Planejamento e Otimização de Experimentos

Planejamento e Otimização de Experimentos Planejamentos Fatoriais Prof. Dr. Anselmo E de Oliveira anselmo.quimica.ufg.br anselmo.disciplinas@gmail.com

Fatores e Níves Fatores ou Variáveis Temperatura Pressão Concentração Tempo Solvente Fluxo/Vazão Agitação/Rotação Catalisador Níveis 25 e 50 o C 1, 5 e 10 atm ppm, % e m/v 1 min, 2 e 6 h Puro ou mistura 10 e 20 ml/h 100 e 200 rpm A, B,...

Selecionar um número fixo de níveis para uma das variáveis (fatores) Experimentos com todas as combinações possíveis Exemplo n 1 = 2 n 2 = 3 n 3 = 5 Fatorial n 1 n 2 n 3 = 2 3 5 = 30 experimentos n 1 = n 2 = n 3 = 2 Fatorial 2 3 = 8 experimentos

Exemplo: planta piloto Variáveis Quantitativas Variáveis Qualitativas Temperatura, T 160 o C () 180 o C () Concentração, C 20% () 40% () Catalisador, K A () B () Resposta Rendimento químico

Variáveis T / o C C /% K 160 20 A Níveis 180 40 B

Fatorial 2 N, com N o número de variáveis N = 3 Fatorial 2 3 8 experimentos Matriz de Planejamento experimento Temperatura T / o C Concentração C /% Catalisador K Rendimento y/g 1 160 20 A 60 2 180 20 A 72 3 160 40 A 54 4 180 40 A 68 5 160 20 B 52 6 180 20 B 83 7 160 40 B 45 8 180 40 B 80

Distribuição Normal Amostra aleatória representativa Planejamento Fatorial aleatoriedade experimentos realizados de modo aleatório representatividade combinação de todos os possíveis níveis dos fatores

Matriz de Contrastes do Planejamento experimento Temperatura T / o C Concentração C /% Catalisador K Rendimento y/g 1 60 2 72 3 54 4 68 5 52 6 83 7 45 8 80

Rendimento y/g (1) 60 a 72 b 54 ab 68 c 52 ac 83 bc 45 abc 80

Efeitos Principais: Temperatura Efeito de uma fator é a mudança na resposta quando passamos no nível para o nível desse fator experimento T C K y 1 60 2 72 3 54 4 68 5 52 6 83 7 45 8 80 diferença nos rendimentos depende apenas da temperatura existem quatro medidas dos efeitos da temperatura

Medidas individuais dos efeitos quando a temperatura muda de 160 para 180 o C experimento T C K y 1 60 2 72 3 54 4 68 5 52 6 83 7 45 8 80 72 60 = 12 68 54 = 14 83 52 = 31 80 45 = 35

Efeito principal da temperatura T = 23 aumentando a temperatura de 160 para 180 o C, o rendimento da reação aumenta 23 g, em média

experimento T C K y 1 60 2 72 3 54 4 68 5 52 6 83 7 45 8 80 12 14 31 35 efeito mais acentuado O efeito da temperatura depende do tipo do catalisador Sinergismo

Efeitos Principais: Concentração Medidas individuais dos efeitos quando a concentração muda de 20 para 40% experimento T C K y 1 60 2 72 3 54 4 68 5 52 6 83 7 45 8 80 diferença nos rendimentos depende apenas da concentração existem quatro medidas dos efeitos da concentração

experimento T C K y 1 60 2 72 3 54 4 68 5 52 6 83 7 45 8 80 54 60 = 6 68 72 = 4 45 52 = 7 80 83 = 3

Efeito principal da concentração C = 5 aumentando a concentração de 20 para 40%, o rendimento da reação diminui 5 g, em média

experimento T C K y 1 60 2 72 3 54 4 68 5 52 6 83 7 45 8 80 6 4 7 3 os efeitos individuais da concentração não indicam efeito sinérgico

