GRAU DE PUREZA DOS REAGENTES Durante o uso de um reagente é muito importante adotar procedimentos corretos de manipulação, não somente pelos riscos in

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1 SEGURANÇA E TÉCNICA DE LABORATÓRIO AULA 03: CONCENTRAÇÃO DE SOLUÇÕES TÓPICO 03: REAGENTES, VIDRARIAS E TÉCNICAS A realização de procedimentos laboratoriais envolve quase sempre transformações físicas e químicas das amostras. As operações que são realizadas nestes procedimentos necessitam do auxílio de diferentes tipos de aparelhos, recipientes e utensílios. O cuidado no manuseio destes utensílios é importante, não somente por causa dos riscos existentes, mas também para garantir um maior sucesso no experimento a ser desenvolvido. Fonte [1] Como exemplo podemos citar os cuidados que se deve ter na limpeza do material a ser utilizado em uma análise química pois as impurezas existentes neste material poderão interferir no resultado da análise. A manipulação de um reagente químico deve ser realizada mediante alguns cuidados e precauções. O primeiro cuidado refere-se à LEITURA DO RÓTULO do reagente. Procura-se identificar neste as informações básicas deste reagente, tais como: MASSA MOLAR, FÓRMULA QUÍMICA E INFORMAÇÕES QUANTO AO GRAU DE PUREZA. No rótulo do reagente devem conter também indicações de: perigo, riscos e orientações de primeiros socorros e incompatibilidade química do reagente. Embora o rótulo de um reagente seja a informação mais próxima e fácil deste reagente, deve-se ter claro que estas informações são apenas as mais básicas. Maiores informações sobre os reagentes podem ser obtidas nas fichas técnicas. Essas fichas, em geral são disponibilizadas pelos fabricantes e nelas estão contidas informações mais completas tais como: função do produto, descrição física, validação, armazenamento, composição, impurezas, toxicidade, primeiro socorros, entre outras. DICA Faça uma visita aos sites dos fabricantes de reagentes químicos. Acesse os produtos fabricados e pegue um reagente como exemplo. Leia toda a ficha técnica deste produto. Os reagentes químicos são fabricados com diferentes graus de pureza. Estes diferentes graus de pureza são importantes na escolha do reagente adequado para determinado procedimento experimental. Existem reagentes com graus especiais para propósitos especiais (exemplo: grau espectral, grau cromatográfico). Dependendo da aplicação, os reagentes passam por processos de purificação e controle de qualidade diferentes na sua preparação. Pode-se dizer que existem os reagentes para análises gerais (volumetria, potenciometria, titulação, etc.) e os reagentes para casos específicos (cromatografia líquida, cromatografia gasosa e análise de resíduo de pesticidas). Estes últimos são especificamente purificados para remover impurezas que podem interferir em uma aplicação particular.

2 GRAU DE PUREZA DOS REAGENTES Durante o uso de um reagente é muito importante adotar procedimentos corretos de manipulação, não somente pelos riscos inerentes de cada reagente, mas também para preservação das condições do reagente. Várias regras devem ser obedecidas para evitar contaminação do reagente. Ver as regras que se seguem. REGRAS PARA SE EVITAR CONTAMINAÇÕES EM LABORATÓRIO Os cuidados no manuseio devem levar em conta também a escolha e a limpeza do material de coleta. Por exemplo, o uso de espátulas de aço inox ou de porcelana. No caso específico de reagentes líquidos concentrados é recomendado retirar uma quantidade deste reagente e colocá-lo em outro recipiente e só então utilizar uma vidraria adequada para retirar o volume adequado. Por exemplo: se for retirar uma alíquota de 25,00 ml de ácido nítrico concentrado, então transfira uma quantidade do frasco do reagente concentrado para um bequer e depois retire deste bequer a alíquota necessária utilizando a vidraria adequada. DICA

