + (aq) Ce 3+ (aq) + Fe 3+ (aq) Cu + (aq) + Z Cu + Z + aq) Agete oxidate Agete redutor 4
5 SMI-RAÇÕS Um reação global de oxidação-redução pode ser dividida em dois compoetes deomiadas de semi-reações ou semi-equações que demostram qual espécie recebe elétros e qual espécie doa elétros. Ce 4+ (aq) + Fe + (aq) Ce 3+ (aq) + Fe 3+ (aq) Semi-reções Ce 4+ (aq) + e - Fe 3+ (aq) + e - Sempre descritas como reação de redução Ce 3+ (aq) = +,44 V Agete oxidate Fe + (aq) = +,77 V Agete redutor célula = ( agete oxidate) ( agete redutor) ou célula = ( Catodo) ( aodo) 5
6 SMI-RAÇÕS Um reação global de oxidação-redução pode ser dividida em dois compoetes deomiadas de semi-reações ou semi-equações que demostram qual espécie recebe elétros e qual espécie doa elétros. Duas semi-reações Ce 4+ (aq) + Fe + (aq) Ce 3+ (aq) + Fe 3+ (aq) Semi-reções Sempre descritas como reação de redução Ce 4+ (aq) + e - Ce 3+ (aq) = +,44 V (agete oxidate) Fe 3+ (aq) + e - Fe + (aq) = +,77 V (agete redutor) Ce 4+ (aq) + e - Ce 3+ (aq) Fe + (aq) Fe 3+ (aq) + e - Ce 4+ (aq) + Fe + (aq) Ce 3+ (aq) + Fe 3+ (aq) célula =(+,44) (+,77) =,67 V cel Reação spotâea célula = ( agete oxidate) ( agete redutor) 6 ou célula = ( Catodo) ( aodo)
7 POTNCIAL PADRÃO Poteciais de eletrodos () defiidos como poteciais de uma célula que cosiste do eletrodo em questão atuado como um cátodo e o eletrodo padrão de hidrogêio atuado como um âodo. Potecial padrão de eletrodo () de uma semi-reação é defiido como o seu potecial de eletrodo quado as atividades dos raagetes e produtos são todas iguais a uidade. Leitura: Cap 8, item 8C, Skoog, D. A. W., 8ª dição, 6 Fote: Skoog, D. A. W., 8ª dição, 6 7
8 Medida do potecial do eletrodo de prata. POTNCIAL PADRÃO D LTRODO A atividade do ío prata a solução a direita é, ([Ag+ =, moll - ). O potecial da célula é o potecial padrão do eletrodo da semi-reação Ag + /Ag. A atividade dos reagetes e produtos é igual a uidade (a =,). P = atm e 5C Fote: Skoog, D. A. W., 8ª dição, 6 Ag + (aq) + e - Ag =+,77 V 8
9 BALANCAMNTO D RAÇÕS RDOX O úmero de átomos de cada elemeto e a carga líquida de cada lado da equação precisa ser o mesmo. Reação: MO 4 - & Fe + Semi-reações: - MO 4 (aq) + 8 H + (aq) + 5 e- M + (aq) + 4H O (l) = +,5 V Fe 3+ (aq) + e - Fe + (aq) = +,77 V Semi-reação MO 4 - / M + X Semi-reação Fe 3+ / Fe + X 5 MO 4 - (aq) + 8 H + (aq) + 5 e- M + (aq) + 4H O (l) Ag. Oxidate 5Fe + (aq) 5Fe 3+ (aq) + 5e - Ag. Reddutor MO 4 - (aq) + 5Fe + (aq) + 8 H + (aq) M + (aq) + 5Fe 3+ (aq) + 4 H O (l) 9
