Screening Design. Estratégias. É utilizado para que o pesquisador não exclua de forma arbitrária as variáveis que possam ser. importantes no processo.

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1 À medida que aumentamos o número de variáveis envolvidas num estudo, o número de ensaios aumenta drasticamente! N o Fatores Fatorial N o Ensaios Screening Design O que fazer??? É utilizado para que o pesquisador não exclua de forma arbitrária as variáveis que possam ser Obs.: importantes no processo. A analogia da expansão em série: os efeitos principais tendem a ser maiores que as interações de dois fatores, que são maiores que três,... Quando o n o de variáveis aumenta, crescem as chances de que uma ou mais variáveis não afetem as respostas. Vantagens: Reduz o n o de ensaios a serem realizados; Permite estimar os efeitos principais e identificar as variáveis mais relevantes que devem ser escolhidas para realização de planejamento completo, porém é necessário realizar um n o de ensaios um pouco maior que o n o de variáveis estudadas. Desvantagens: Não permite a otimização do processo; Conforme a resolução do fracional os efeitos se confundem com interações de a e 3 a ordem (perda de informações). Estratégias Solução Planejamento Fatorial Fracionado n= = 1-1 = 5 = (=13) Plackett Burman (proposto em 19) 5-1 = 1 +(5=13) n=5 5- = 3 +(=1)+(5=13) Ruim PB-1 1

2 = Estratégias Inviável? Estudo de Caso -1-1 = 3 5 +(=135) FACULDADE DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS n= - = 1-3 = +(5=13)+(=3) 3 +(=1)+(5=13)+(=3) Ruim Síntese de oligossacarídeos por inulinase em meio aquoso e orgânico usando planejamento experimental Aluna: Fernanda Vaz Alvez PB-1 Orientadora: Profa. Dra. Maria Isabel Rodrigues PB-1 n=7 Estudo de Caso -1 Estudo de Caso -1 Tabela 1: Valores utilizados no terceiro planejamento fatorial fracionado -1 Nível Temperatura ( o C) 5 5 ph (tampão fosfato) 5, 5,7,5 Sacarose (%em relação a fase aquosa) Relação solvente/tampão (%) 5 5 /1 1/ 5/75 Tabela : dos efeitos principais e interações -1 ; = 13 Resolução IV Fatores Estudo de Caso -1 Tabela 3:Planejamento -1 e as respostas produção e produtividade Ensaios T( o C) ph Sacarose (%) Solvente/ tampão %FOSs Produtividade ,1 1, ,19, ,5 1, , 1, ,13, ,, ,3, ,57 1,1 9 9,5,99 1 9,9, ,5,9 Estudo de Caso -1 Tabela :Estimativa dos efeitos para a produção dos frutooligossacarídeos Efeito Desvio Padrão t() P Lim. Conf. -95% Lim. Conf. +95% Média,937*,5 15,1,,9 9,1 Temperatura ( o C) -,75,13 -,5,9 -,57,5 ph* -1,575*,13-7,9,1533-1, -, Sacarose* -3,5975*,13-7,155,135 -,1-3, Solvente/Tampão(%),5,13 1,795,355 -,3,79 * fatores estatisticamente significativos (95% nível de confiança)

3 Estudo de Caso -1 Tabela 5:Estimativa dos efeitos para a produtividade dos frutooligossacarídeos Efeito Desvio Padrão T() P Lim. Conf. -95% Lim. Conf. +95% Média 1,11*, 177,,3 1, 1,13 Temperatura ( o C)*,5*,17 3,99,9,,5 ph* -,37*,17-5,13,157 -,3 -,3 Sacarose* -,7*,17-7,555, -,7 -,3 Solvente/Tampão(%)*,5*,17 31,59,1,,5 * fatores estatisticamente significativos (95% nível de confiança) Efeito 1,,5, -,5-1, -1,5 -, -,5-3, -3,5 -, Estudo de Caso -1 Temperatura Produção ph Concentração Sacarose Produtividade Relação Solvente/ Tampão Figura 1: Efeitos principais das variáveis na produção dos frutooligossacarídeos e na produtividade Estudo de Caso FACULDADE DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS TESE DE DOUTORADO ESTUDO DA OTIMIZAÇÃO DA ETAPA DE CRESCIMENTO E DE PRODUÇÃO DE ÁCIDO CÍTRICO POR Candida lipolytica Y 195 Aluna: Fátima Aparecida de Almeida Costa Orientadora: Profa. Dra. Maria Isabel Rodrigues 1 O PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL DE CRESCIMENTO ( 5-1 ) Variáveis Níveis -1 +1, 3,, Ext. Levedura (g/l),5, 3,5 NHCl (g/l),5, 3,5 MgSO. 7HO (g/l),,5 1, KHPO (g/l),, 1, 1 O PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL DE CRESCIMENTO ( 5-1 ) Conceito de Resolução Resolução Cinco v 5-1 Os efeitos principais, nesse caso, estão misturados somente com as interações de quatro fatores, enquanto as interações de dois fatores se misturam com as de três. 5 = ± 13 I = ± 135 (Relação Geradora) Contém 5 fatores 3

