PLÂNCTON em matriz ÁGUA BRUTA

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1 Relatório da Rodada: PEP-03-AB/16 Data de Emissão: 24/08/16 Revisão 00 PLÂNCTON em matriz Instituição Coordenadora Companhia de Saneamento Básico do Estado de São Paulo - SABESP Departamento de Controle da Qualidade dos Produtos Água e Esgotos - TOQ Dados de Contato Rua Conselheiro Saraiva, 519 Santana São Paulo - SP Brasil - CEP Telefone: / Interlaboratorial@sabesp.com.br Site: CNPJ: / Aprovado por: André Luis Góis Rodrigues Gerente de Departamento Coordenador Geral Programa de Ensaios de Proficiência ESTE RELATÓRIO É DE CARÁTER CONFIDENCIAL PEP: 03-AB/16 Página: 1 de 63

2 EQUIPE TÉCNICA: COLABORADOR FORMAÇÃO FUNÇÃO CONTATO André Luis Góis Rodrigues Odair Katsutomo Augusto Wanderley Aparecido Beia Germini Químico Químico Biólogo Coordenador Coordenador Coordenador Ligia Marino Biólogo Consultor Beatriz Brito Viana Biólogo Consultor Telefone (011) Telefone: (011) Telefone: (011) Tel: (011) Tel: (011) Nota: O Provedor não se responsabiliza pela utilização das amostras dos programas como controle de qualidade interno dos laboratórios. Os estudos realizados sobre homogeneidade e estabilidade das amostras foram específicos para o propósito do Ensaio de Proficiência e, portanto, não garantem a utilização do material para outros fins. PEP: 03-AB/16 Página: 2 de 63

3 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO 7 Programa de Ensaios de Proficiência 7 2. CRONOGRAMA DAS ATIVIDADES DO PEP 7 3. AMOSTRAS Preparação Instruções para manuseio das amostras Teste de Homogeneidade Teste de Estabilidade Distribuição Declaração da extensão da confidencialidade 9 4. TRATAMENTO ESTATÍSTICO Critérios e Cálculos do Valor Designado e do Desvio Padrão Alvo Avaliação de Desempenho Índice Z (Z-score) APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS COMENTÁRIOS GERAIS E SUGESTÕES INTERPRETAÇÃO DOS RESULTADOS PORCENTAGENS DE ÍNDICES Z SATISFATÓRIOS RELAÇÃO DE PARTICIPANTES RESULTADOS DOS TESTES DE HOMOGENEIDADE RESULTADOS DOS TESTES DE ESTABILIDADE REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 63 ÍNDICE DE TABELAS Tabela 1. Resultados de Cianobactérias em Cels/mL para todos os participantes Tabela 2. Resultados de Cianobactérias em Org/mL para todos os participantes Tabela 3. Resultados de Cianobactérias em UPA/mL para todos os participantes Tabela 4. Resultados de Fitoplâncton - Chlorophytas - ORG para todos os participantes Tabela 5. Resultados de Fitoplâncton - Chlorophytas - UPA para todos os participantes Tabela 6. Resultados de Fitoplâncton - Bacilariophytas - ORG para todos os participantes Tabela 7. Resultados de Fitoplâncton - Bacilariophytas - UPA para todos os participantes Tabela 8. Resultados de Fitoplâncton - Outras algas - ORG (Outras algas: Fitoflagelados e Algas exceto Chlor e Bacil) para todos os participantes Tabela 9. Resultados de Fitoplâncton - Outras algas - UPA (Outras algas: Fitoflagelados e Algas exceto Chlor e Bacil) para todos os participantes Tabela 10. Resultados de Zooplâncton - ORG (bactérias, fungos, protozoários e metazoários) para todos os participantes PEP: 03-AB/16 Página: 3 de 63

4 Tabela 11. Resultados de Zooplâncton - UPA (bactérias, fungos, protozoários e metazoários) para todos os participantes Tabela 12. Resultados de Plâncton - Total - UPA (Cianobactérias + Fitoplâncton total + zooplânton) para todos os participantes Tabela 13. Resultados de Plâncton - Total - ORG (Cianobactérias + Fitoplâncton total + zooplânton) para todos os participantes Tabela 14. Resultados de Fitoplâncton - Total - ORG (Chlorophyfitas + Bacilarióphytas + Outras Algas) para todos os participantes Tabela 15. Resultados de Fitoplâncton - Total - UPA (Chlorophyfitas + Bacilarióphytas + Outras Algas) para todos os participantes Tabela 16. Número e percentagem dos índices -z (z-scores) satisfatórios Tabela 1. Relação dos participantes em ordem alfabética Tabela 17. Estudo da homogeneidade da amostra Plâncton para Cianobactérias em Cels/mL Tabela 18. Estudo da homogeneidade da amostra Plâncton para Cianobactérias em Org/mL Tabela 19. Estudo da homogeneidade da amostra Plâncton para Cianobactérias em UPA/mL Tabela 20. Estudo da homogeneidade da amostra plancton para Fitoplâncton - Chlorophytas - ORG Tabela 21. Estudo da homogeneidade da amostra plancton para Fitoplâncton - Chlorophytas - UPA Tabela 22. Estudo da homogeneidade da amostra plancton para Fitoplâncton - Bacilariophytas - ORG Tabela 23. Estudo da homogeneidade da amostra plancton para Fitoplâncton - Bacilariophytas - UPA Tabela 24. Estudo da homogeneidade da amostra plancton para Fitoplâncton - Outras algas - ORG (Outras algas: Fitoflagelados e Algas exceto Chlor e Bacil) Tabela 25. Estudo da homogeneidade da amostra plancton para Fitoplâncton - Outras algas - UPA (Outras algas: Fitoflagelados e Algas exceto Chlor e Bacil) Tabela 26. Estudo da homogeneidade da amostra plancton para Zooplâncton - ORG (bactérias, fungos, protozoários e metazoários) Tabela 27. Estudo da homogeneidade da amostra plancton para Zooplâncton - UPA (bactérias, fungos, protozoários e metazoários) Tabela 28. Estudo da homogeneidade da amostra plancton para Plâncton - Total - UPA (Cianobactérias + Fitoplâncton total + zooplânton) Tabela 29. Estudo da homogeneidade da amostra plancton para Plâncton - Total - ORG (Cianobactérias + Fitoplâncton total + zooplânton) Tabela 30. Estudo da homogeneidade da amostra plancton para Fitoplâncton - Total - ORG (Chlorophyfitas + Bacilarióphytas + Outras Algas) Tabela 31. Estudo da homogeneidade da amostra plancton para Fitoplâncton - Total - UPA (Chlorophyfitas + Bacilarióphytas + Outras Algas) ÍNDICE DE FIGURAS Figura 1: Gráfico de médias e dispersão de Cianobactérias em Cels/mL na Amostra Plâncton Figura 2: Gráfico de índices z para Cianobactérias em Cels/mL na Amostra Plâncton Figura 3: Gráfico de médias e dispersão de Cianobactérias em Org/mL na Amostra Plâncton Figura 4: Gráfico de índices z para Cianobactérias em Org/mL na Amostra Plâncton Figura 5: Gráfico de médias e dispersão de Cianobactérias em UPA/mL na Amostra Plâncton PEP: 03-AB/16 Página: 4 de 63