Efeitos Principais: Catalisador Medidas individuais dos efeitos quando o catalisador muda de A para B experimento T C K y 1 60 2 72 3 54 4 68 5 52 6 83 7 45 8 80 diferença nos rendimentos depende apenas do tipo de catalisador existem quatro medidas dos efeitos do catalisador

experimento T C K y 1 60 2 72 3 54 4 68 5 52 6 83 7 45 8 80 52 60 = 8 83 72 = 11 45 54 = 9 80 68 = 12

Efeito principal do catalisador a mudança do catalisador de A para B aumenta o rendimento da reação em 1,5 g, em média

experimento T C K y 1 60 2 72 3 54 4 68 5 52 6 83 7 45 8 80 8 11 9 12 os efeitos individuais do catalisador indicam que há efeito sinérgico com a temperatura

Diferença entre duas médias Efeito principal = y y resposta média para o nível resposta média para o nível

Efeito da temperatura experimento T C K y 1 60 y 1 2 72 y 2 3 54 y 3 4 68 y 4 5 52 y 5 6 83 y 6 7 45 y 7 8 80 y 8

Efeito da concentração experimento T C K y 1 60 y 1 2 72 y 2 3 54 y 3 4 68 y 4 5 52 y 5 6 83 y 6 7 45 y 7 8 80 y 8

Efeito do catalisador experimento T C K y 1 60 y 1 2 72 y 2 3 54 y 3 4 68 y 4 5 52 y 5 6 83 y 6 7 45 y 7 8 80 y 8

Efeitos principais T = 23 C = 5 K = 1,5

Efeitos de interação Entre dois fatores T = 23, porém o efeito da temperatura é muito maior com o catalisador B do que com o A variáveis temperatura e catalisador não se comportam aditivamente INTERAGEM INTERAÇÃO = diferença entre o efeito médio da temperatura com o catalisador A e com o catalisador B

Temperatura Catalisador Interação entre a temperatura e o catalisador, TK experimento T C K 1 60 2 72 3 54 4 68 5 52 6 83 7 45 8 80 12 14 31 35

Vimos que um efeito é uma diferença entre médias experimento T C K 1 60 y 1 2 72 y 2 usar como nível os resultados aonde a temperatura e o catalisador apresentam os mesmos níveis 3 54 y 3 4 68 y 4 5 52 y 5 6 83 y 6 7 45 y 7 usar como nível os resultados aonde a temperatura e o catalisador apresentam níveis diferentes 8 80 y 8

Temperatura Concentração experimento T C K usar como nível os resultados aonde a temperatura e a concentração apresentam os mesmos níveis 1 60 y 1 2 72 y 2 3 54 y 3 4 68 y 4 5 52 y 5 6 83 y 6 usar como nível os resultados aonde a temperatura e a concentração apresentam níveis diferentes 7 45 y 7 8 80 y 8 TC = 1, 5

Concentração Catalisador experimento T C K usar como nível os resultados aonde a concentração e o catalisador apresentam os mesmos níveis 1 60 y 1 2 72 y 2 3 54 y 3 4 68 y 4 5 52 y 5 6 83 y 6 usar como nível os resultados aonde a concentração e o catalisador apresentam níveis diferentes 7 45 y 7 8 80 y 8 CK = 0

Efeitos de interação Efeitos secundários TK = 10 TC = 1,5 CK = 0 efeito caracteriza o sinergismo entre as variáveis Temperatura e Catalisador efeitos caracterizam a falta de sinergismo entre a variável Concentração e as variáveis Temperatura e Catalisador

Interação entre três fatores De modo similar ao que pode ser aplicado para o cálculo de qualquer efeito, o nível para o efeito médio resulta dos produtos dos contrastes de cada fator, em cada experimento, com resultado Idem para o nível

interação entre temperatura, concentração e catalisador experimento T C K 1 60 y 1 2 72 y 2 3 54 y 3 4 68 y 4 5 52 y 5 6 83 y 6 7 45 y 7 8 80 y 8

concentração (%) Representação Gráfica 45 (7) 35 80 (8) 40 () 54 (3) 9 14 68 (4) 12 3 7 6 52 (5) 8 31 4 11 83 (6) () B 20 () 60 (1) 12 72 (2) () A () () 160 temperatura ( o C) 180