4 ENS 1 ENS ENS 3 ENS ENS 5 ENS ENS 7 ENS ENS 9 ENS 1 ENS 11 ENS 1 ENS 13 ENS 1 ENS 15 ENS 1 ENS 17 ENS 1 ENS 19 ENS ENS 1 ENS ENS 3 ENS ENS 5 ENS ENS 7 ENS ENS 9 ENS 1 ENS 11 ENS 1 ENS 13 ENS 1 ENS 15 ENS 1 ENS 17 ENS 1 ENS 19 ENS 1 1, 1,5 1,,5, -,5 1 1, 1,5 1,,5, ENS 1 ENS ENS 3 ENS ENS 5 ENS ENS 7 ENS ENS 9 ENS 1 ENS 11 ENS 1 ENS 13 ENS 1 ENS 15 ENS 1 ENS 17 ENS 1 ENS 19 ENS -,5 1 1 Estimativas dos contrastes do fatorial fracionário 5-1 e suas relações com os efeitos do fatorial completo. CINÉTICA DO 1 O PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL Massa Seca (g/l) Nitrogênio (g/l) Massa Seca (g/l) Nitrogênio (g/l) MS GLICOSE NITROGÊNIO O PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL DE CRESCIMENTO ( 3 ) Efeitos Principais - - Glicose Ex. Lev. NH Cl MgSO KH PO Media. Histograma dos efeitos das variáveis do 1 o Planejamento Experimental no crescimento celular (7 horas). O PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL DE CRESCIMENTO ( 3 ) Ensaio Glicose (1) Ext. Lev. () NHCl (3) , 1 +1, 11-1, 1 +1, 13-1, 1 +1, Ext. Levedura (g/l ) O PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL DE CRESCIMENTO ( 3 ) Glicose x Ext. Lev. Ext. Lev x NH Cl Glicose x NH Cl,1,75,5 5,,519 7,75,9 1,1 1,3 11,57 1,9,5 13,97 15,11 5 Glicose (g/l ) NH CL (g/l) 1, 1,1 3,,75 5,19,7, 7,955 9, 1,9 11,15 1,5,5 1,1,75,1 5 Ext. Levedura (g/l) NH CL (g/l) 1, 1, 5 1,39,57 3,73,59,1 7,17,39 9,5 1, 11,79 MS = 11,7 + 1,1*Gli,*Gli + 1,5*ExLev,9* ExLev 1,195*NHCl +,55*Gli*ExLev

5 3 O PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL DE CRESCIMENTO ( ) 3 O PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL DE CRESCIMENTO ( ) Variáveis Níveis , 3,7 5, 7,73 75, Ext. Levedura (g/l),,7 5, 7,13, Ensaio Glicose (1) Ext. Lev. () MS = 1, + 1,97*Gli 1,15*Gli + 1,*ExLev +,1*Gli*ExLev 3 O PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL DE CRESCIMENTO ( ) Massa Seca Glicose residual Ext. Levedura (g/l) 7,13 5,7 5 3,7 5 7,73 75 Extrato Levedura (g/l) 7,13, , 9,15 1, 11,3 1,7,7 13,5 15, 1,79 17,9 5 3,7 5 7,73 75,95,1 13,13 1,1 3,37,39 33,5 3,57 3,3,751 Meio de Crescimento selecionado Glicose 5 g/l Extrato de levedura 5 g/l KH PO, g/l NH Cl 1 g/l Glicose (g/l) Estudo de Caso FACULDADE DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS Síntese de oligossacarídeos por inulinase em meio aquoso e orgânico usando planejamento experimental Aluna: Fernanda Vaz Alvez Orientadora: Profa. Dra. Maria Isabel Rodrigues Resumo Estudo de caso 5.5 O objetivo deste trabalho foi o estudo da síntese de oligossacarideos. utilizando a enzima inulinase, produzida a partir do microrganismo. No entanto, neste estudo de caso, a enzima foi produzida a partir do microrganismo Kluyveromyces marxianus NRRL Y-7571 com a enzima livre e o processo em meio orgânico. As variáveis estudadas na síntese dos oligossacarideos foram: temperatura ( C), ph. porcentagem de sacarose. Ativ idade enzimática (U/mL), a relação solvente/tampão (%) e o estabilizante polietilenoglicol (PEG (%). sendo as respostas analisadas, o rendimento de frutooligossacarideos YFOS (%) definido como a máxima conversão de frutooligossacarideos obtida em cada ensaio e a produtividade do processo (g/l.h), definida como este valor (YFOS) dividido pelo tempo necessário para a máxima conversão. 5

6 Estratégias Estudo de Caso - Valores utilizados no primeiro planejamento fatorial fracionado Nível Temperatura ( o C) 3 5 ph (tampão fosfato) 5 7 Sacarose (% em relação ao volume total) Atividade Enzimática (U/mL) 5 5 Relação solvente/tampão (%) 5/75 / 5/5 PEG (%) Planejamento - e as respostas Estudo de Caso - Estudo de Caso - 5 = 13; = 3 Relações Geradoras I = 135; I = 3 Resolução IV l 1 = l = l 3 = l = l 5 = l = Tabela.: Estimativa dos efeitos Estudo de Caso - Novo Planejamento Estudo de Caso - Matriz do planejamento -1 e os resultados

7 Estimativa dos efeitos Terceiro delineamento DCCR Resultado do DCCR do estudo do ph e % de sacarose Anova Superfícies de respostas YFOS (%) = 1,+1,9*pH-3,9*(%sacarose) Produtividade (g/l.h)=1,7-3,*ph+1,3*(%sacarose)-3,*(%sacarose) Estudo do ph nas vizinhanças 7