5 Figura 6: Gráfico de índices z para Cianobactérias em UPA/mL na Amostra Plâncton Figura 7: Gráfico de médias e dispersão de Fitoplâncton - Chlorophytas - ORG na Amostra Plâncton ÁGUA BRUTA Figura 8: Gráfico de índices z para Fitoplâncton - Chlorophytas - ORG na Amostra Plâncton Figura 9: Gráfico de médias e dispersão de Fitoplâncton - Chlorophytas - UPA na Amostra Plâncton ÁGUA BRUTA Figura 10: Gráfico de índices z para Fitoplâncton - Chlorophytas - UPA na Amostra Plâncton Figura 11: Gráfico de médias e dispersão de Fitoplâncton - Bacilariophytas - ORG na Amostra Plâncton Figura 12: Gráfico de índices z para Fitoplâncton - Bacilariophytas - ORG na Amostra Plâncton Figura 13: Gráfico de médias e dispersão de Fitoplâncton - Bacilariophytas - UPA na Amostra Plâncton Figura 14: Gráfico de índices z para Fitoplâncton - Bacilariophytas - UPA na Amostra Plâncton Figura 15: Gráfico de médias e dispersão de Fitoplâncton - Outras algas - ORG (Outras algas: Fitoflagelados e Algas exceto Chlor e Bacil) na Amostra Plâncton Figura 16: Gráfico de índices z para Fitoplâncton - Outras algas - ORG (Outras algas: Fitoflagelados e Algas exceto Chlor e Bacil) na Amostra Plâncton Figura 17: Gráfico de médias e dispersão de Fitoplâncton - Outras algas - UPA (Outras algas: Fitoflagelados e Algas exceto Chlor e Bacil) na Amostra Plâncton Figura 18: Gráfico de índices z para Fitoplâncton - Outras algas - UPA (Outras algas: Fitoflagelados e Algas exceto Chlor e Bacil) na Amostra PLANCTON Figura 19: Gráfico de médias e dispersão de Zooplâncton - ORG (bactérias, fungos, protozoários e metazoários) na Amostra Plâncton Figura 20: Gráfico de índices z para Zooplâncton - ORG (bactérias, fungos, protozoários e metazoários) na Amostra Plâncton Figura 21: Gráfico de médias e dispersão de Zooplâncton - UPA (bactérias, fungos, protozoários e metazoários) na Amostra Plâncton Figura 22: Gráfico de índices z para Zooplâncton - UPA (bactérias, fungos, protozoários e metazoários) na Amostra Plâncton Figura 23: Gráfico de médias e dispersão de Plâncton - Total - UPA (Cianobactérias + Fitoplâncton total + zooplânton) na Amostra Plâncton Figura 24: Gráfico de índices z para Plâncton - Total - UPA (Cianobactérias + Fitoplâncton total + zooplânton) na Amostra Plâncton Figura 25: Gráfico de médias e dispersão de Plâncton - Total - ORG (Cianobactérias + Fitoplâncton total + zooplânton) na Amostra Plâncton Figura 26: Gráfico de índices z para Plâncton - Total - ORG (Cianobactérias + Fitoplâncton total + zooplânton) na Amostra Plâncton Figura 27: Gráfico de médias e dispersão de Fitoplâncton - Total - ORG (Chlorophyfitas + Bacilarióphytas + Outras Algas) na Amostra Plâncton Figura 28: Gráfico de índices z para Fitoplâncton - Total - ORG (Chlorophyfitas + Bacilarióphytas + Outras Algas) na Amostra PLANCTON Figura 29: Gráfico de médias e dispersão de Fitoplâncton - Total - UPA (Chlorophyfitas + Bacilarióphytas + Outras Algas) na Amostra Plâncton Figura 30: Gráfico de índices z para Fitoplâncton - Total - UPA (Chlorophyfitas + Bacilarióphytas + Outras Algas) na Amostra PLANCTON Figura 31: Gráfico de estabilidade para Cianobactérias em Cels/mL na Amostra Plâncton. 55 Figura 32: Gráfico de estabilidade para Cianobactérias em Org/mL na Amostra Plâncton.. 55 Figura 33: Gráfico de estabilidade para Cianobactérias em UPA/mL na Amostra Plâncton 56 Figura 34: Gráfico de estabilidade para Fitoplâncton - Chlorophytas - ORG na Amostra plancton Figura 35: Gráfico de estabilidade para Fitoplâncton - Chlorophytas - UPA na Amostra plancton PEP: 03-AB/16 Página: 5 de 63

6 Figura 36: Gráfico de estabilidade para Fitoplâncton - Bacilariophytas - ORG Amostra plancton Figura 37: Gráfico de estabilidade para Fitoplâncton - Bacilariophytas - UPA na Amostra plancton Figura 38: Gráfico de estabilidade para Fitoplâncton - Outras algas - ORG (Outras algas: Fitoflagelados e Algas exceto Chlor e Bacil) na Amostra plancton Figura 39: Gráfico de estabilidade para Fitoplâncton - Outras algas - UPA (Outras algas: Fitoflagelados e Algas exceto Chlor e Bacil) na Amostra plancton Figura 40: Gráfico de estabilidade para Zooplâncton - ORG (bactérias, fungos, protozoários e metazoários) na Amostra plancton Figura 41: Gráfico de estabilidade para Zooplâncton - UPA (bactérias, fungos, protozoários e metazoários) na Amostra plancton Figura 42: Gráfico de estabilidade para Plâncton - Total - UPA (Cianobactérias + Fitoplâncton total + zooplânton) na Amostra plancton Figura 43: Gráfico de estabilidade para Plâncton - Total - ORG (Cianobactérias + Fitoplâncton total + zooplânton) na Amostra plancton Figura 44: Gráfico de estabilidade para Fitoplâncton - Total - ORG (Chlorophyfitas + Bacilarióphytas + Outras Algas) na Amostra plancton Figura 45: Gráfico de estabilidade para Fitoplâncton - Total - UPA (Chlorophyfitas + Bacilarióphytas + Outras Algas) na Amostra plancton PEP: 03-AB/16 Página: 6 de 63

7 1. INTRODUÇÃO Programa de Ensaios de Proficiência O Programa consiste em uma série de medições de propriedades, realizadas independentemente por um grupo de laboratórios. O objetivo principal é prover os laboratórios participantes de mecanismo que permita a comparação de seus resultados com os de outros laboratórios, verificando se os eventuais desvios apresentados são devidos a erros aleatórios ou sistemáticos. Os Programas de Ensaios de Proficiência permitem avaliar continuamente o trabalho dos laboratórios através dos resultados de ensaios obtidos. Orientam na detecção de erros e propiciam um aprimoramento contínuo das técnicas operacionais, com conseqüente melhoria da qualidade das medições. O PEP-TOQ faz comparação dos resultados preservando a confidencialidade dos mesmos, ou seja, apenas o próprio laboratório poderá identificar seus resultados quando comparados com outros identificados por códigos. Para garantir o caráter confidencial dos resultados de cada laboratório, este é identificado por um número que apenas ele e o TOQ / Facilitadores da Qualidade (Wanderley e Odair) tem conhecimento. O modelo do programa de ensaio de proficiência implementado é o de participações simultâneas, que envolvem sub amostras selecionadas aleatoriamente de uma fonte de matriz e distribuídas simultaneamente aos participantes para os ensaios concomitantes. Estamos sempre em busca da melhoria contínua, portanto qualquer reclamação, sugestão ou apelação contra a avaliação de seu desempenho, favor enviar para wgermini@sabesp.com.br ou odairkaugusto@sabesp.com.br. 2. CRONOGRAMA DAS ATIVIDADES DO PEP ATIVIDADE RESPONSÁVEL DATA Limite para Pedidos de Inscrições TOQ / Participantes 17/06/16 Envio e/ou retirada de amostras TOQ / Participantes 29/06/16 Realização dos ensaios Participantes 29/07/16 Inserção dos resultados Participantes 29/07/16 Disponibilização dos relatórios TOQ 26/08/16 PEP: 03-AB/16 Página: 7 de 63

