LABORATÓRIO DE ANÁLISE DE PROPELENTES LÍQUIDOS LCP INPE
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1 INSTITUTO NACIONAL DE PESQUISAS ESPACIAS LABORATÓRIO ASSOCIADO DE COMBUSTÃO E PROPULSÃO LABORATÓRIO DE ANÁLISE DE PROPELENTES LÍQUIDOS LABORATÓRIO DE ANÁLISE DE PROPELENTES LÍQUIDOS LCP INPE
2 Sumário Objetivos Principais Atividades Rotinas de análises de propelentes Rotinas de análises de efluentes Qualidade Segurança no Trabalho Visita às instalações
3 Objetivos do Laboratório de Análises de Propelentes Líquidos (LAPL) Analisar e qualificar propelentes líquidos, usados no Banco de Testes com simulação de Altitude (BTSA) e no Banco de Testes em Condições Atmosféricas (BTCA), de acordo com especificações expressas em normas internacionais; Analisar resíduos de propelentes líquidos em efluentes do Laboratório Associado de Combustão e Propulsão (LCP) através de métodos analíticos desenvolvidos pelo próprio LAPL; Dar suporte às atividades de pesquisa desenvolvidas no Laboratório Químico do LCP e; Desenvolver meios necessários para que o LAPL se torne uma referência nacional em análises de propelentes líquidos. Lab. de Análise de Propelentes Líquidos / LCP / INPE Cachoeira
4 Organograma do LAPL INPE Cachoeira Paulista L C P / C T E B T S A L A P L
5 Atividades do LAPL Análises de pureza de propelentes líquidos Análises de cátions em extratos de solo Medidas preliminares para Implantação da ISO Análises de resíduos de propelentes em efluentes Análises de cátions/ânions em águas percoladas da Amazônia Segurança: Desenvolver Banco de dados de MSDS
6 Análise da Pureza de Propelentes Líquidos Hidrazina (N 2 H 4 ) Dimetil hidrazina assimétrica (UDMH) PROPELENTES Monometil hidrazina (MMH) Tetróxido de Nitrogênio (N 2 O 4 ) Lab. de Análise de Propelentes Líquidos / LCP / INPE Cachoeira
7 HIDRAZINA A hidrazina (N 2 H 4 ) é um propelente líquido fortemente redutor que forma pares hipergólicos com substâncias oxidantes e pode ser dividida em três graus de pureza (tabela 1): GRAU DE PUREZA PADRÃO Produção e controle de qualidade convencional desejável para a maioria dos usos; GRAU DE PUREZA MONOPROPELENTE Produção convencional e com controle de qualidade específico de contaminantes. Utilizada em Sistemas Micropropulsivos de Satélites, onde o micropropulsor é carregado com catalisadores de Ir/Al 2 O 3, Ir-Ru/Al 2 O 3 ou carbetos de metais de transição desenvolvidos no Laboratório Associado de Combustão e Propulsão (LCP/INPE); GRAU DE ALTA PUREZA Produção e controle de qualidade de impurezas especiais.
8 HIDRAZINA TABELA 1 - Propriedades Físicas e Químicas dos Três Graus de Pureza da hidrazina. PROPRIEDADES N 2 H 4 (% em peso) H 2 O (% em peso) NH 3 (% em peso) Carga de particulados Cloretos (mg/l) (ppm) Anilina (ppm) Ferro (ppm) Resíduos não voláteis CO (ppm) 2 (ppm) Material carbonáceo volátil, como: MMH, UDMH, álcool (ppm) GRAUS DE PUREZA - LIMITES PADRÃO MONOPROPELEN ALTA 98,0 98,5 TE PUREZA 99,0 1,5 1,0 0,5 H 2 O - 0,3 1,0 0,3 10 1,0 1,
9 Análise de Hidrazina segundo a Norma MIL-P E (Principais contaminantes e suas técnicas analíticas). ANÁLISES TÉCNICA COMPONENTE S ANALISADOS EQUIPAMENTO UTILIZADO PUREZA E TEOR DE ÁGUA E AMÔNIA Cromatografia G Amônia, MMH, Água, Hidrazina AutoSystem XL (Perkin Elmer) ANILINA Cromatografia Gasosa e Espectrofotometr Anilina AutoSystem XL e Lambda 19 (Perkin Elmer) TEOR DE CLORETO Potenciometria Ânion Cloreto Íon Específico MA 235 (Perkin Elmer) TEOR DE FERRO Espectrometria Ferro AA 300 (Perkin Elmer)