10 QUAÇÃO D NRST A quação de Nerst relacioa o potecial real de uma meia-célula com as cocetrações das espécies oxidadas e reduzidas, reagetes e produtos da semi-reação. aa (aq) + bb (aq) cc (aq) + dd aq) = R T F l (a c ) c (a d ) d (a a ) a (a b ) b = potecial real da meia célula = potecial padrão de meia célula ou semi-reação R = Costate uiversal dos gases (8,34 J R - mol - ) T = temperatura em Kelvi = úmero de elétros evolvidos a reação da semicélula F= Costate de Faraday (96485 C mol - ) Simplificações da quação de Nerst - Quado a T = 5 C (98 K) o termo da equação pode ser simplificado: RT F l =,59 =,59 [C c [D d [A a [B b - Soluções bem diluídas a x [ X
11 CURVA D TITULAÇÃO A curva de titulação forece a variação do potecial da semi-reação (ou semi-célula) em fução do volume de titulate, pois de acordo com a equação de Nerst o potecial varia com o aritmo de um termo de cocetrações. No equilíbrio célula = xemplo: Ce 4+ (aq) + Fe + (aq) Ce 3+ (aq) + Fe 3+ (aq) (Fe 3+ /Fe + ) = (Ce 4+ /Ce 3+ ) ) Reações de oxi-redução evolvedo semi-reações sem a participação direta de íos H 3 O + : Ce 4+ (aq) + Fe + (aq) Ce 3+ (aq) + Fe 3+ (aq) ) Reações de oxi-redução evolvedo semi-reações com a participação direta de íos H 3 O + : 5Fe + (aq) + MO 4 - (aq) + 8 H + 5Fe 3+ (aq) + M + (aq) + 4H O (l)
12 CURVA D TITULAÇÃO A curva de titulação forece a variação do potecial da semi-reação (ou semi-célula) em fução do volume de titulate, pois de acordo com a equação de Nerst o potecial varia com o aritmo de um termo de cocetrações. ) Reações de oxi-redução evolvedo semi-reações sem a participação direta de íos H 3 O + : Ce 4+ (aq) + Fe + (aq) Ce 3+ (aq) + Fe 3+ (aq) Ce 4+ (aq) + e - Ce 3+ (aq) = +,44 V (agete oxidate) Fe 3+ (aq) + e - Fe + (aq) = +,77 V (agete redutor) ) Reações de oxi-redução evolvedo semi-reações com a participação direta de íos H 3 O + : 5Fe + - (aq) + MO 4 (aq) + 8 H + 5Fe 3+ (aq) + M + (aq) + 4H O (l) - MO 4 (aq) + 8 H + (aq) + 5 e - M + (aq) + 4 H O (l) =,5 V Fe 3+ (aq) + e - Fe + (aq) =,77 V
13 CURVA D TITULAÇÃO A curva de titulação forece a variação do potecial da semi-reação (ou semi-célula) em fução do volume de titulate, pois de acordo com a equação de Nerst o potecial varia com o aritmo de um termo de cocetrações. No equilíbrio célula = xemplo: Ce 4+ (aq) + Fe + (aq) Ce 3+ (aq) + Fe 3+ (aq) (Fe 3+ /Fe + ) = (Ce 4+ /Ce 3+ ) ) Reações com semi-reações sem a participação direta de íos H 3 O + : Ce 4+ (aq) + Fe + (aq) Ce 3+ (aq) + Fe 3+ (aq) S + (aq) + Fe 3+ (aq) S 4+ (aq) + Fe + (aq) - S O 3 (aq) + I (aq) - S O 6 (aq) + I - (aq) ) Reações com semi-reações com a participação direta de íos H 3 O + : Fe + (aq) 3- + VO 4 (aq) + 6 H + Fe 3+ (aq) + VO + (aq) + 3H O (l) 5Fe + - (aq) + MO 4 (aq) + 8 H + 5Fe 3+ (aq) + M + (aq) + 4H O (l) 6Fe + - (aq) + Cr O 7 (aq) + 4 H + 6Fe 3+ (aq) + Cr 3+ (aq) + 7H O (l) 3
