INFLUÊNCIA DA GRANULOMETRIA E TEMPERATURA DE QUEIMA SOBRE O GRAU DE DENSIFICAÇÃO DE ARGILAS DA REGIÃO DE MARTINÓPÓLIS SP

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1 1 INFLUÊNCIA DA GRANULOMETRIA E TEMPERATURA DE QUEIMA SOBRE O GRAU DE DENSIFICAÇÃO DE ARGILAS DA REGIÃO DE MARTINÓPÓLIS SP S. R. Teixeira, F. C. Dias, A. E. Souza, G. T. Almeida Santos, M. A. L. Nobre Universidade Estadual Paulista UNESP, Caixa Postal Presidente Prudente, SP, Brasil rainho@prudente.unesp.br RESUMO A resistência mecânica de peças cerâmicas diminui com o aumento da concentração de poros. Com o objetivo de definir novas aplicações para as argilas estudadas, foram analisadas a influência da temperatura de queima e da distribuição granulométrica, na concentração de poros nos corpos de provas queimados. Quatro tipos de amostras, prensadas uniaxialmente, foram preparadas: três com controle de grãos e queimados a 850C e um tipo queimado a 850, 900, 1000 e 1100C. Foram estudadas argilas usadas pela indústria cerâmica da região, para produção de material estrutural. Microscopia óptica e ensaios tecnológicos foram usados para análise das características microestruturais e físicas, respectivamente. As imagens das amostras com mistura de grãos grossos e médios mostram a presença de grãos separados e poros grandes justificando sua maior fragilidade. Nas amostras envolvendo grãos finos obtém-se um maior fator de empacotamento resultando num maior grau de densificação, proporcional a temperatura de queima. Palavras-chave: argila, cerâmica estrutural, distribuição granulométrica, densificação, microestrutura. INTRODUÇÃO A argila é uma matéria prima natural mais amplamente usada por diferentes segmentos industriais. Este ingrediente barato, abundante na natureza, muitas vezes é

2 2 usado da forma como foi extraída sem qualquer beneficiamento. Outra razão para sua popularidade se encontra na facilidade com que as peças de argila podem ser moldadas: quando misturada em proporções adequadas, argila e água formam uma massa plástica que é muito fácil de trabalhar. A peça moldada é seca para remover a umidade e, após a secagem, ela é queimada em temperaturas elevadas (em geral > 800 o C) para melhorar sua resistência mecânica (1). Em geral, na produção de peças cerâmicas o material usado na moldagem está na forma de pó. Após a moldagem das peças, por exemplo, por extrusão ou prensagem, entre as partículas de material existirão poros ou espaços vazios. Muitos destes poros serão eliminados durante o tratamento térmico (sinterização ou queima) das peças cerâmicas; entretanto este processo frequentemente é incompleto e permanecendo ainda uma porosidade residual. Qualquer nível de porosidade residual terá uma influência negativa sobre a propriedade elástica e de resistência do material. A porosidade é deletéria a resistência mecânica do material por dois motivos: (1) poros reduzem a área da seção reta do corpo de prova no ponto onde será aplicada a carga no ensaio de resistência mecânica e (2) eles também atuam como concentradores de tensão. Muitos materiais, inclusive a argila, são formados pela aglomeração de partículas pequenas na forma de um produto utilizável. Um aglomerado pode ser composto de partículas com diferentes tamanhos e, um material formado por partículas de tamanho uniforme não é capaz de preencher todo o espaço disponível em um recipiente: sempre se tem uma porosidade apreciável. Pode-se aumentar o empacotamento de materiais aglomerados através de dois métodos: (1) usando partículas não esféricas (2) Através da mistura de partículas com diferentes tamanhos. A resistência mecânica de um material não poroso e frágil varia com o tamanho do grão. No caso dos sólidos policristalinos, isto se deve à variação do módulo de elasticidade com a orientação, produzindo tensões diferentes em grãos adjacentes (2,3). Devido a grande influência da porosidade nas propriedades dos materiais cerâmicos, o objetivo deste trabalho é relacionar a porosidade observada nas amostras, usando microscopia óptica e um programa de análise de imagens, com o controle da granulometria na massa cerâmica e a temperatura de queima.