Efeitos principais

Interação entre dois fatores

Interação entre três fatores

Interpretação dos Resultados Média = 64,25 T = 23 C = 5 K = 1,5 TC = 1,5 TK = 10 CK = 0 TCK = 0,5 o efeito médio da concentração, C, é o de reduzir o rendimento em cerca de 5 g o efeito principal de uma variável deve ser interpretado individualmente apenas quando há evidência de que a variável não interage com outras variáveis

catalisador Os efeitos da temperatura, T, e do catalisador, K, não podem ser avaliados separadamente devido à grande interação TK (= 10). Esse efeito decorre da sensibilidade à mudança de temperatura pelos dois catalisadores B A () () 48,5 81,5 33 8,5 11,5 13 57 70 () () A troca do catalisador A por B, a 160 o C, levará a conclusões diferentes se esse mesmo experimento for conduzido a 180 o C: 160 o C: A melhor que B 180 o C: B melhor que A 160 180 temperatura ( o C)

The regression model representation y = β 0 β 1 x 1 β 2 x 2 β 12 x 1 x 2 ε The variables x 1 and x 2 are defined on a coded scale from 1 to 1 (the low and high level of A and B), and x 1 x 2 represents the interaction between x 1 and x 2 The parameter estimates in this regression model turn out to be related to the effect estimates Ex: A = 21, B = 11, AB = 1, and Mean = 35.5 β 1 = 21/2, β 2 = 11/2, β 12 = 1/2 and β 0 = 35.5 y = 35.5 10.5x 1 5.5x 2 0.5x 1 x 2 Since the interaction coefficient (β 12 = 0.5) is small relative to the main effect coefficients β 1 and β 2 y = 35.5 10.5x 1 5.5x 2

>> X1 = 1:.1:1 >> X2 = X1 >> [x1,x2] = meshgrid(x1,x2); >> y = 35.5 10.5*x1 5.5*x2; >> surf(x1,x2,y) >> xlabel("x1"); ylabel("x2"); zlabel("x3"); >> contour(x1,x2,y) >> colorbar on Surface plot Contour plot

Cálculo dos Erros Efeitos significativos Variações entre os experimentos realizados nas mesmas condições experimentais Variabilidade total que afeta os experimentos realizados em diferentes condições experimentais Aleatoriedade da ordem de realização dos experimentos

Experimento etapas 1 Repetição de um experimento genuíno 2 3 4. realização de todas as etapas, novamente

experimentos genuínos nésima replicata do experimento i graus de liberdade Estimativa conjunta da variância

experimento y 1 y 2 y i s i 2 ν i ν i s i 2 1 59 61 60 2 1 2 2 74 70 72 3 50 58 54 4 69 67 68 5 50 54 52 8 32 2 8 1 1 1 1 8 32 2 8 8 64 s 2 = 1 64 = 8 8 6 81 85 83 8 1 8 7 46 44 45 2 1 2 8 79 81 80 2 soma 1 8 2 64 com = 8 graus de liberdade as replicatas também são realizadas de modo aleatório

O que interessa é o erro dos efeitos Efeito principal = y y resposta média para o nível resposta média para o nível

Assumindo que os erros são independentes 2 s efeito = s 2 y ± y = s 2 y s 2 y cada termo é uma média de 8 observações (replicatas) 2 variância da média é s média = σ2 N 2 s efeito 2 s efeito = σ2 8 σ2 8 = σ2 4 = 8 4 = 2 usando s 2 (= 8) como estimativa de s 2

Logo, o erro estimado para cada efeito é s efeito = 2 = 1, 4 2 Para a média, a variância da média é s média N = 8 x 2 = 16 s = s = 2,8 (estimativa conjunta da variância) = σ2 N 2 s média = 2, 8 16 s média = 0, 7

M = 64,25 0,7 T = 23 1,4 C = 5,0 1,4 K = 1,5 1,4 TC = 1,5 1,4 TK = 10,0 1,4 CK = 0,0 1,4 TCK = 0,5 1,4 exceto T, C e TK os outros efeitos podem ser gerados por ruídos

