Relatório Aula Prática Nanopartícula de Prata/ Curva de Calibração da Curcumina. A) Método biológico utilizando extrato de planta (ipê branco)

Transcrição

1 Victor Yuji Viski Luiz Claudio Ferreira Philipe Tegoshi Vinicius Souza Relatório Aula Prática Nanopartícula de Prata/ Curva de Calibração da Curcumina A) Método biológico utilizando extrato de planta (ipê branco) 1. Que mudança(s) você observou após adição do nitrato de prata no extrato? Explique esta(s) mudança(s). Observou se uma mudança de coloração na solução de extrato de folha de ipê branco. Tal alteração deve se à presença de biomoléculas redutoras na planta, as quais adsorvem na superfície das nanopartículas de prata (que se formam ao longo da reação do AgNO 3 com a biomolécula redutora), envolvendo as e gerando cargas nestas superfícies. Essas cargas que se formam criam uma repulsão eletrostática entre as nanopartículas, evitando que as mesmas se agreguem. A cor amarela característica observada na prata coloidal (Ag 0 ) é resultado da absorção da radiação eletromagnética em ressonância com os plasmons de superfície. Com o aumento das partículas de prata, a cor amarela característica da solução passa para laranja e, posteriormente, violeta até atingir a coloração característica da prata em escala macroscópica. Uma grande vantagem do método de síntese biológico em vez do químico tradicional é que parte das moléculas ativas também adere à superfície dessas nanopartículas, o que lhes confere características diferenciadas como atividade antibacteriana, antiviral ou antialérgica dependendo do vegetal ou cogumelo utilizado. Esse método de síntese de nanopartículas é chamado de nanotecnologia verde. No método químico, a produção de nanopartículas de prata se deu através da reação do AgNO 3 com o boroidreto de sódio (esse reagente

2 atua simultaneamente como agente redutor dos íons prata e é também responsável pela estabilização das nanopartículas que se formam). Reação que governa a redução de íons prata em prata metálica pela ação do boroidreto de sódio: AgNO 3 + NaBH 4 Ag + 1/2H 2 + 1/2B 2 H 6 + NaNO 3 B) Método químico 3. Descreva que mudança(s) você observou quando foi adicionado na dispersão de nanopartículas de prata (NPAg) os reagente: AgNO 3 e KCl. Explique por que ocorreu esta(s) mudança(s); Com a adição de AgNO 3 na solução de nanopartículas de prata, observou se a mudança da cor amarela para a laranja. Essa alteração se deve a um aumento significativo na concentração de íons Ag + no meio, onde a quantidade adicional desse íons reage com os íons boroidreto em excesso, que estavam adsorvidos na nanopartícula, desestabilizando a solução coloidal. Assim, conforme ocorre o aumento de tamanho das nanopartículas (devido à agregação provocada pela adição de mais AgNO 3 ), tem se a visualização da alteração de cor da solução. A adição de KCl à solução de nanopartículas de prata, favoreceu a agregação da nanopartícula devido ao aumento da força iônica do meio decorrente da adição de KCl. Com isso, houve a precipitação de AgCl, sendo visualizada por meio do aparecimento de precipitado cinza no tubo. 4. Explique a diferença dos espectros de absorbância das amostras (espectros no sistema Moodle) correlacionando com o diâmetro e índice de polispersão das partículas de prata.

3 O espectro eletrônico do controle (padrão), de cor amarela, apresenta uma banda de absorção máxima em torno de 394,0 nm. No primeiro espectro de absorção observa se o deslocamento da banda eletrônica para 398,5nm, devido ao aumento do tamanho das partículas conferido pelo AgNO 3 (agregação das nanopartículas) a qual fez com que o espectro se tornasse mais larga e se deslocasse para comprimentos de onda maiores. Já no segundo espectro, a adição de KCl levou à formação de AgCl, o qual precipita e, assim, não ocorre a absorção eletrônica. Por fim, no terceiro espectro, houve absorbância da solução (395,0nm o complexo AgNO 3 + PVA apresenta um tamanho menor), pois o polivinil álcool (PVA) estabiliza a nanopartícula por impedimento estéreo, impedindo, deste modo, a reação entre o AgNO 3 e o KCl (não forma AgCl). 5. Descreva o que aconteceu quando foi adicionado solução de KCl 2M à dispersão de NPAg com PVA. Não houve alteração significativa no aspecto da solução, pois o polivinil álcool (PVA) é um agente estabilizador da nanopartícula de prata, o qual se adsorve sobre a superfície da nanopartícula, formando uma camada auto organizada que impede sua coalescência. Deste modo, a suspensão se mantém estável mesmo após a adição da solução de KCl. 6. Qual a função do polivinil álcool (PVA)? Faça um esquema/desenho de como estaria o PVA e a NPAg após a mistura de ambos e indique o mecanismo de estabilização para este caso. O polivinil álcool previne a aglomeração das nanopartículas estabilizando a prata da solução coloidal, mesmo quando KCl é adicionado à solução. Ocorre a estabilização das nanopartículas de prata por impedimento estérico de grupos do polímero PVA.

4 D) Curva de Calibração da Curcumina 8. Descreva detalhadamente os cálculos realizados para a realização da curva de calibração. Preparo da solucão de concentracão 6,25μg/mL: C 4 x V 4 = C f x V f 25μg/mL x V 4 = 6,25μg/mL x 10mL V 4 = 2,5mL *completou se o volume 2,5mL da solucão mãe, em balão volumétrico Preparo da solucão de concentracão 5μg/mL: C 3 x V 3 = C f x V f 25μg/mL x V 3 = 5,0μg/mL x 10mL V 3 = 2,0mL

5 *completou se o volume 2,0mL da solucão mãe, em balão volumétrico Preparo da solucão de concentracão 2,5μg/mL: C 2 x V 2 = C f x V f 25μg/mL x V 2 = 2,5μg/mL x 10mL V 2 = 1,0mL *completou se o volume 1,0mL da solucão mãe,em balão volumétrico Preparo da solucão de concentracão 1,25μg/mL: C 1 x V 1 = C f x V f 25μg/mL x V 1 = 1,25μg/mL x 10mL V 1 = 0,5mL *completou se o volume 0,5mL da solucão mãe, em balão volumétrico

6 9. Apresente a curva de calibração, a equação da reta e o coeficiente de correlação (r). Equação da reta: y= 0,1432x + 0,0275 Coeficiente de correlação: R²= 0,9993 REFERÊNCIAS: H. Wang, X. Qiao, J. Chen, S. Ding, Preparation of silver nanoparticles by chemical reduction method, Colloids Surf. A 256 (2005) 111. K.E. El, M. Abiad, Z.G. Kassaify, D. Patra, Green synthesis of curcumin conjugated nanosilver for the applications in nucleic acid sensing and anti bacterial activity, Colloids Surf. B: Biointerfaces 127 (2015) Melo JR., Maurício Alves; SANTOS, Lucas Samuel Soares; Goncalves, Maria do Carmo and NOGUEIRA, Ana Flávia. Preparacão de nanopartículas de prata e ouro: um método simples para a introducãoda nanociência em laboratório de ensino. Quím. Nova [online]. 2012, vol. 35, n.9, pp ISSN 0100

7 Zielinska A, Skwarek E, Zaleska A, Gazda M, Hupka J Preparation of Silver Nanoparticle (2009) Proc Chem 1:1560