8 3. AMOSTRAS 3.1. Preparação As amostras foram preparadas nos laboratórios do Provedor sob condições ambientais controladas, utilizando-se equipamentos calibrados em laboratórios de calibração da RBC (Rede Brasileira de Calibração), bem como padrões certificados e matéria-primas selecionada para preparação das matrizes Instruções para manuseio das amostras Foram enviadas, a cada participante, orientações para manuseio das amostras: Após a conferência e recebimento da amostra, proceder à realização dos ensaios no dia que consta no convite e que é necessário tratar a amostras de ensaio de proficiência da mesma forma que das amostras ensaiadas rotineiramente; No laboratório as amostras deverão ser mantidas sob refrigeração (temperatura de <10 ºC) até a data agendada para abertura das amostras e realização dos ensaios; As principais fontes potenciais de erros envolvidos neste programa de ensaio de proficiência são: transporte, armazenamento e manuseio inadequados; Os laboratórios participantes do Programa de Ensaios de Proficiência em Plâncton devem utilizar seus procedimentos de rotina na análise das amostras; Para o ensaio de ZOOPLÂNCTON a quantificação deve ser realizada obrigatoriamente pelo método Sedgwick-Rafter _ Standard Methods F 22st.edition Caso não seja esse o método da rotina do participante, desconsiderar o PEP para zooplâncton Teste de Homogeneidade De cada lote de amostra preparado, selecionam-se aleatoriamente 10 (dez) amostras, segundo recomendação da ISO 13528:2005 B.1c, que foram ensaiadas em duplicatas, nas instalações do Provedor por métodos que seguem os requisitos da norma ABNT NBR ISO/IEC Com os resultados obtidos nos ensaios foi calculado o desvio padrão entre amostras (Sa) e este foi comparado com o desvio padrão alvo da rodada: Quando o desvio padrão entre as amostras for menor ou igual à 0,3 vezes o desvio padrão alvo da rodada, as amostras são consideradas homogêneas; Quando o desvio padão entre as amostras for maior que 0,3 vezes o desvio padrão alvo da rodada, as amostras são consideradas não homogêneas. Neste caso o desvio padrão entre as amostras é adicionado ao desvio padrão alvo. Esta adição PEP: 03-AB/16 Página: 8 de 63

9 permitirá que possíveis variações na homogeneidade das amostras, não influenciem diretamente na avaliação de desempenho do laboratório participante da rodada Teste de Estabilidade O estudo da estabilidade tem como objetivo verificar a capacidade do mensurando em manter o valor de suas propriedades dentro do limite especificado, por um período de tempo. Os ensaios são realizados pelos mesmos métodos utilizados na homogeneidade e os resultados são tratados estatisticamente com base na norma ISO 13528:2005, Anexo B. De cada lote de amostra preparado, seleciona-se aleatoriamente três amostras que foram ensaiadas em duplicatas na mesma data da realização dos ensaios previstos na rodada. Com os resultados obtidos nos ensaios foi calculada a média da estabilidade e esta subtraída da média da homogeneidade, esta diferença em módulo foi comparada com o desvio padrão alvo da rodada. Quando a diferença em módulo for menor ou igual a 0,3 vezes o desvio padrão alvo da rodada, as amostras são consideradas estáveis; Quando a diferença em módulo for maior que 0,3 vezes o desvio padrão alvo das amostras, a diferença em módulo será somada ao no desvio padrão alvo. Esta inclusão permite que possíveis variações na estabilidade das amostras, não influenciem diretamente na avaliação de desempenho do laboratório participante Distribuição Foram enviadas as amostras referentes aos ensaios que constam no campo observações na pagína de solicitação de inscrição na web Declaração da extensão da confidencialidade Os participantes de cada Rodada do Programa acessam o site onde o relatório em formato PDF pode ser visto ou baixado, a partir da data para disponibilização de relatórios, que consta no campo observação da solicitação da inscrição da rodada. Para garantia da confidencialidade o participante só consegue o acesso ao relatório digitando o mesmo número de membro e senha que obteve na inscrição e a indentificação do número do participante está informado na coluna Situação da rodada. Este número do participante é conhecido somente pelas pessoas envolvidas na coordenação do PEP e pelo pessoal do laboratório participante. 4. TRATAMENTO ESTATÍSTICO A interpretação dos resultados foi feita visando à compatibilização entre os resultados obtidos pelos diferentes laboratórios independente da metodologia de ensaio utilizada. PEP: 03-AB/16 Página: 9 de 63

10 O objetivo do tratamento estatístico é obter um resultado simples e transparente de fácil compreensão tanto para o laboratório participante como para outras partes interessadas. O tratamento estatístico adotado pelo provedor para avaliar o desempenho dos laboratórios participantes é baseado na norma ISO 13528:2005 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons e do protocolo The International Harmonized Protocol for the Proficiency Testing of Analytical Chemistry Laboratories (IUPAC, 2006) 4.1. Critérios e Cálculos do Valor Designado e do Desvio Padrão Alvo Valor Designado Para determinação do Valor Designado os ensaios desta rodada foram utilizados o consenso dos próprios participantes para cada ensaio e foi calculado por meio da média robusta. O cálculo da média robusta foi realizado da seguinte forma: Os valores dos laboratórios participantes foram colocados em ordem crescente. A seguir, calculados os valores da mediana de x i (x*) e do desvio padrão (s*), conforme as equações: x* = mediana de x i Onde: med é a mediana; x i valor de concentração reportado pelo laboratório. Foi calculado o valor de β, segundo a equação, β = 1,5.s* Foi calculado o novo valor inferior (concentração inferior), e o novo valor superior (concentração superior), através das Equações: Novo Valor Superior = x* + β Novo Valor Inferior = x* - β Foi avaliado se todos os valores estavam entre os limites inferior e superior, se algum deles estava abaixo do limite inferior este foi substituído pelo valor do limite inferior e se algum estava acima do superior este foi substituído pelo valor superior. Foi iniciado um novo ciclo, a partir do cálculo da média robusta (X*) e do desvio padrão (s) dos novos valores encontrados, e a seguir calculados o novo desvio padrão robusto (S*) conforme a equação: S*=1,134s PEP: 03-AB/16 Página: 10 de 63