14 º CASO: Reações sem a participação de H 3 O + Semi-reações: OX (aq) + e - RD (aq) (Agete Redutor) OX (aq) + e - RD (aq) (Agete Oxidate) Reação espotâea: Sedo: RD (aq) + OX (aq) OX (aq) + RD (aq) Supodo: (titulado ) aalito (titulate ) É possível calcular o valor do potecial () para cada poto da curva de titulação de Red com Ox. 4
15 ª tapa: Ates do poto de equivalêcia O potecial é calculado a partir da razão etre as cocetrações dos compoetes do par redox do titulado. Semi reação do Titulado: OX (aq) + e - RD (aq),59 5
16 ª tapa: No poto de equivalêcia Uma quatidade suficiete de OX (titulate) foi adicioada para reagir com todo RD (titulado). Praticamete todo o OX (titulate) está a forma RD (produto) e todo RD (amostra) está a forma OX (produto). RD (aq) + OX (aq) OX (aq) + RD (aq) amostra titulate,59 (),59 () Reagetes º mol Red = º mol Ox V V Produtos º mol Ox = º mol Red V V V V (3) V V [Re (4) d Igualado as expressões (3) e (4): [Re (5) d 6
17 Substituido (5) em () :,59,59 (6) Multiplicado-se a equação () por (úmero de e- da semi-reação ) e a equação (6) por (úmero de e- da semi-reação ):,59,59,59,59 ) ( ( ) Quado a relação (estequiometria) etre os reagete for igual a relação (estequiometria) dos produtos, o potecial o poto de equivalêcia será dado pela expressão dos dos dois pares redox evolvidos e seus respectivos úmeros de elétros. 7
18 3ª tapa: Após o poto de equivalêcia O potecial é calculado a partir da razão etre as cocetrações dos compoetes do par redox do titulate. Semi reação do Titulate: OX (aq) + e - RD (aq),59 8
19 xemplo: Titulação de 5, ml de uma solução, mol/l de FeSO 4 com uma solução de, mol/l de Ce 4+ em meio ácido. Cosidere a temperatura da titulação iguala a 5ºC. Semi-reações: Ce 4+ (aq) + e - Ce 3+ (aq) = +,44 V Fe 3+ (aq) + e - Fe + (aq) = +,77 V Reação da titulação Ce 4+ (aq) + e - Ce 3+ (aq) (agete oxidate) Fe + (aq) Fe 3+ (aq) + e - (agete redutor) Ce 4+ (aq) + Fe + (aq) Ce 3+ (aq) + Fe 3+ (aq) = Agete ox Agete red = (+,44) (+,77) =,67 V Reação spotâea Cálculo do volume o poto de equivalêcia: de moles Ce 4+ = de moles Fe + C Ce 4+ V Ce 4+ = C Fe + V Fe +, V Ce 4+ =, 5 V Ce 4+ = 5, ml 9
20 Ates do Poto de equivalêcia: (Fe 3+ /Fe + ) = (Fe 3+ /Fe + ) com semi-reação do titulado Fe + /Fe 3+ x.) Calcular o potecial após a adição de 5, ml de Ce 4+ :,59 [Fe + [Fe 3+.) Calcular as cocetrações de [Fe + e [Fe 3+ após a adição de 5, ml de Ce 4+ : [Fe + = Fe + iicio - Ce 4+ = V total (, 5,) - (, 5,) 3 =,667 mol/l Fe 3+ formado [Fe 3+ = = V total (, 5,) V total =,67 mol/l.) Calcular o potecial () utilizado os valores de [Fe + e [Fe 3+ calculados: (Fe 3+ /Fe + ) = (+,77),59 (,667) (,67) =,73 V ou 73 mv
