Grupo de discussões sobre Metodologias de Análises Bromatológicas. Coordenador: Gilberto Batista de Souza

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1 Grupo de discussões sobre Metodologias de Análises Bromatológicas Coordenador: Gilberto Batista de Souza

2 PARTICIPANTES Bruno Trindade Cardoso Embrapa Tabuleiros Costeiros Camila Luzardo Porto Embrapa Pecuária Sul Carlos Roberto Bernardi Embrapa Suínos e Aves Cecília Pinto Nogueira Embrapa Gado de Leite Epaminondas Simas Embrapa Agroindústria de Alimentos Flavio Quitério da Cunha - Embrapa Agroindústria de Alimentos José Antônio de Aquino Ribeiro Embrapa Agroenergia José Gomes de Almeida Embrapa Gado de Corte Leandro Fernandes Damasceno Embrapa Amapá Léster Amorim Pinheiro - Embrapa Pecuária Sul Luis José Duarte Franco - Embrapa Meio Norte Marinez Ceolin - Embrapa Pecuária Sul Núbia Marilin Lettnin Ferri Embrapa Clima Temperado Paulo Roberto Coronato Cândia - Embrapa Clima Temperado Pedro Renato Britto Dalbann - Embrapa Clima Temperado Roseli Sengling Lacerda USP-FZEA Simi Luisa D. Aflalo USP-FMVZ Victor Del Santo - Embrapa Pecuária Sudeste

3 Objetivos: Discutir, harmonizar, compartilhar e socializar procedimentos de análises químicas, empregados a nutrição animal e humano. Metas 2010 XV MET: i) Apresentar os resultados de 2010 sobre o Ensaio de Proficiência para Laboratórios de Nutrição Animal (EPLNA). ii) Discutir o protocolo de funcionamento do EPLNA para iii) Discutir entre o grupo assuntos relacionados metodologias de análises de alimentos (animal e humano) em uso nos laboratórios de nutrição. iv) Palestra técnica durante a reunião de quarta feira v) Apresentar informações sobre metrologia química: conceitos sobre validação de métodos analíticos de acordo com o documento orientador do INMETRO - DOQ-CGCRE-008.

4 i) Apresentar os resultados de 2010 sobre o Ensaio de Proficiência para Laboratórios de Nutrição Animal (EPLNA). Avaliação da variabilidade interlaboratorial cv(%) MS PB FDA FDN FB Cinzas EE 13/01 13/07 13/13 13/03 13/09 13/15

5 i) Apresentar os resultados de 2010 sobre o Ensaio de Proficiência para Laboratórios de Nutrição Animal (EPLNA). Avaliação de resultados discrepantes (outliers) MS PB FDA FDN FB Cinzas EE 13/01 13/03 13/07 13/09 13/13 13/15

6 i) Apresentar os resultados de 2010 sobre o Ensaio de Proficiência para Laboratórios de Nutrição Animal (EPLNA). Avaliação do desempenho (eficácia) dos laboratórios TOTAL Volumoso TOTAL Concent. % N* Volumoso % N* Concent. NE (GA) N* (GA) NE (GB) N* (GB) NE (GC) N* (GC) TOTAL S. Mineral % N* S.Mineral NE (GA) N* (GA) 158

7 Avaliação do desempenho (eficácia) dos laboratórios INDICE DE DESEMPENHO (GA) - VOLUMOSOS INDICE DE DESEMPENHO (GA) - CONCENTRADOS LAB. 13/03 13/09 13/15 TOTAL LAB. 13/03 13/09 13/15 TOTAL Total Total Média Média

8 ii) Discutir o protocolo de funcionamento do EPLNA para SELO DE QUALIDADE APENAS ELETRÔNICO E COM OS ANALITOS QUE O LABORATÓRIO REALIZOU. UM CERTIFICADO DE PARTICIPAÇÃO E SE O LABORATÓRIO ALCANÇAR DESEMPENHO ACIMA DE 70%: INDICAR QUE OBTEVE PROFICIÊNCIA (INDICAR AS ANÁLISES). ARs: ANALISAR AS AMOSTRAS EM ÚNICA RODADA, COM SEIS REPETIÇÕES.