3 Nunca introduza uma pipeta ou outra vidraria dentro do frasco do reagente líquido concentrado. EQUIPAMENTOS DE AQUECIMENTO Vários tipos de aparelhos são usados no laboratório para produção de temperaturas baixas, médias e altas, bem como para outros usos distintos. No texto a seguir são apresentados alguns equipamentos de aquecimento com suas respectivas utilizações. VERSÃO TEXTUAL DO FLASH Equipamentos de Aquecimento Banhos de água Os banhos à vapor são um meio de aquecimento muito usado para evaporação de líquidos e a digestão de precipitados a uma temperatura próxima de 100oC. São unidades construídas de cobre ou aço inoxidável para aquecimento a gás ou elétrico. Os banhos termostáticos são usados para experimentos que requeiram T constante. Lâmpada de infravermelho São apropriadas para evaporar líquidos, dessecar precipitados, incinerar papel de filtro, etc. Estufas São usadas para secar amostras a temperatura relativamente baixas e controladas. As estufas são bem ventiladas para um aquecimento uniforme. Estufas de construção mais refinada permitem trabalhar com controle automático de temperatura, pré-aquecimento do ar de circulação ou mesmo operação sob pressão reduzida. Chapas de aquecimento As chapas metálicas com aquecimento elétrico são usadas para efetuar evaporações ou digestões. Alcançam uma temperatura superficial máxima de 400 ou 500oC. Existem chapas para operar associadas à agitadores magnéticos e munidas de termostato. Mantas de aquecimento As mantas de aquecimento garantem uma aplicação de calor uniformemente distribuídos a frascos de fundo redondo. As espirais de aquecimento feitas de Ni-Cr, completamente envolvidas por tecido de vidro isolante, tornam as mantas apropriadas para o aquecimento de líquidos inflamáveis. O limite de temperatura de trabalho é de 400oC. Fornos de mufla São usados para (aquecer / incinerar) amostras a altas temperaturas. Um controlador de temperatura permite selecionar

4 temperaturas desde 150oC até a máxima de operação, a camada do forno é isolada com uma camada de tijolos refratários. Temperaturas acima de 1200oC podem ser alcançadas na mufla. PROPRIEDADES DE MATERIAIS USADOS NA CONSTRUÇÃO DE RECIPIENTES E UTENSÍLIOS DE LABORATÓRIO No texto retrátil que se segue são apresentados alguns materiais que são usados em utensílios de laboratório com suas respectivas propriedades. A DIDÁTICA NO CONTEXTO ATUAL MEIOS FILTRANTES A filtração é uma operação que serve para separar dois materiais em diferentes estados de agregação. Os meios filtrantes comumente usados na análise quantitativa são o papel de filtro e os cadinhos filtrantes de fundo poroso. A filtração através de papel se dá por efeito de gravidade. Na filtração

5 através de cadinhos de fundo poroso, a operação é efetuada com o auxílio de sucção. TIPOS DE MEIOS FILTRANTES PAPEL DE FILTRO: Os papéis de filtro são fabricados com vários graus de espessura e capacidade de retenção. A graduação de um papel de filtro mais indicada para uma dada filtração depende das características físicas da matéria sólida a reter. Os tipos de papel de filtro são classificados conforme o fabricante. TIPOS DE PAPEL DE FILTRO CADINHO DE VIDRO SINTERIZADO: O meio filtrante é constituido de um disco de vidro sinterizado (poroso) fundido ao corpo do cadinho. São muito indicados para o recolhimento de precipitados a serem dessecados a temperaturas até 150ºC. Não devem ser usados com precipitados gelatinosos. São levemente higroscópicos. Os fabricantes fornecem os cadinhos filtrantes de vidro com graus de porosidade grossa, média e fina. São atacados por soluções alcalinas, especialmente quando quentes. NH4OH não tem ação. Tmáx 500ºC. O aquecimento e o resfriamento devem ser graduais. CADINHOS DE PORCELANA FILTRANTES: São cadinhos com corpo de porcelana vidrada que têm como meio filtrante um disco de porcelana porosa. São fornecidos com porosidade grossa, média e fina. Podem ser aquecidos a altas temperaturas em forno. Aquecimento e resfriamento devem ser graduais. São atacados por soluções alcalinas e são levemente higroscópicos. DESSECADORES E DESSECANTES Os dessecadores são recipientes, geralmente de vidro moldado sob pressão, formados por duas peças, a tampa e a base, com bordas esmerilhadas perfeitamente ajustáveis, que permitem manter o conjunto hermeticamente fechado. USOS DOS DESSECADORES O dessecador é usado para manter amostras secas enquanto estão esfriando e antes de serem pesadas e, em alguns casos, para secar uma amostra úmida. Um dessecante, tal como cloreto de cálcio, é colocado na parte inferior da base para absorver a umidade. O dessecante deve ser trocado periodicamente. Quando um objeto que foi aquecido, for colocado no dessecador, deve-se esperar um pouco (60 seg.) antes de colocar a tampa. Caso contrário pode ocorrer um