Gráficos Normais

Riccardo Manzini, Mauro Gamberi, Alberto Regattieri, (2005) "Design and control of a flexible orderpicking system (FOPS): A new integrated approach to the implementation of an expert system", Journal of Manufacturing Technology Management, Vol. 16 Iss: 1, pp.18 35

Analysis of Variance Effects (1) a b c ab ac bc abc A B C AB AC BC ABC 2 3 factorial design: n replicates A = 1 1 a b c ab ac bc abc 4n B, C, SS A = 1 2 1 a b c ab ac bc abc 8n SS B, SS C, SS T = 2 2 2 n i=1 j=1 k=1 l=1 2 y ijkl y 2. 8n SS E is obtained by subtraction

exp A B C AB AC BC ABC y1 y2 Total 1 (1) 1 1 1 1 1 1 1 59 61 120 2 a 1 1 1 1 1 1 1 74 70 144 3 b 1 1 1 1 1 1 1 50 58 108 4 ab 1 1 1 1 1 1 1 69 67 136 5 c 1 1 1 1 1 1 1 50 54 104 6 ac 1 1 1 1 1 1 1 81 85 166 7 bc 1 1 1 1 1 1 1 46 44 90 8 abc 1 1 1 1 1 1 1 79 81 160 120 120 120 120 120 120 120 144 144 144 144 144 144 144 108 108 108 108 108 108 108 136 136 136 136 136 136 136 104 104 104 104 104 104 104 166 166 166 166 166 166 166 90 90 90 90 90 90 90 160 160 160 160 160 160 160 effect 23 5 1.5 1.5 10 0 0.5 Total Error SS 2116 100 9 9 400 0 1 2699 64 DF 1 1 1 1 1 1 1 15 8 MS 2116 100 9 9 400 0 1 8 F 264.5 12.5 1.125 1.125 50 0 0.125 pvalue 0.0000 0.00767 0.31981 0.31981 0.00010 0.73281

The Addition of Center Points to the 2 k Design Assumption of linearity Interaction terms represent some curvature in the response function y = β 0 k j=1 β j x j β ij x i x j i< >> X1=1:.1:1 >> X2=X1 >> [x1,x2]=meshgrid(x1,x2); >> y=35.510.5*x15.5*x2; >> subplot(2,2,1),surf(x1,x2,y) >> y=35.510.5*x15.5*x28*x1.*x2; >> subplot(2,2,2),surf(x1,x2,y) j ε When curvature is not adequately modeled by the firstorder model y = β 0 k j=1 k β j x j β jj x jj 2 β ij x i x j >> y=35.510.5*x15.5*x28*x1.*x1; >> subplot(2,2,3),surf(x1,x2,y) >> y=35.510.5*x15.5*x28*x1.*x17*x2.*x2; >> subplot(2,2,4),surf(x1,x2,y) A method that will provide protection against curvature from secondorder effect as well as allow an independent estimate of error to be obtained consists of adding center points to the 2 k design j=1 i< ε j

( ) ( ) (0 0) ( ) ( ) Central Composite Design (CCD) Suppose that the curvature test is significant so that we will have to assume a secondorder model such as y = β 0 β 1 x 1 β 2 x 2 β 12 x 1 x 2 β 11 x 1 2 β 22 x 2 2 ε There are six parameters to estimate and the 2 2 design and center points have only five independent runs augment the 2 k design with four axial runs

Blocagem Blocking 2 3 = 8 experimentos mistura homogênea um reagente/material não é suficiente para a realização dos 8 experimentos 2 x 4

Bloco I 123 = experimento 1 2 3 experimento 1 2 3 123 1 1 4 2 6 3 7 4 5 6 7 8 Bloco II 123 = experimento 1 2 3 2 3 5 8

experimento 1 2 3 1 4 6 7 experimento 1 2 3 2 3 5 8 a idéia é confundir (confounding) a interação entre os três fatores, com a diferença nas misturas variável 4 Blocagem 123 = 4