3 3 MATERIAIS E MÉTODOS O material usado para a confecção das amostras é proveniente da Cerâmica Valentim do município de Martinópolis, interior do estado de São Paulo. Corpos de prova cerâmicos foram conformados por prensagem uniaxial, com dimensões de ~05 (mm), utilizando para cada um deles ~20g de barro (seco em estufa a 110 C por vinte e quatro horas) com 10% de umidade para formação da massa plástica. Cada amostra era distribuída manualmente sobre a cavidade na matriz e submetida a uma prensagem de 7 toneladas. Quatro tipos de amostras foram preparadas: três com controle da granulometria e queimadas a 850 ºC e uma constituída de um tijolo maciço cru, preparado pela própria cerâmica e queimado em 850, 900, 1000 e 1100 ºC. Todas as amostras foram queimadas por 1 hora em suas respectivas temperaturas, a uma taxa de aquecimento de 10 C/min. Para que houvesse o controle da granulometria citado acima, as amostras foram trituradas, peneiradas e separadas de acordo com a classificação dada pela Tabela I: Tabela I: Faixas de tamanhos de grãos usadas para preparação dos CP misturados. Grão grosso (G) 0,5mm a 1mm Grão médio (M) 0,125mm a 0,250mm Grão fino (F) < 0,062mm Depois de separar os grãos, os corpos de prova eram conformados, pesados, medidos, identificados conforme indica a Tabela II, e queimados. CP IV CP Beta CP Delta CP Gama Tabela II: Identificação dos corpos de prova. Tijolo pronto Grãos G e M do barro de Martinópolis Grãos M e F do barro de Martinópolis Grãos G e F do barro de Martinópolis Ensaios de retração linear, absorção de água, porosidade aparente e módulo de ruptura a flexão em três pontos foram realizados nas amostras depois de queimadas.

4 4 As seções retas polidas das amostras, próximo do ponto de fratura no ensaio de MRF, foram fotografadas usando um microscópio óptico marca LEICA DMRX, com câmera digitalizadora, e analisadas usando o software IMAGE PRO PLUS. Várias ferramentas (filtros de contraste, medições e contagem, seleção de área, análise do espectro em três dimensões), para melhorar a imagem, identificar, contar e medir a área dos poros. A análise do espectro em três dimensões permite identificar os poros através de rotações da imagem, que fornece um espectro de freqüências (cores) que define a profundidade dos poros. A área de poros determinada foi associada com os resultados dos ensaios cerâmicos (4). RESULTADOS E DISCUSSÕES Diferentes Granulometrias A Figura I mostra o módulo de ruptura a flexão em função da granulometria da amostra. Podemos notar que em amostras com mistura de grãos maiores, o módulo de ruptura à flexão foi menor, este fato se deve ao menor fator de empacotamento da amostra. Módulo de Ruptura à Flexão à 850 ºC MRF (kgf/cm2) BETA DELTA GAMA Amostras Figura I: Módulo de ruptura à flexão em função da granulometria, do CP.

5 5 A Figura II ilustra o comportamento do corpo de prova quanto à média da área dos poros (MAP). A análise dos poros confirma os resultados de resistência mecânica pois, com maior porosidade na seção reta da amostra, menor será a MRF encontrada. MRF e MAP BETA DELTA GAMA Amostras MRF Média da Área dos poros Figura II: relação entre área dos poros e MRF. As Figuras III, mostram áreas selecionadas das imagens das três amostras, queimadas a 850 o C. Nelas, foi observado que os contornos de grãos estão bem definidos e a quantidade de poros é grande, indicando baixo grau de densificação das amostras. Isso é resultado da pouca temperatura de sinterização. Apesar disso, somente a amostra beta apresentou valor de MRF inferior ao limite (> 20 kgf/cm 2 ) estabelecido para produção de tijolo maciço Também é possível observar as diferenças no grau de empacotamento das amostras, o que explícita os valores obtidos experimentalmente.