9 iii) Discutir entre o grupo assuntos relacionados metodologias de análises de alimentos (animal e humano) em uso nos laboratórios de nutrição. FIBRAS Abordaram-se as dificuldades e discrepâncias nas metodologias de analises de Fibras (FDN, FDA, FB). Discutiu-se sobre descontar o teor de cinzas na análise de FDN e FDA. Necessidade de ajustar os procedimentos para as analises de fibras. EXTRATO ETEREO Foi sugerido definir um protocolo de análises para o próximo ano do EPLNA Lembrar o tempo necessário para extraҫão aos participantes. Deve-se considerar o tipo de equipamento e tempo de extraҫão. Qualidade do éter de petróleo. Para reduzir o CV em amostras de volumosos, foi sugerido aferiҫão das balanҫas com pesos calibrados. Fontes de erros: depósito de gordura na manipulaçâo dos copos e perdas de fibras de ceulose dos cartucho - Para uma adequação na limpeza dos copos foi sugerido a utilização de solução alcóolica de KOH.

10 iv) Palestra técnica durante a reunião de quarta feira Título: "Técnicas Espectroanalíticas de Absorção Atômica e Emissão Óptica - Fundamentos, Aplicações e Expansão da Freqüência Analítica Palestrante: Thiago Gianeti Perkin Elmer do Brasil Escopo: Foram abordados fundamentos da Espectroanálise; histórico, desenvolvimento da tecnologia, tipos de construção óptica, resolução, interferentes e figuras de mérito de cada tecnologia tais como limites de detecção e faixas de trabalho; Apresentação de aplicações voltadas as determinações fundamentais aos estudos de nutrição, contaminantes e produtividade no monitoramento de solos e foliares; Apresentação de trabalhos desenvolvidos para incremento da produtividade analítica nas demandas de análise de solos e manipulação de grandes volumes de amostras.

11 v) Apresentar informações sobre metrologia química: conceitos sobre validação de métodos analíticos de acordo com o documento orientador do INMETRO - DOQ-CGCRE-008. Seletividade e especificidade (descrição do mensurando); Faixa de trabalho e faixa linear de trabalho; Sensibilidade Calibração e rastreabilidade; Tendência*; Linearidade; Limite de detecção/ Limite de quantificação; Robustez; Exatidão Precisão Incerteza de medição

12 Outros assuntos apresentados ou discutidos - José Antônio de Aquino Ribeiro Embrapa Agroenergia Apresentação de resultados do estudo da comparaҫão entre metodologias de extração de óleo de sementes e torta de pinhão manso nos aparelhos Soxhlet, Goldfish e ASE Foi proposto a criação do ENSAIO DE PROFICIÊNCIA PARA LABORATÓRIOS DE NUTRIÇÃO HUMANA Organizadores: Embrapa Pecuária Sudeste e Embrapa Agroindústria de Alimentos. -Foi aprovado por todos os participantes a alteração do nome do grupo para: Grupo de discussões sobre Metodologias de Análises Bromatológicas

13 Melhoria da qualidade dos resultados das análises realizadas pelos laboratórios participantes do EPLNA. RESULTADO DO MET Nº de Participantes [2003] 7 [2004] 8 [2005] 9 [2006] 10 [2007] 11 [2008] 12 [2009] 13 [2009] ANO

14 RESULTADO DO MET 110 Forrageiras Concentrados Linear (Forrageiras) Linear (Concentrados) ID (%) /R1 2006/R2 2006/R3 2006/R4 2007/R1 2007/R2 2007/R3 2007/R4 2008/R1 Ano/Rodada 2008/R2 2008/R3 2008/R4 2009/R1 2009/R2 2009/R3 2009/R4 100 Forrageiras M geral Linear (Forrageiras M geral) Concentrado M geral Linear (Concentrado M geral) /R1 2006/R2 2006/R3 2006/R4 2007/R1 2007/R2 2007/R3 2007/R4 2008/R1 2008/R2 2008/R3 2008/R4 2009/R1 2009/R2 2009/R3 2009/R4 ID (%)

15 AGRADECIMENTOS COMISSÃO ORGANIZADORA DO XV MET EMBRAPA Clima TEMPERADO COMITÊ GESTOR DO MET