11 Sendo: Onde: n = número de resultados Foi calculado novamente o valor de β, e os novos valores superiores e inferiores, conforme descrito anteriormente, sendo os valores discrepantes substituídos pelos novos limites. Este procedimento corresponde a outro ciclo ou Ciclo 1. Esse processo se repete até o momento em que os valores da nova média robusta (X*) e do novo desvio padrão robusto (S*) convergirem, ou seja, até que não haja nos ciclos, diferença entre eles. Neste momento o ciclo é finalizado e os novos valores de X* e S* são calculados Desvio Padrão Alvo O Desvio Padrão Alvo dos ensaios X considerado nesta rodada foi o Desvio Padrão Robusto (ISO 13528:2005, Anexo C), dos resultados dos laboratórios com pelo menos 11 participantes. Para ensaios com menos de 11 participantes foram utilizados a média dos desvios padrão dos programas considerados melhores. Foi efetuada a soma das variâncias multiplicadas por n, dividiu-se pelo total de participante e extraído a raiz, obtendo-se o desvio padrão para a rodada. Onde: = desvio padrão alvo médio; s = desvio padrão da rodada; n = número de participantes Avaliação de Desempenho O desempenho dos participantes para cada parâmetro foi avaliado em relação à exatidão através dos gráficos de dispersão, índices Z, que podem ser calculados somente pelo desvio padrão alvo (Z). PEP: 03-AB/16 Página: 11 de 63

12 4.2.1 Índice Z (Z-score) O índice Z mede quanto os resultados dos laboratórios participantes estão afastados do valor designado independente da incerteza dos seus resultados. O índice Z foi calculado convertendo o resultado do laboratório como apresentado a seguir: X X D σ Z = (X X D )/ σ onde: Resultado reportado pelo participante; Valor designado; Desvio padrão alvo; Em programas com contagens microbiológicas os valores X e X D são normalizados convertendo-os em log 10, devido à influência da distribuição de Poisson. A interpretação do índice Z é baseada na propriedade do desvio padrão normal. É esperado que os resultados de um grupo de participantes, obtidos em uma rodada de um programa de ensaio de proficiência, correspondam a uma distribuição normal com média X D e desvio padrão σ. O índice Z são valores padronizados que atribuem uma nota score para cada resultado, relativa aos demais no grupo. Assim, um valor de índice Z, próximo ao zero, significa que o resultado é compatível aos dos demais participantes. Quando o resultado no teste de homogeneidade apresentar o desvio padrão entre amostras maior que 0,3 vezes o desvio padrão alvo da rodada e/ou, a diferença em módulo do teste de homogeneidade e de estabilidade maior que 0,3 vezes o desvio padrão alvo da rodada e/ou a incerteza do valor designado maior que 0,3 vezes o desvio padrão alvo da rodada, será calculado o índice Z -Score, através da soma quadrática destes valores, que tem como objetivo evitar que o laboratório participante tenha prejuízo na avaliação do seu desempenho. O índice Z -Score será calculado por meio da seguinte fórmula: Onde: Z = combinação do desvio padrão alvo com a diferença da estabilidade x = valor encontrado pelo participante; X = média robusta dos laboratórios participantes; = desvio padrão alvo; i = desvio padrão entre amostras e/ou diferença em módulo entre a média da homogeneidade e estabilidade e/ou incerteza do valor designado PEP: 03-AB/16 Página: 12 de 63

13 Para a avaliação de desempenho baseado no Z de cada ensaio adotou-se a seguinte escala: Z 2 indica desempenho Satisfatório, ou seja, proficiente 2< Z <3 indica desempenho Questionável Z 3 indica desempenho Insatisfatório, ou seja, não proficiente Nota: Nos casos em que o participante não concordar com a sua avaliação de desempenho, o mesmo pode apresentar recursos contra a avaliação, formalizando-a por meio de , ou correspondência junto ao provedor. 5. APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS Nos casos onde os participantes apresentam um valor expresso como menor que (<) para um resultado, não é possível determinar um índice Z e os participantes não podem ser avaliados com exatidão. As Tabelas de resultados que seguem apresentam um resumo dos resultados dos participantes para todos os ensaios. São apresentados, neste relatório, com os respectivos códigos dos laboratórios participantes, os gráficos de: a) Resultados médios e desvios padrão. Um gráfico de Dispersão dos resultados; b) Índices z. 6. COMENTÁRIOS GERAIS E SUGESTÕES Os participantes do Programa podem ser questionados a dar detalhes de seu método analítico e para relatar os detalhes dos dados brutos obtidos durante cada passo analítico. A informação pode ser apresentada em um formulário anônimo no relatório da rodada com o objetivo específico de conscientizar os outros participantes sobre métodos que se apresentam com uma performance inferior. O programa de ensaios de proficiência fornece informações que permitem a busca de uma melhoria contínua do laboratório participante e traz, entre outros, os seguintes benefícios: fornece subsídios ao laboratório participante para manutenção da calibração de seus equipamentos, uma vez que nem sempre é fácil estipular as datas para que estas operações sejam executadas; indica situações em que o participante deve revisar seus procedimentos; PEP: 03-AB/16 Página: 13 de 63

14 indica situações em que o participante deve investir na qualidade do trabalho do pessoal técnico; e permite alcançar melhorias comerciais, uma vez que o risco de um desentendimento com o cliente, devido a erros em ensaios, é minimizado e a preocupação quanto à qualidade de resultados só tende a ganhar sua confiança. Um resultado muito alto ou muito baixo em relação ao valor designado indica que erros estão presentes. 7. INTERPRETAÇÃO DOS RESULTADOS Para os ensaios de Fitoplâncton - Bacilariophytas ORG; Fitoplâncton - Outras algas UPA; Zooplâncton ORG, Zooplâncton UPA e Plâncton - Total - ORG foram calculados os Z -Scores porque a incerteza do valor designado foi maior que 0,3 vezes o desvio padrão alvo da rodada. Para os resultados apontados como questionáveis, que apresentaram desvios com tendências a se tornarem significativos, sugerimos o monitoramento para que ações preventivas sejam implementadas. Para os resultados apontados como não proficientes sugerimos após a analise crítica, ações corretivas sejam implementadas. PEP: 03-AB/16 Página: 14 de 63

15 Tabela 1. Resultados de Cianobactérias em Cels/mL para todos os participantes Valores de Referência Amostra: Plâncton ÁGUA BRUTA Valor Designado X D: 4,894 Média Robusta (ISO 13528:2015, Anexo C) u* do Valor Designado X D: Incerteza padronizada da média robusta ( 1,25 * "Desvio Padrão Robusto" / Raiz(n) ) Desvio Padrão Alvo: 0,325 Desvio Padrão Robusto (ISO 13528:2015, Anexo C) Código do Participante Método Resultado Log 10 z-score 1 SMEWW ,612-0,9 pr 2 SMEWW ,114 0,7 pr 3 SMEWW ,041 0,5 pr 4 SMEWW ,090 0,6 pr 5 SMEWW ,887 0,0 pr 6 CETESB L5.303 out/2012 7,881 9,2 np 7 SMEWW ,007 0,3 pr 8 SMEWW ,013 0,4 pr 9 SMEWW ,011 0,4 pr 10 SMEWW ,311 1,3 pr 11 SMEWW ,062 0,5 pr 12 SMEWW ,699-0,6 pr 13 CETESB L5.303 out/2012 3,398-4,6 np 14 Chorus, I & Bartram, J. Toxic 5,614 2,2 ques 15 Sedimentação Utermöhl 3,764-3,5 np 16 SMEWW ,483-1,3 pr 18 SMEWW ,270 1,2 pr 19 SMEWW ,830-0,2 pr 20 SMEWW ,907-6,1 np 21 SMEWW ,938 0,1 pr 22 Sedgwick-Rafter 5,039 0,4 pr 23 SMEWW ,983 0,3 pr 24 SMEWW ,732-0,5 pr 25 SMEWW ,783-0,3 pr 26 SMEWW ,903-9,2 np 27 SMEWW ,813-9,5 np Legenda z-score Critério de Proficiência. Valores altos ou baixos indicam resultados respectivamente altos ou baixos, considerando o valor designado e o seu desvio padrão alvo. z-score pr z 2 - Proficiente. z-score ques z entre 2 e 3 - Questionável. z-score np z 3 - Não Proficiente. z-score # Resultado Discrepante - Outlier (Grubbs). z'-score Usado em alguns casos de incerteza elevadas associadas ao valor designado. SMEWW Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 22nd. Edition, u* Incerteza Padronizada. PEP: 03-AB/16 Página: 15 de 63