6 6 (a) (b) (c) Figura III: amostras com diferentes granulometrias: (a) BETA, (b) DELTA, (c) GAMA Diferentes Temperaturas de Queima Uma ferramenta do programa de análise de imagem, muito útil é a representação da intensidade das imagens que permite distinguir a profundidade de estruturas que podem ser poros. Ela classifica a profundidade no espectro do vermelho ao azul, isto é, a superfície da amostra é amarela, pontos acima são vermelhos e, pontos abaixo, são verdes e azuis (mais profundos), Figura IV VI. (a) (b) (c) Figura IV: representação da intensidade das imagens em 3-D: (a) BETA, (b) DELTA, (c) GAMA Embora o comportamento do módulo de ruptura a flexão (MRF), com a temperatura, tenha sido incoerente (Figura V), a absorção de água e a porosidade aparente, como esperado, diminuem com a temperatura (Figura VI).

7 7 Módulo de Ruptura a Flexão (CP IV) Resultados (kgf/cm2) C 900 C 1000 C 1h 1100 C Temperaturas de queima ( C) Figura V: MRF em função da temperatura. AA e PA (CP IV) Resultados (%) C 900 C 1000 C 1h 1100 C Temperaturas de queima ( C) AA PA Figura VI: AA e PA em função da temperatura de queima As medidas dos poros usando o programa de análise de imagens, para amostras queimadas em diferentes temperaturas, mostram que o número de poros aumentou com a temperatura, de 850 a 1000 o C. De 1000 para 1100 o C o número de poros diminui mas, a área total de poros aumentou.

8 8 Os resultados obtidos usando os ensaios cerâmicos tradicionais mostram coerência na avaliação da porosidade aparente e da absorção de água. Entretanto, o comportamento cerâmico destas amostras, em função da temperatura, apresentou muitas incoerências em relação ao esperado, o que tornou difícil fazer uma correlação entre os dados dos ensaios tecnológicos, em função da temperatura de queima, e a porosidade avaliada usando a análise de imagens. CONCLUSÕES Este estudo preliminar mostrou que, considerando somente a correlação entre granulometria das amostras e os dados de porosidade, a aplicação do programa de análise de imagens é funcional. A análise de imagens é uma ferramenta eficaz para obtenção e refinamento de dados importantes para a caracterização de materiais. É necessário fazer mais aplicações do método, usando argilas com propriedades cerâmicas bem definidas e trabalhar com imagens com melhores resoluções, como por exemplo, imagens de microscopia eletrônica de varredura (MEV). REFERÊNCIAS 1. P. SOUZA SANTOS, Ciência e Tecnologia de Argilas, Vol 1 e 2, 2 a Edição, Ed. Edgard Blücher Ltda, W. D. CALLISTER, Materials Science and Engineering: an Introduction, 5. ed., John Wiley & Sons, New York, EUA (1999), 871p. 3. L. H.Van VLACK, Princípio de Ciência dos Materiais, 1. ed., Edgard Blücher, São Paulo, Brasil (1970), 427p. 4. MEDIA CYBERNETICS, Image-Pro Plus: The Proven Solution. INFLUENCE OF THE PARTICLE SIZE DISTRIBUTION AND FIRING TEMPERATURE ON THE SINTERING OF CLAYS FROM MARTINÓPOLIS REGION (SP) ABSTRACT

9 9 The mechanical resistance of structural clay products reduces when porous concentration inside the samples grows up. The objective of this work is search for new applications for the studied clays. For that it were studied the influence of different sintering temperatures and the particle size distribution on the porous concentration in the sintered bodies. Four different samples were prepared: three with grain distribution controlled (thick, middle and thin grains) and fired at C and one fired at 850, 900, 1000 and C. Clays used in the ceramic industries of region for produce structural materials were studied. Optical microscopy and technological tests have been used for samples characterization. The images of samples prepared with thick and middle grains mixed show the presence of diffused grains and huge porous justifying your low mechanical resistance. Samples prepared with thin grains gave the major sintering degree, proportional to the fire temperature. Key-words: clay, structural ceramics, particle size distribution, microstructure, sintering