Operação Evolucionária (EVOP) grande escala condições ótimas planta piloto quando as mudanças não são grandes, ou bruscas EVOP pequenas mudanças no nível de operação das variáveis

2 K pontos (centrado na melhor condição experimental) ciclo: após uma medida em cada ponto vários ciclos fase é completada quando a melhoria nas condições é completada mudar as condições de operação para melhorar a resposta efeitos e interações podem apresentar um efeito significativo na resposta

Planejamento Fatorial Fracionário

k fatores 2 k experimentos alguns efeitos são desprezíveis fração dos 2 k experimentos

É empregado quando existem muitas variáveis no sistema, ou o processo tende a ser conduzido por alguns dos efeitos principais e de interação Pode ser projetado em planejamentos maiores no subconjunto dos fatores significativos É possível combinar os experimentos de dois, ou mais, planejamentos fracionários para montar, sequencialmente, um planejamento maior para estimar os efeitos dos fatores e das combinações de interesse.

Redundância em um Planejamento k = 7 2 7 = 128 experimentos Quantos efeitos resultam? combinações simples de n elementos tomados k a k, sem repetição (elementos distintos) n k = n! k! n k!

média = 1 efeitos principais (n = 7, k = 1) efeitos secundários (n = 7, k = 2) efeitos terciários (n = 7, k = 3) n = 7, k = 4 n = 7, k = 5 n = 7, k = 6 n = 7, k = 7 7 1 = 7 7 2 = 21 7 3 = 35 7 4 = 35... 7 7 = 1 128 efeitos

Redundância e o Número de Efeitos se k não é pequeno (< 3) há uma tendência à redundância em um fatorial 2 k Fatorial 2 31 Três fatores, dois níveis 2 3 = 8 experimentos Possível: 4 experimentos 2 31 = 4 experimentos

experimento ABC experimento I A B C ABC 2 1 2 3 3 5 8 4 5 6 7 8 experimento ABC 1 4 6 7

Gerador ABC gerador ABC = ABC = I = ABC : relação de definição

Efeitos p/ gerador I = ABC experimento I A B C AB AC BC ABC 2 a 3 b 5 c 8 abc efeitos principais efeitos de interação

não se pode diferenciar entre A e BC B e AC C e AB estimativas o A = l A l BC o B = l B l AC o C = l C l AB alias ou o l A A BC o l B B AC o l C C AB

Meia Fração relação de definição I = ABC a meia fração I = ABC é a fração principal multiplicando por A pela esquerda A.I = A.ABC A = A 2 BC A = BC A 2 = I

Efeitos p/ gerador I = ABC calcule os efeitos principais e os de interação experimento I A B C AB AC BC ABC 1 (1) 4 ab 6 ac 7 bc

Construção das meias frações: 2 31 1. Montar o planejamento completo 2 k1 fatorial 2 2 experimento A B 1 2 3 4 2. Adicionar o késimo fator de acordo com o gerador fatorial 2 31 ; I = ABC fatorial 2 31 ; I = ABC A B C = AB A B C = AB

Resolução Em geral, é o tamanho da menor palavra na relação de definição 3 1 I = ABC planejamento de resolução III, 2 III 4 1 I = ABCD planejamento de resolução IV, 2 IV I = ABCDE planejamento de resolução V, 2 V 5 1...

Projeção de frações em fatoriais Qualquer planejamento fatorial fracionário de resolução R, contém planejamentos fatoriais completos em qualquer subconjunto R1 de fatores existem vários fatores de interesse potencial, mas acreditase que apenas R1 desses fatores têm efeitos importantes fatorial fracionário de resolução R

Exemplo: velocidade de filtração A = temperatura B = pressão C = concentração de formaldeído D = taxa de agitação resposta: velocidade de filtração (gal/h) fatorial completo 2 4 = 16 experimentos

Planejamento Fatorial Completo 2 4 experimento y (1) 45 a 71 b 48 ab 65 c 68 ac 60 bc 80 abc 65 d 43 ad 100 bd 45 abd 104 cd 75 acd 86 bcd 70 abcd 96 A = 21,625 C = 9,875 D = 14,625 AC = 18,125 AD = 16,625