16 Figura 1: Gráfico de médias e dispersão de Cianobactérias em Cels/mL na Amostra Plâncton Figura 2: Gráfico de índices z para Cianobactérias em Cels/mL na Amostra Plâncton PEP: 03-AB/16 Página: 16 de 63

17 Tabela 2. Resultados de Cianobactérias em Org/mL para todos os participantes Valores de Referência Amostra: Plâncton ÁGUA BRUTA Valor Designado X D: 3,026 Média Robusta (ISO 13528:2015, Anexo C) u* do Valor Designado X D: Incerteza padronizada da média robusta ( 1,25 * "Desvio Padrão Robusto" / Raiz(n) ) Desvio Padrão Alvo: 0,145 Desvio Padrão Robusto (ISO 13528:2015, Anexo C) Código do Participante Método Resultado Log 10 z-score 2 SMEWW ,959-0,5 pr 3 SMEWW ,644-2,6 ques 4 SMEWW ,912-0,8 pr 5 SMEWW ,182 1,1 pr 7 SMEWW ,110 0,6 pr 8 SMEWW ,068 0,3 pr 9 SMEWW ,113 0,6 pr 12 SMEWW ,937-0,6 pr 15 Sedimentação Utermöhl 3,169 1,0 pr 18 SMEWW ,178 1,0 pr 19 SMEWW ,772-1,8 pr 20 SMEWW ,072 0,3 pr 21 SMEWW ,106 0,6 pr 22 Sedgwick-Rafter 3,272 1,7 pr 23 SMEWW ,950-0,5 pr 24 SMEWW ,993-0,2 pr 26 SMEWW ,991-0,2 pr 27 SMEWW ,169-19,8 #np Legenda z-score Critério de Proficiência. Valores altos ou baixos indicam resultados respectivamente altos ou baixos, considerando o valor designado e o seu desvio padrão alvo. z-score pr z 2 - Proficiente. z-score ques z entre 2 e 3 - Questionável. z-score np z 3 - Não Proficiente. z-score # Resultado Discrepante - Outlier (Grubbs). z'-score Usado em alguns casos de incerteza elevadas associadas ao valor designado. SMEWW Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 22nd. Edition, u* Incerteza Padronizada. PEP: 03-AB/16 Página: 17 de 63

18 Figura 3: Gráfico de médias e dispersão de Cianobactérias em Org/mL na Amostra Plâncton Figura 4: Gráfico de índices z para Cianobactérias em Org/mL na Amostra Plâncton PEP: 03-AB/16 Página: 18 de 63

19 Tabela 3. Resultados de Cianobactérias em UPA/mL para todos os participantes Valores de Referência Amostra: Plâncton ÁGUA BRUTA Valor Designado X D: 3,706 Média Robusta (ISO 13528:2015, Anexo C) u* do Valor Designado X D: Incerteza padronizada da média robusta ( 1,25 * "Desvio Padrão Robusto" / Raiz(n) ) Desvio Padrão Alvo: 0,103 Desvio Padrão Robusto (ISO 13528:2015, Anexo C) Código do Participante Método Resultado Log 10 Valor Designado Log 10 Desvio Padrão Alvo Log 10 z-score 2 SMEWW ,909 3,706 0,103 2,0 pr 5 SMEWW ,709 3,706 0,103 0,0 pr 7 SMEWW ,721 3,706 0,103 0,1 pr 9 SMEWW ,686 3,706 0,103-0,2 pr 12 SMEWW ,687 3,706 0,103-0,2 pr 19 SMEWW ,431 3,706 0,103-2,7 ques 20 SMEWW ,151 3,706 0,103 4,3 np 21 SMEWW ,711 3,706 0,103 0,0 pr 22 Sedgwick-Rafter 3,756 3,706 0,103 0,5 pr 23 SMEWW ,834 3,706 0,103 1,2 pr 24 SMEWW ,552 3,706 0,103-1,5 pr 26 SMEWW ,653 3,706 0,103-0,5 pr 27 SMEWW ,675 3,706 0,103-29,4 #np Legenda z-score Critério de Proficiência. Valores altos ou baixos indicam resultados respectivamente altos ou baixos, considerando o valor designado e o seu desvio padrão alvo. z-score pr z 2 - Proficiente. z-score ques z entre 2 e 3 - Questionável. z-score np z 3 - Não Proficiente. z-score # Resultado Discrepante - Outlier (Grubbs). z'-score Usado em alguns casos de incerteza elevadas associadas ao valor designado. SMEWW Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 22nd. Edition, u* Incerteza Padronizada. PEP: 03-AB/16 Página: 19 de 63

20 Figura 5: Gráfico de médias e dispersão de Cianobactérias em UPA/mL na Amostra Plâncton Figura 6: Gráfico de índices z para Cianobactérias em UPA/mL na Amostra Plâncton PEP: 03-AB/16 Página: 20 de 63

21 Tabela 4. Resultados de Fitoplâncton - Chlorophytas - ORG para todos os participantes Valores de Referência Amostra: PLANCTON Valor Designado X D: 2,849 Média Robusta (ISO 13528:2015, Anexo C) u* do Valor Designado X D: 0.11 Incerteza padronizada da média robusta ( 1,25 * "Desvio Padrão Robusto" / Raiz(n) ) Desvio Padrão Alvo: 0,302 Desvio Padrão Robusto (ISO 13528:2015, Anexo C) Código do Participante Método Resultado Log 10 z-score 2 SMEWW ,176-2,2 ques 3 SMEWW ,945 0,3 pr 4 SMEWW ,704-0,5 pr 5 SMEWW ,894 0,1 pr 6 SMEWW ,204 4,5 np 15 Sedimentação Utermöhl 3,361 1,7 pr 16 Sedimentação Utermöhl 1,613-4,1 np 18 SMEWW ,148 1,0 pr 19 SMEWW ,649-0,7 pr 21 SMEWW ,712-0,5 pr 22 Sedgwick-Rafter 2,932 0,3 pr 24 SMEWW ,805-0,1 pr Legenda z-score Critério de Proficiência. Valores altos ou baixos indicam resultados respectivamente altos ou baixos, considerando o valor designado e o seu desvio padrão alvo. z-score pr z 2 - Proficiente. z-score ques z entre 2 e 3 - Questionável. z-score np z 3 - Não Proficiente. z-score # Resultado Discrepante - Outlier (Grubbs). z'-score Usado em alguns casos de incerteza elevadas associadas ao valor designado. SMEWW Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 22nd. Edition, u* Incerteza Padronizada. PEP: 03-AB/16 Página: 21 de 63