21 x. ) Calcular o potecial após a adição de adição de,5 ml de Ce 4+ volume do poto de equivalêcia): (metade do.) Calcular as cocetrações de [Fe + e [Fe 3+ após a adição de adição de,5 ml de Ce 4+ (metade do volume do poto de equivalêcia): [Fe + = [Fe 3+ [Fe + = [Fe 3+ =,333 mol/l,59 (Fe 3+ /Fe + ) = (Fe 3+ /Fe + ) (Fe 3+ /Fe + ) = (Fe 3+ /Fe + ) =,77 V [Fe + [Fe 3+ O potecial do sistema é igual ao potecial padrão da amostra titulada No poto de equivalêcia: = + + x. 3) Calcular o potecial após a adição de adição de 5 ml de Ce 4+ : = (,77) + (,44) =, V ou mv
22 Após o poto de equivalêcia: com semi-reação do titulate Ce 3+ /Ce 4+ (Ce 4+ /Ce 3+ ) = (Ce 4+ /Ce 3+ ),59 [Ce 3+ [ce 4+ x. 4) Calcular o potecial após a adição de adição de 5, ml de Ce 4+ : 4.) Calcular as cocetrações de [Ce 4+ e [Ce 3+ após a adição de adição de 5, ml de Ce 4+ Ce 3+ formado Fe + [Ce 3+ Iiicial = = = V total V total (, 5,) 5, = 4,99 x - mol/l Ce 4+ excesso [Ce 4+ = = V total (,,) 5, =, x -4 mol/l 4.) Calcular o potecial () utilizado os valores de [Ce 4+ e [Ce 3+ calculados: (Ce 4+ /Ce 3+ ) =,44,59 (4,99 x - ) (, x -4 ) =,3 V ou 3 mv
23 º CASO: Reações com a participação de H 3 O + Semi-reações: OX (aq) + e - RD (aq) OX (aq) + H + (aq) + e - RD (aq) + / H O (l) Sedo: Reação espotâea: OX (aq) + H + (aq) + RD aq) OX (aq) + RD (aq) + / H O (l) (titulate) (amostra) É possível calcular o valor do potecial () para cada poto da curva de titulação de Red com Ox. 3
24 ª tapa: Ates do poto de equivalêcia O potecial é calculado a partir da razão etre as cocetrações dos compoetes do par redox do titulado. Semi reação do Titulado OX (aq) + e - RD (aq) =,59 4
25 ª tapa: No poto de equivalêcia Uma quatidade suficiete de OX foi adicioada para reagir com todo RD. Praticamete todo o OX (titulate) está a forma RD (produto) e todo RD (amostra) está a forma OX (produto). amostra,59 (),59 titulate [ H () Reagetes º mol Red = º mol Ox V V Produtos º mol Ox = º mol Red V V V V (3) V V [Re d (4) Igualado as expressões (3) e (4): [Re (5) d 5
26 Substituido (5) em ():,59,59 (6) Multiplicado-se a equação () por e a equação (6) por :,59 [Re d [ H,59,59 [ H,59,59 ( ),59 ( ) [ H 6
27 3ª tapa: Após o poto de equivalêcia O potecial é calculado a partir da razão etre as cocetrações dos compoetes do par redox do titulate. Semi reação do Titulado OX (aq) + H + (aq) + e - RD (aq) + / H O (l),59 [ H 7
28 xemplo: Titulação de, ml de uma solução, mol/l de Fe + com uma solução, mol/l de KMO 4 em meio de ácido sulfúrico,5 mol/l. Cosidere a temperatura da titulação como sedo 5 C. Semi-reações: - MO 4 (aq) + 8 H + (aq) + 5 e - M + (aq) + 4 H O (l) =+,5 V Fe 3+ (aq) + e - Fe + (aq) =+,77 V Reação titulação - MO 4 (aq) + 8 H + (aq) + 5 e - M + (aq) + 4 H O (l) (agete oxidate) 5 Fe + (aq) 5 Fe 3+ (aq) + 5 e - (agete redutor) - MO 4 (aq) + 5 Fe + (aq) + 8 H + (aq) M + (aq) + 5 Fe 3+ (aq) + 4 H O (l) = Aox Ared = (+,5) (+,77) =,74 V Reação spotâea Cálculo do volume o poto de equivalêcia: 5 de moles MO 4 - = de moles Fe + 5 C MO4- V MO4- = C + + Fe V Fe 5, V MO4- =, V MO4- =, ml 8