10 Análise de Hidrazina segundo a Norma MIL-P E (Principais contaminantes e suas técnicas analíticas). ANÁLISES TÉCNICA COMPONENTE S ANALISADOS EQUIPAMENTO UTILIZADO OUTROS COMPOSTOS CARBONÁCEOS VOLÁTEIS Cromatografia Gasosa UDMH, MMH, Amônia e Álcoois não separados AutoSystem XL (Perkin Elmer) CARGA DE PARTICULADOS Filtração e Gravimetria Partículas maiores que 1 micrometro Sistema de Filtração da Millipore RESÍDUOS NÃO VOLÁTEIS Destilação e Gravimetria Massa de resíduos de evaporação Evaporador Rotativo CO 2 Infravermelho não-dispersivo CO 2 ACS Gás Analyzers Model 3300
11 Monometilhidrazina (MMH) A monometilhidrazina (CH 6 N 2 ) é um propelente líquido fortemente redutor que forma pares hipergólicos com substâncias oxidantes. As principais propriedades da monometilhidrazina são apresentadas na tabela 2. TABELA 2 - Propriedades físicas e químicas da Monometil hidrazina PROPRIEDADES GRAUS DE PUREZA - MMH (% em peso) LIMITES 98,3 H 2 O (% em peso) Carga de particulados (mg/l) 1,5 10
12 Análise de Monometilhidrazina segundo a Norma MIL-P-27404B (Principais contaminantes e suas técnicas analíticas). ANÁLISES TÉCNICA COMPONENTE S ANALISADOS EQUIPAMENTO UTILIZADO PUREZA E TEOR DE ÁGUA E AMÔNIA Cromatografia Gasosa NH 3, MMA [1], H 2 O, metanol, UDMH [2], FMH [3], SDMH [4] AutoSystem XL (Perkin Elmer) CARGA DE PARTICULADO S Filtração e Gravimetria Partículas maiores que 10 micrometros Sistema de Filtração da Millipore NH 3 : Amônia [1]- MMA: Monometilamina [2]- UDMH: Dimetilhidrazina Assimétrica [3]- FMH: Formaldeido Metilhidrazona [4]- SDMH: Dimetilhidrazina Lab. de Análise de Propelentes Líquidos / LCP / INPE Cachoeira
13 Dimetilhidrazina Assimétrica (UDMH) A Dimetil hidrazina Assimétrica (C 2 H 8 N 2 ) é um propelente líquido fortemente redutor que forma pares hipergólicos com substâncias oxidantes. As principais propriedades da dimetil hidrazina são apresentadas na tabela 3. ABELA 3 - Propriedades físicas e químicas da dimetilhidrazina assimétrica PROPRIEDADES GRAUS DE PUREZA - UDMH (% em peso) LIMITES 98,0 H 2 O (% em peso) Aminas (% em peso) N-Nitrosodimetilamina (% em Cloretos peso) (% em peso) Densidade 60ºF de 20ºC particulados (mg/l) 0,3 1,5 0,01 0,003 0,795 a 0,797 0,784 10
14 Análise de Dimetilhidrazina Assimétrica (UDMH) segundo a Norma MIL-P-25604E (Principais contaminantes e suas técnicas analíticas). ANÁLISES TÉCNICA COMPONENTE S ANALISADOS EQUIPAMENTO UTILIZADO PUREZA E TEOR DE ÁGUA E AMÔNIA Cromatografia Gasosa NH 3, MMA [1], H 2 O, metanol, UDMH [2], FMH [3], SDMH [4], MMH AutoSystem XL (Perkin Elmer) CARGA DE PARTICULADO S Filtração e Gravimetria Partículas maiores que 10 micrometros Sistema de Filtração da Millipore NH 3 : Amônia [1]- MMA: Monometilamina [2]- UDMH: Dimetilhidrazina Assimétrica [3]- FMH: Formaldeido Metilhidrazona [4]- SDMH: Dimetilhidrazina Lab. de Análise de Propelentes Líquidos / LCP / INPE Cachoeira
15 Tetróxido de Nitrogênio O Tetróxido de Nitrogênio (N 2 O 4 ) é um propelente líquido fortemente oxidante que forma pares hipergólicos com substâncias redutoras. Pode ser dividido em três graus de pureza segundo a Norma MIL P 26539C e de acordo com a concentração de NO presente, recebe as seguintes denominações: NTO Nitrogen Tetroxide MON1 Mixed Oxide Nitrogen 1 MON3 Mixed Oxide Nitrogen 3