22 Figura 7: Gráfico de médias e dispersão de Fitoplâncton - Chlorophytas - ORG na Amostra Plâncton Figura 8: Gráfico de índices z para Fitoplâncton - Chlorophytas - ORG na Amostra Plâncton PEP: 03-AB/16 Página: 22 de 63

23 Tabela 5. Resultados de Fitoplâncton - Chlorophytas - UPA para todos os participantes Valores de Referência Amostra: PLANCTON Valor Designado X D: 2,574 Média Robusta (ISO 13528:2015, Anexo C) u* do Valor Designado X D: Incerteza padronizada da média robusta ( 1,25 * "Desvio Padrão Robusto" / Raiz(n) ) Desvio Padrão Alvo: 0,365 Por Percepção da Coordenação do PEP Código do Participante Método Resultado Log 10 z-score 2 SMEWW ,869-1,9 pr 5 SMEWW ,607 0,1 pr 19 SMEWW ,258 1,9 pr 21 SMEWW ,548-0,1 pr 22 Sedgwick-Rafter 2,618 0,1 pr 24 SMEWW ,516-0,2 pr Legenda z-score Critério de Proficiência. Valores altos ou baixos indicam resultados respectivamente altos ou baixos, considerando o valor designado e o seu desvio padrão alvo. z-score pr z 2 - Proficiente. z-score ques z entre 2 e 3 - Questionável. z-score np z 3 - Não Proficiente. z-score # Resultado Discrepante - Outlier (Grubbs). z'-score Usado em alguns casos de incerteza elevadas associadas ao valor designado. SMEWW Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 22nd. Edition, u* Incerteza Padronizada. PEP: 03-AB/16 Página: 23 de 63

24 Figura 9: Gráfico de médias e dispersão de Fitoplâncton - Chlorophytas - UPA na Amostra Plâncton Figura 10: Gráfico de índices z para Fitoplâncton - Chlorophytas - UPA na Amostra Plâncton PEP: 03-AB/16 Página: 24 de 63

25 Tabela 6. Resultados de Fitoplâncton - Bacilariophytas - ORG para todos os participantes Valores de Referência Amostra: PLANCTON Valor Designado X D: 2,396 Média Robusta (ISO 13528:2015, Anexo C) u* do Valor Designado X D: 0.14 Incerteza padronizada da média robusta ( 1,25 * "Desvio Padrão Robusto" / Raiz(n) ) Desvio Padrão Alvo: 0,271 Por Percepção da Coordenação do PEP Índice z': -- Divisão por 0,305 - Combinação do "Desvio Padrão Alvo" com: "Incerteza do Valor Designado" Código do Participante Método Resultado Log 10 z'-score 2 SMEWW ,973-1,4 pr 3 SMEWW ,580-2,7 ques 4 SMEWW ,167-0,8 pr 5 SMEWW ,582 0,6 pr 6 SMEWW ,778 4,5 np 15 Sedimentação Utermöhl 2,905 1,7 pr 16 Sedimentação Utermöhl 1,146-4,1 np 18 SMEWW ,430 0,1 pr 19 SMEWW ,501 0,3 pr 21 SMEWW ,395 0,0 pr 22 Sedgwick-Rafter 2,599 0,7 pr 24 SMEWW ,417 0,1 pr Legenda z-score Critério de Proficiência. Valores altos ou baixos indicam resultados respectivamente altos ou baixos, considerando o valor designado e o seu desvio padrão alvo. z-score pr z 2 - Proficiente. z-score ques z entre 2 e 3 - Questionável. z-score np z 3 - Não Proficiente. z-score # Resultado Discrepante - Outlier (Grubbs). z'-score Usado em alguns casos de incerteza elevadas associadas ao valor designado. SMEWW Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 22nd. Edition, u* Incerteza Padronizada. PEP: 03-AB/16 Página: 25 de 63

26 Figura 11: Gráfico de médias e dispersão de Fitoplâncton - Bacilariophytas - ORG na Amostra Plâncton Figura 12: Gráfico de índices z para Fitoplâncton - Bacilariophytas - ORG na Amostra Plâncton PEP: 03-AB/16 Página: 26 de 63

27 Tabela 7. Resultados de Fitoplâncton - Bacilariophytas - UPA para todos os participantes Valores de Referência Amostra: PLANCTON Valor Designado X D: 2,390 Média Robusta (ISO 13528:2015, Anexo C) u* do Valor Designado X D: Incerteza padronizada da média robusta ( 1,25 * "Desvio Padrão Robusto" / Raiz(n) ) Desvio Padrão Alvo: 0,365 Por Percepção da Coordenação do PEP Código do Participante Método Resultado Log 10 z-score 2 SMEWW ,114-0,8 pr 5 SMEWW ,440 0,1 pr 19 SMEWW ,159 2,1 ques 21 SMEWW ,337-0,1 pr 22 Sedgwick-Rafter 2,469 0,2 pr 24 SMEWW ,319-0,2 pr Legenda z-score Critério de Proficiência. Valores altos ou baixos indicam resultados respectivamente altos ou baixos, considerando o valor designado e o seu desvio padrão alvo. z-score pr z 2 - Proficiente. z-score ques z entre 2 e 3 - Questionável. z-score np z 3 - Não Proficiente. z-score # Resultado Discrepante - Outlier (Grubbs). z'-score Usado em alguns casos de incerteza elevadas associadas ao valor designado. SMEWW Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 22nd. Edition, u* Incerteza Padronizada. PEP: 03-AB/16 Página: 27 de 63

28 Figura 13: Gráfico de médias e dispersão de Fitoplâncton - Bacilariophytas - UPA na Amostra Plâncton Figura 14: Gráfico de índices z para Fitoplâncton - Bacilariophytas - UPA na Amostra Plâncton PEP: 03-AB/16 Página: 28 de 63

29 Tabela 8. Resultados de Fitoplâncton - Outras algas - ORG (Outras algas: Fitoflagelados e Algas exceto Chlor e Bacil) para todos os participantes Valores de Referência Amostra: PLANCTON Valor Designado X D: 2,281 Média Robusta (ISO 13528:2015, Anexo C) u* do Valor Designado X D: 0.14 Incerteza padronizada da média robusta ( 1,25 * "Desvio Padrão Robusto" / Raiz(n) ) Desvio Padrão Alvo: 0,373 Desvio Padrão Robusto (ISO 13528:2015, Anexo C) Código do Participante Método Resultado Log 10 z-score 2 SMEWW ,833-1,2 pr 3 SMEWW ,114-0,4 pr 4 SMEWW ,213-0,2 pr 5 SMEWW ,066-0,6 pr 6 SMEWW ,845 4,2 np 15 Sedimentação Utermöhl 2,602 0,9 pr 18 SMEWW ,414 3,0 np 19 SMEWW ,172-0,3 pr 21 SMEWW ,935-0,9 pr 22 Sedgwick-Rafter 2,772 1,3 pr 24 SMEWW ,066-0,6 pr Legenda z-score Critério de Proficiência. Valores altos ou baixos indicam resultados respectivamente altos ou baixos, considerando o valor designado e o seu desvio padrão alvo. z-score pr z 2 - Proficiente. z-score ques z entre 2 e 3 - Questionável. z-score np z 3 - Não Proficiente. z-score # Resultado Discrepante - Outlier (Grubbs). z'-score Usado em alguns casos de incerteza elevadas associadas ao valor designado. SMEWW Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 22nd. Edition, u* Incerteza Padronizada. PEP: 03-AB/16 Página: 29 de 63