2 41 4 1 com gerador I = ABCD, 2 IV experimento A B C 1 2 3 4 5 6 7 8 D = ABC y 45 (1) 100 ad 45 bd 65 ab 75 cd 60 ac 80 bc 96 abcd efeitos principais A.I = A.ABCD A = A 2 BCD A = BCD B.I = B.ABCD B = AB 2 CD B = ACD C.I = C.ABCD C = ABC 2 D C = ABD D.I = D.ABCD D = ABCD 2 D = ABC

interações de dois fatores AB.I = AB.ABCD AB = A 2 B 2 CD AB = CD AC.I = AC.ABCD AC = A 2 BC 2 D AC = BD AD.I = AD.ABCD AD = A 2 BCD 2 AD = BC fatorial 2 3 = 7 efeitos o o o 3 principais 3 de 2ª ordem 1 de 3ª ordem fatorial 2 41 = 7 efeitos o o 4 principais 3 de 2ª ordem

y 45 (1) 100 ad 45 bd 65 ab 75 cd 60 ac 80 bc 96 abcd estimativa do efeito principal A estimativa do efeito de interação AB

l A = 19 l B = 1,5 l C = 14 l D = 16,5 l AB = 1 l AC = 18,5 l AD = 19 Fatorial 2 4 A = 21,625 C = 9,875 D = 14,625 AC = 18,125 AD = 16,625 como o efeito de B é pequeno (l B ), esperase pouca interação entre B e A, C e D. Logo l AC AC e l AD AD

Assim, temse um fatorial 2 41 projetado em um fatorial 2 3, com os fatores A, C e D com base na tabela do planejamento, como fica o cubo de respostas? y 45 (1) 100 ad 45 bd 65 ab 75 cd 60 ac 80 bc 96 abcd C () () 80 45 45 75 96 () () A 60 65 () 100 () D AC: A() A() C() 45 65 C() 80 60 AD: A() A() D() 45 65 D() 45 100

Modelo y = β 0 β A A β C C β D D β AD AC β AD AD y = β 0 β 1 x 1 β 3 x 3 β 4 x 4 β 13 x 1 x 3 β 14 x 1 x 4 y = 70.75 19 2 x 1 14 2 x 3 16.5 2 x 4 18.5 2 x 1x 3 19 2 x 1x 4 y = 70.75 8.5x 1 7x 3 8.25x 4 9.25x 1 x 3 9.5x 1 x 4 >> x1=1:.1:1; >> x3=x1; x4=x1; >> [X1,X3,X4]=meshgrid(x1,x3,x4); >> Y=70.758.5*X17*X38.25*X49.25*X1.*X39.5*X1.*X4; >> slice(x1,x3,x4,y,[1. 1.],[1. 1.],[1. 1.]) >> xlabel("x1temperatura"); >> ylabel("x3concentracao Formaldeido"); >> zlabel("x4taxa de Agitacao"); >> colorbar on

Velocidade de filtração (gal/h)

Fatorial Fracionário 2 kp 2 kp experimentos = 1 2p fração do planejamento 2k 2 k2 experimentos = 1 = 1 2 2 4 fração de 2k p geradores independentes a relação de definição completa consiste de todas as colunas que são iguais à coluna identidade, I ex: k = 6, p = 2 2 62 geradores: I = ABCE (E = ABC) I = BCDF (F = BCD) I = ADEF 6 2 2 IV

Fatorial Fracionário 26 2 IV geradores: I = ABCE (E = ABC) I = BCDF (F = BCD) para A I = ADEF A.I = A.ABCE = A.BCDF = A.ADEF A = A 2 BCE = ABCDF = A 2 DEF A = BCE = ABCDF = DEF para AB AB.I = AB.ABCE = AB.BCDF = AB.ADEF AB = A 2 B 2 CE = AB 2 CDF = A 2 BDEF AB = CE = ACDF = BDEF

experimento A B C D 1 2 3 4 E = ABC F = BCD

Geradores Summary tables of useful fractional factorial designs