REALIZAÇÃO EXPERIMENTAL - MICROESCALA (adaptada de Pike et al, Microscale Inorganic Chemistry, exp.16, p204-207) PARTE B: PREPARAÇÃO QUANTITATIVA DO TETRATIONATO DE SÓDIO A MICROESCALA Reagentes Tiossulfato de Sódio pentaidratado (CAS No. 10102-17-7) Iodo (CAS No. 7553-56-2) Material Copo de 10 ml Vareta de vidro Almofariz com pilão Funil de Hirsch ou de Buchner Dois Erlenmeyer de tubuladura lateral de100ml Cone Guko de borracha Vidro de relógio Espátula Papel de filtro de filtração lenta Pinça Equipamento Balança analítica ou semi-analítica Procedimento 1. Pesar 105mg de iodo (105% da quantidade de iodo usado na parte A, já que a experiência funciona melhor com um pequeno excesso de iodo) e dissolvê-lo em 2mL de etanol 95%, num copo de 10mL.
2. Reduza a pó uma mostra de tiossulfato de sódio num almofariz e de acordo com a massa determinada na parte A pese a quantidade de tiossulfato necessária. 3. Juntar o tiossulfato se sódio à solução de iodo, por partes, agitando vigorosamente com o auxílio de uma vareta de vidro ou espátula, antes da adição da próxima porção de tiossulfato. O tiossulfato de sódio é insolúvel no etanol, logo é necessário misturar bem para que a reacção seja completa. No fim da reacção deve ficar um excesso de iodo, o que se verifica através da cor amarela clara da solução. Se a cor desaparecer e a solução ficar incolor, deve juntarse um ou dois cristais de iodo à solução até se regenerar uma cor persistente amarela pálida de iodo. Este procedimento garante que todo o tiossulfato reagiu.
4. Isolar o produto. Recolher os microcristais de tetrationato de sódio por filtração por sucção, usando um funil de Hirsch ou de Buchner. Lavar o copo de reacção com porções de 500µL de etanol, tranferindo tão quantitativamente quanto possível o produto para o filtro.
5. Lavar o produto com 500µL de éter e secar no filtro sob sucção. Retirar o produto para um vidro de relógio e deixar secar num excicador. 6. Pesar o produto depois de seco. Determinação da presença de Iodeto de sódio O iodeto de sódio é um coproduto desta reacção. Embora seja razoavelmente solúvel em etanol é importante garantir que o produto não está contaminado por iodeto de sódio. Coloque uma pequena quantidade do produto num tubo de ensaio. Adicione uma a duas gotas de ácido sulfúrico concentrado, seguido de uma pequena quantidade de MnO 2. Aqueça a mistura com uma chama. Se não se observarem fumos violeta de I 2, não há iodeto na mistura.
Reagentes estequiométricos Tiossulfato de Sódio pentaidratado (CAS No. 10102-17-7) Iodo (CAS No. 7553-56-2) Substâncias auxiliares Iodeto de potássio (CAS No. 768-11-0) Amido solúvel Solventes (CAS No. 64-17-5) Produto Tetrationato de sódio Resíduos Iodeto de sódio Iodo (em excesso) dissolvido em etanol Material Copo 25mL Copo de 10 ml Erlenemeyer de 200ml Proveta de 10mL Pipeta volumétrica de 20mL Pipeta de Pasteur Balão volumétrico de 20mL Bureta de 25mL Vidro de relógio Almofariz com pilão Funil de Hirsch ou de Buchner Dois Erlenmeyer de tubuladura lateral de100ml Cone Guko de borracha Papel de filtro de filtração lenta Pinça Vareta de vidro Espátula Equipamento Balança analítica ou semi-analítica Placa de aquecimento