30 Figura 15: Gráfico de médias e dispersão de Fitoplâncton - Outras algas - ORG (Outras algas: Fitoflagelados e Algas exceto Chlor e Bacil) na Amostra Plâncton Figura 16: Gráfico de índices z para Fitoplâncton - Outras algas - ORG (Outras algas: Fitoflagelados e Algas exceto Chlor e Bacil) na Amostra Plâncton PEP: 03-AB/16 Página: 30 de 63

31 Tabela 9. Resultados de Fitoplâncton - Outras algas - UPA (Outras algas: Fitoflagelados e Algas exceto Chlor e Bacil) para todos os participantes Valores de Referência Amostra: PLANCTON Valor Designado X D: 1,951 Média Robusta (ISO 13528:2015, Anexo C) u* do Valor Designado X D: 0.18 Incerteza padronizada da média robusta ( 1,25 * "Desvio Padrão Robusto" / Raiz(n) ) Desvio Padrão Alvo: 0,365 Por Percepção da Coordenação do PEP Índice z': -- Divisão por 0,407 - Combinação do "Desvio Padrão Alvo" com: "Incerteza do Valor Designado" Código do Participante Método Resultado Log 10 z'-score 2 SMEWW ,591-0,9 pr 5 SMEWW ,835-0,3 pr 19 SMEWW ,695 1,8 pr 21 SMEWW ,714-0,6 pr 22 Sedgwick-Rafter 2,508 1,4 pr 24 SMEWW ,894-0,1 pr Legenda z-score Critério de Proficiência. Valores altos ou baixos indicam resultados respectivamente altos ou baixos, considerando o valor designado e o seu desvio padrão alvo. z-score pr z 2 - Proficiente. z-score ques z entre 2 e 3 - Questionável. z-score np z 3 - Não Proficiente. z-score # Resultado Discrepante - Outlier (Grubbs). z'-score Usado em alguns casos de incerteza elevadas associadas ao valor designado. SMEWW Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 22nd. Edition, u* Incerteza Padronizada. PEP: 03-AB/16 Página: 31 de 63

32 Figura 17: Gráfico de médias e dispersão de Fitoplâncton - Outras algas - UPA (Outras algas: Fitoflagelados e Algas exceto Chlor e Bacil) na Amostra Plâncton Figura 18: Gráfico de índices z para Fitoplâncton - Outras algas - UPA (Outras algas: Fitoflagelados e Algas exceto Chlor e Bacil) na Amostra PLANCTON PEP: 03-AB/16 Página: 32 de 63

33 Tabela 10. Resultados de Zooplâncton - ORG (bactérias, fungos, protozoários e metazoários) para todos os participantes Valores de Referência Amostra: PLANCTON Valor Designado X D: 2,192 Média Robusta (ISO 13528:2015, Anexo C) u* do Valor Designado X D: 0.49 Incerteza padronizada da média robusta ( 1,25 * "Desvio Padrão Robusto" / Raiz(n) ) Desvio Padrão Alvo: 0,271 Por Percepção da Coordenação do PEP Índice z': -- Divisão por 0,560 - Combinação do "Desvio Padrão Alvo" com: "Incerteza do Valor Designado" Código do Participante Método Resultado Log 10 z'-score 2 SMEWW C, D, E, F SMEWW C, D, E, F 2,650 0,8 pr 6 SMEWW C, D, E, F 5,158 5,3 np 19 SMEWW C, D, E, F 1,695-0,9 pr 21 SMEWW C, D, E, F 1,369-1,5 pr 22 Sedgwick-Rafter 1,963-0,4 pr Legenda z-score Critério de Proficiência. Valores altos ou baixos indicam resultados respectivamente altos ou baixos, considerando o valor designado e o seu desvio padrão alvo. z-score pr z 2 - Proficiente. z-score ques z entre 2 e 3 - Questionável. z-score np z 3 - Não Proficiente. z-score # Resultado Discrepante - Outlier (Grubbs). z'-score Usado em alguns casos de incerteza elevadas associadas ao valor designado. SMEWW Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 22nd. Edition, u* Incerteza Padronizada. PEP: 03-AB/16 Página: 33 de 63

34 Figura 19: Gráfico de médias e dispersão de Zooplâncton - ORG (bactérias, fungos, protozoários e metazoários) na Amostra Plâncton Figura 20: Gráfico de índices z para Zooplâncton - ORG (bactérias, fungos, protozoários e metazoários) na Amostra Plâncton PEP: 03-AB/16 Página: 34 de 63

35 Tabela 11. Resultados de Zooplâncton - UPA (bactérias, fungos, protozoários e metazoários) para todos os participantes Valores de Referência Amostra: PLANCTON Valor Designado X D: 2,349 Média Robusta (ISO 13528:2015, Anexo C) u* do Valor Designado X D: 0.25 Incerteza padronizada da média robusta ( 1,25 * "Desvio Padrão Robusto" / Raiz(n) ) Desvio Padrão Alvo: 0,365 Por Percepção da Coordenação do PEP Índice z': -- Divisão por 0,443 - Combinação do "Desvio Padrão Alvo" com: "Incerteza do Valor Designado" Código do Participante Método Resultado Log 10 z'-score 5 SMEWW C, D, E, F 1,989-0,8 pr 19 SMEWW C, D, E, F 2,427 0,2 pr 21 SMEWW C, D, E, F 2,186-0,4 pr 22 Sedgwick-Rafter 2,915 1,3 pr Legenda z-score Critério de Proficiência. Valores altos ou baixos indicam resultados respectivamente altos ou baixos, considerando o valor designado e o seu desvio padrão alvo. z-score pr z 2 - Proficiente. z-score ques z entre 2 e 3 - Questionável. z-score np z 3 - Não Proficiente. z-score # Resultado Discrepante - Outlier (Grubbs). z'-score Usado em alguns casos de incerteza elevadas associadas ao valor designado. SMEWW Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 22nd. Edition, u* Incerteza Padronizada. PEP: 03-AB/16 Página: 35 de 63

36 Figura 21: Gráfico de médias e dispersão de Zooplâncton - UPA (bactérias, fungos, protozoários e metazoários) na Amostra Plâncton Figura 22: Gráfico de índices z para Zooplâncton - UPA (bactérias, fungos, protozoários e metazoários) na Amostra Plâncton PEP: 03-AB/16 Página: 36 de 63