29 Ates do Poto de equivalêcia: com semi-reação do titulado Fe + /Fe 3+ (Fe 3+ /Fe + ) = (Fe 3+ /Fe + ),59 [Fe + [Fe 3+ x. ) Calcular as cocetrações de [Fe + e [Fe 3+ após a adição de, ml KMO 4 :.) Calcular as cocetrações de [Fe + e [Fe 3+ após a adição de, ml KMO 4 : [Fe + = Fe + iicio - 5 MO4- V total = (,,) - (5,,), =,88 mol/l Fe 3+ formado [Fe 3+ = = V total (5,,), =,99 mol/l.) Calcular o potecial () utilizado os valores de [Fe + e [Fe 3+ calculados: (Fe 3+ /Fe + ) =,77,59,88,99 =,7 V 9
30 No poto de equivalêcia: ( ),59 ( ) [ H x. ) Calcular o potecial () após a adição de ml KMO 4 : = (,77 + 5,5) ( + 5) -,59 ( + 5) Log /[ 8 =,39 V 3
31 Após o poto de equivalêcia: com semi-reação do titulate M + / MO - 4,59 (MO - 4/M + ) = (MO - 4/M + ) - 5 [M + [MO - 4 [H + 8 x. 3) Calcular o potecial após a adição de ml KMO 4 3.) Calcular as cocetrações de [M + e [MO - 4 após a adição de ml KMO 4 MO - 4 add P [M + = = V total (,,), = 9,5 x -3 mol/l MO - 4 excesso [MO - 4 = = V total (,,), = 9,5 x -4 mol/l [H + = x CH SO 4 = x,5 =, mol/l 3.) Calcular o potecial () utilizado os valores de [M + e [MO 4 - calculados: (MO - 4/M + ) =,5,59 5 (9,5 x -3 ) =,49 V (9,5 x -4 ) () 8 3
32 INDICAÇÃO DO PONTO FINAL º Método: Auto-idicação do poto fial O reagete é fortemete corado podedo atuar como idicador. O poto fial é determiado pela mudaça da coloração produzida pelo excesso de titulate o meio. - x.: MO 4 (aq) + 5 Fe + (aq) + 8 H + (aq) M + (aq) + 5 Fe 3+ (aq) + 4 H O (l) (violeta) º Método: Uso de idicadores específicos Substâcias que reagem especificamete com uma das espécies participates da reação. x.: amido. I (aq) + Na S O 3 (aq) Na S 4 O 6 (aq) + NaI (aq) 3º Método: Idicadores de oxi-redução São substâcias que se deixam oxidar ou reduzir reversivelmete com mudaça de coloração. 3
33 INDICADORS D OXI-RDUÇÃO Id oxi (aq) + s H + (aq) + e - Id redi (aq) + m/ H O (l) (COR ) (COR ) Id Id,59 [ Id [ Id ox red [ H s [ Id [ Id red ox, Itervalo da zoa de trasição [ Id [ Id red ox Id Id,59,59 [ H s 33
34 34 s Id Id s Id Id s Id s Id Id s Id Id s Id s Id Id H H H H H H H [,59,59 [,59,59 [,59,59 [,59 [,59,59 [,59,,59 [,,59, [ [ ox red Id Id Para Para [ [ ox red Id Id
35 Fotes de erros a Iodométria a) I - em meio ácido é oxidado letamete pelo O da atmosfera. Fatores: Dimiuição do ph, ação da luz, substacias oxidates, etc b) Volatilização do I Adição I - miimiza a volatilização do I : formação triiodeto. I (aq) + I - - (aq) I 3 (aq) (triiodeto) - I 3 (aq) + e - 3I - (aq) º =,536 V c) Hidrólise do Iodo (ph 7) I (aq) + H O (l) HIO (aq) + I - (aq) + H + (aq) 35
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