16 Tetróxido de Nitrogênio TABELA 4 - Propriedades Físicas e Químicas do tetróxido de nitrogênio PROPRIEDADES Tetróxido de nitrogênio N 2 O 4 (% em peso) Óxido nítrico NO (% em peso) H 2 O equivalente (% em peso) Concentração de cloreto (% em peso) Particulado (mg/l) Máx. Mín. N 2 O 4 +NO (% em peso) GRAUS DE PUREZA - LIMITES NTO (Read- Brown) 99,5 - (1) - (1) - 0,17 0,040 (2) 10 MON-1 (Green) 99,0 99,4 1,0 0,6 99,5 0,17 0, MON-3 (Green) 97,0 98,5 3,0 1,5 99,5 0,17 0,040 (1) - A concentração do NO deve ser limitada para que não mude a cor marrom-avermelhado especificada para o propelente. (2) - Este teste não necessita ser executado no propelente NTO caso o material tenha sido produzido pelo processo de oxidação da amônia. 10
17 Análise de Tetróxido de Nitrogênio segundo a Norma MIL-P-26539C (Principais contaminantes e suas técnicas analíticas). Lab. de Análise de Propelentes Líquidos / LCP / INPE Cachoeira ANÁLISES TÉCNICA COMPONENTE S ANALISADOS EQUIPAMENTO UTILIZADO PUREZA E TEOR DE ÁGUA Espectrofotomet ria UV/VIS/NIR Ácido Nítrico, Águ Lamba 19 (Perkin Elmer) CARGA DE PARTICULADO S Filtração e Gravimetria Partículas maiores que 10 micrometros Sistema de Filtração da Millipore
18 Análise de Resíduos de Propelentes em Efluentes. RESÍDUOS REFERÊNCIA TÉCNICA UTILIZADA COMPONENTE S ANALISADOS Resíduos de Hidrazina (N 2 H 4 ) Publicação Interna INPE MAN/32 Espectrofotometr ia UV/VIS/NIR Traços (N 2 H 4 ) Maior que 0,02 ppm Resíduos de Monometilhidrazi na (MMH) Publicação Interna INPE MAN/33 Espectrofotometr ia UV/VIS/NIR Traços (MMH) Maior que 1,75 ppm Resíduos de Dimetilhidrazina Assimétrica (UDMH) Publicação Interna INPE MAN/31 Espectrofotometr ia UV/VIS/NIR Traços (UDMH) Maior que 0,78 ppm
19 Atividades relacionadas à área da qualidade: Desenvolver meios necessários para a implantação dos Requisitos Gerais exigidos pela ISO como: - Registro e controle de manutenção, calibração e rastreabilidade das vidrarias, reagentes e equipamentos analíticos - Banco de dados para controle e registro de estoque, entrada de equipamentos, fornecedores, clientes e resultados analíticos. - Avaliar as incertezas das análises desenvolvidas no LAPL. Desenvolver e publicar (internamente) instruções normativas de trabalho e métodos de validação de análises, buscando reciprocidade entre os métodos analíticos utilizados pelo LAPL com os demais órgãos de normatização: ABNT, ASTM, MILITARY SPECIFICATION, ETC.
20 Segurança do trabalho Desenvolver Banco de Dados de MSDS (fichas de dados de segurança de materiais) Identificar os riscos do processo de trabalho e elaborar medidas de prevenção de acidentes.
21 Equipamentos Analíticos Espectrofotômetro modelo Lâmbda 19 da Perkin Elmer UV/VIS/NIR de 190nm a 3200nm. Espectrômetro de Absorção Atômica pela chama modelo AA300 da Perkin Elmer. Cromatógrafo gasoso com amostrador automático modelo AutoSystem XL da Perkin Elmer com detectores FID e TCD. phmetro e medidor de íon específico modelo MA 235 da Mettler Toledo. Balanças analíticas Mettler Toledo. Evaporador Rotativo, marca Büchi, modelo RE 120. Sistema de filtração com placa sinterizada da Millipore. Lab. de Análise de Propelentes Líquidos / LCP / INPE Cachoeira
22 Nossa Equipe Responsável pelo LAPL: Dr. Turibio Gomes Soares Neto tel. (012) Responsáveis pelas Análises: - Eng. Jorge Benedito Freire Jofre jofre@lcp.inpe.br, tel (012) Química Jalusa Aparecida de Léo jalusa@lcp.inpe.br, (012) Aluna de Iniciação Científica PIBIC/INPE: Larissa Azevedo Soares
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