37 Tabela 12. Resultados de Plâncton - Total - UPA (Cianobactérias + Fitoplâncton total + zooplânton) para todos os participantes Valores de Referência Amostra: PLANCTON Valor Designado X D: 3,770 Média Robusta (ISO 13528:2015, Anexo C) u* do Valor Designado X D: Incerteza padronizada da média robusta ( 1,25 * "Desvio Padrão Robusto" / Raiz(n) ) Desvio Padrão Alvo: 0,103 Desvio Padrão Robusto (ISO 13528:2015, Anexo C) Código do Participante Método Resultado Log 10 z-score 5 SMEWW C, D, E, F 3,776 0,0 pr 21 SMEWW C, D, E, F 3,772 0,0 pr 22 Sedgwick-Rafter 3,879 1,0 pr 24 SMEWW C, D, E, F 3,628-1,4 pr Legenda z-score Critério de Proficiência. Valores altos ou baixos indicam resultados respectivamente altos ou baixos, considerando o valor designado e o seu desvio padrão alvo. z-score pr z 2 - Proficiente. z-score ques z entre 2 e 3 - Questionável. z-score np z 3 - Não Proficiente. z-score # Resultado Discrepante - Outlier (Grubbs). z'-score Usado em alguns casos de incerteza elevadas associadas ao valor designado. SMEWW Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 22nd. Edition, u* Incerteza Padronizada. PEP: 03-AB/16 Página: 37 de 63

38 Figura 23: Gráfico de médias e dispersão de Plâncton - Total - UPA (Cianobactérias + Fitoplâncton total + zooplânton) na Amostra Plâncton Figura 24: Gráfico de índices z para Plâncton - Total - UPA (Cianobactérias + Fitoplâncton total + zooplânton) na Amostra Plâncton PEP: 03-AB/16 Página: 38 de 63

39 Tabela 13. Resultados de Plâncton - Total - ORG (Cianobactérias + Fitoplâncton total + zooplânton) para todos os participantes Valores de Referência Amostra: PLANCTON Valor Designado X D: 3,354 Média Robusta (ISO 13528:2015, Anexo C) u* do Valor Designado X D: 0.19 Incerteza padronizada da média robusta ( 1,25 * "Desvio Padrão Robusto" / Raiz(n) ) Desvio Padrão Alvo: 0,271 Por Percepção da Coordenação do PEP Índice z': -- Divisão por 0,331 - Combinação do "Desvio Padrão Alvo" com: "Incerteza do Valor Designado" Código do Participante Método Resultado Log 10 z'-score 2 SMEWW C, D, E, F 3,079-0,8 pr 5 SMEWW C, D, E, F 3,512 0,5 pr 6 SMEWW C, D, E, F 7,881 13,7 #np 16 SMEWW C, D, E, F 1,568-5,4 np 21 SMEWW C, D, E, F 3,332-0,1 pr 22 Sedgwick-Rafter 3,581 0,7 pr 24 SMEWW C, D, E, F 3,313-0,1 pr Legenda z-score Critério de Proficiência. Valores altos ou baixos indicam resultados respectivamente altos ou baixos, considerando o valor designado e o seu desvio padrão alvo. z-score pr z 2 - Proficiente. z-score ques z entre 2 e 3 - Questionável. z-score np z 3 - Não Proficiente. z-score # Resultado Discrepante - Outlier (Grubbs). z'-score Usado em alguns casos de incerteza elevadas associadas ao valor designado. SMEWW Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 22nd. Edition, u* Incerteza Padronizada. PEP: 03-AB/16 Página: 39 de 63

40 Figura 25: Gráfico de médias e dispersão de Plâncton - Total - ORG (Cianobactérias + Fitoplâncton total + zooplânton) na Amostra Plâncton Figura 26: Gráfico de índices z para Plâncton - Total - ORG (Cianobactérias + Fitoplâncton total + zooplânton) na Amostra Plâncton PEP: 03-AB/16 Página: 40 de 63

41 Tabela 14. Resultados de Fitoplâncton - Total - ORG (Chlorophyfitas + Bacilarióphytas + Outras Algas) para todos os participantes Valores de Referência Amostra: PLANCTON Valor Designado X D: 3,228 Média Robusta (ISO 13528:2015, Anexo C) u* do Valor Designado X D: 0.12 Incerteza padronizada da média robusta ( 1,25 * "Desvio Padrão Robusto" / Raiz(n) ) Desvio Padrão Alvo: 0,344 Desvio Padrão Robusto (ISO 13528:2015, Anexo C) Código do Participante Método Resultado Log 10 z-score 2 SMEWW ,491-2,1 ques 3 SMEWW ,000-0,7 pr 4 SMEWW ,213 0,0 pr 5 SMEWW ,108-0,4 pr 6 SMEWW ,462 3,6 #np 8 SMEWW ,269 0,1 pr 11 SMEWW ,314 0,2 pr 15 Sedimentação Utermöhl 3,544 0,9 pr 18 SMEWW ,633 1,2 pr 21 SMEWW ,929-0,9 pr 22 Sedgwick-Rafter 3,266 0,1 pr 24 SMEWW ,006-0,6 pr Legenda z-score Critério de Proficiência. Valores altos ou baixos indicam resultados respectivamente altos ou baixos, considerando o valor designado e o seu desvio padrão alvo. z-score pr z 2 - Proficiente. z-score ques z entre 2 e 3 - Questionável. z-score np z 3 - Não Proficiente. z-score # Resultado Discrepante - Outlier (Grubbs). z'-score Usado em alguns casos de incerteza elevadas associadas ao valor designado. SMEWW Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 22nd. Edition, u* Incerteza Padronizada. PEP: 03-AB/16 Página: 41 de 63

42 Figura 27: Gráfico de médias e dispersão de Fitoplâncton - Total - ORG (Chlorophyfitas + Bacilarióphytas + Outras Algas) na Amostra Plâncton Figura 28: Gráfico de índices z para Fitoplâncton - Total - ORG (Chlorophyfitas + Bacilarióphytas + Outras Algas) na Amostra PLANCTON PEP: 03-AB/16 Página: 42 de 63

43 Tabela 15. Resultados de Fitoplâncton - Total - UPA (Chlorophyfitas + Bacilarióphytas + Outras Algas) para todos os participantes Valores de Referência Amostra: PLANCTON Valor Designado X D: 2,809 Média Robusta (ISO 13528:2015, Anexo C) u* do Valor Designado X D: Incerteza padronizada da média robusta ( 1,25 * "Desvio Padrão Robusto" / Raiz(n) ) Desvio Padrão Alvo: 0,365 Por Percepção da Coordenação do PEP Código do Participante Método Resultado Log 10 z-score 2 SMEWW ,380-1,2 pr 5 SMEWW ,874 0,2 pr 21 SMEWW ,794 0,0 pr 22 Sedgwick-Rafter 3,013 0,6 pr 24 SMEWW ,789-0,1 pr Legenda z-score Critério de Proficiência. Valores altos ou baixos indicam resultados respectivamente altos ou baixos, considerando o valor designado e o seu desvio padrão alvo. z-score pr z 2 - Proficiente. z-score ques z entre 2 e 3 - Questionável. z-score np z 3 - Não Proficiente. z-score # Resultado Discrepante - Outlier (Grubbs). z'-score Usado em alguns casos de incerteza elevadas associadas ao valor designado. SMEWW Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 22nd. Edition, u* Incerteza Padronizada. PEP: 03-AB/16 Página: 43 de 63