6 aumento de pressão no interior do dessecador, que pode ser suficiente para romper a vedação entre a tampa e a base. Após o resfriamento pode ocorrer o efeito oposto, ou seja, o interior do dessecador fica sob pressão reduzida, o que poderá ocasionar uma perda de amostra. Alguns dos agentes dessecantes comumente usados são: óxido de alumínio, perclorato de magnésio, óxido de cálcio, cloreto de cálcio e sílica gel. Todos podem ser regenerados por aquecimento a 150, 240, 500, 275 e 150oC, respectivamente. Os agentes dessecantes podem ser classificados de acordo com sua capacidade de absorção como: ÁGUA A água é um item indispensável em um laboratório e seu tratamento é de fundamental importância na garantia do procedimento a ser desenvolvido. Os trabalhos experimentais envolvem o consumo de quantidades consideráveis de água destilada na lavagem de utensílios, preparação de soluções, extrações, lavagem de precipitados, etc. Em muitos casos, a água destilada pode ser substituída por água desmineralizada, isto é, água purificada mediante tratamento com resinas trocadoras de íons. É recomendável conservar a água destilada ou a desmineralizada em recipientes de polietileno. Para saber mais sobre estes dois tipos de água veja o texto fixo com abas que se segue. ÁGUA DESTILADA A purificação da água através da destilação remove as espécies contaminantes não voláteis, inorgânicas ou orgânicas. Os gases dissolvidos na água original são livrados durante a destilação junto com o vapor d água e, em parte, eliminados por ventilação. A matéria em suspensão é retida no recipiente de destilação. Outra fonte de contaminação deste tipo de purificação da água são os materiais de construção dos próprios aparelhos de destilação. Estanho e quartzo são os melhores materiais para construção dos condensadores e recipientes, mas são de custo elevado e por isso pouco usados. Traços de cobre são encontrados, muito freqüentemente na água destilada, bem como outros metais cuja presença dependa do material que a água condensada teve contato. Para avaliar a pureza de uma água destilada, pode-se usar medida de condutância específica. ÁGUA DESMINERALIZADA O processo de desmineralização mais eficiente consiste em percolar a água original através de uma coluna carregada com uma mistura estequiométrica da forma hidrogeniônica de uma resina catiônica e da forma hidroxílica de uma resina aniônica fortemente básica. O processo

7 não remove não-eletrólitos, elimina todo material presente na água original em forma ionizada, o que limita o interesse de seu uso em química analítica. MATERIAIS VOLUMÉTRICOS Existem diferentes tipos de vidraria em um laboratório. As vidrarias calibradas necessitam de cuidado especial no seu manuseio, pois a calibração define o volume da vidraria. Existem dois tipos de frascos volumétricos calibrados que são: Aqueles calibrados para conter um certo volume, o qual se transferido não o será totalmente (TC = To contain). Aqueles calibrados para transferir um determinado volume (TD = to deliver) dentro de certos limites de precisão. De acordo com esta classificação os frascos volumétricos podem ser TC ou TD dependendo para que foram calibrados.a seguir são apresentados outras informações acerca de alguns frascos volumétricos freqüentemente usados em experiências laboratoriais. BALÃO VOLUMÉTRICO São usados na diluição de uma amostra ou solução para um certo volume. Eles existem em uma variedade de tamanho, de 1 L ou mais a 1 ml. São construídos para conter (TC) exatamente um certo volume de líquido, numa determinada temperatura (20 a 25oC). Possuem a forma de uma pera, fundo chato e gargalo longo providos de tampa de vidro esmerilhada ou de teflon. Fonte [2]

8 PIPETAS A pipeta é usada para transferir um volume particular de solução de modo preciso, a determinadas temperaturas. Existem dois tipos de pipetas TD (to deliver): - Volumétrica ou de transferência - tem a marca de calibração de seu volume gravada na parte superior acima do bulbo. Variam de 0,5 a 100,00 ml (Possuem medidas precisas por isso não precisa soprar na ponta). - Graduada - tubos cilíndricos com escala numerada do alto para baixo, até sua capacidade. Obs: Pipetas com faixa dupla (anel duplo) gravado em sua parte superior devem ser soprados. BURETAS Fonte [3] Basicamente são pipetas graduadas com controle de fluxo. São frascos volumétricos TD, usadas para escoar volumes variados de líquidos e é empregada geralmente em titulações. A bureta convencional para macro titulações é marcada com incrementos de 0,1 ml de 0 a 50 ml. Existem também buretas com capacidade de 10, 25, 100 ml, onde o volume é marcado em incrementos de 0,01 ml. PROVETAS Fonte [4] São equipamentos utilizados em medidas aproximadas de volume. São encontradas no comércio provetas TC e TD de 5 ml até vários litros. Fonte [5] Ainda relacionado a manuseio de materiais utilizados em laboratório são apresentados a seguir informações importantes sobre o uso de diferentes materiais e equipamentos tais como: recipientes de vidro, bicos de bunsen, capelas de exaustão, equipamentos elétricos em geral e estufas. USO DE MATERIAIS DE VIDRO

9 Todo o material de vidro deve estar guardado em local que deve ser previamente indicado na área do laboratório (usar etiquetas). O tipo de vidro também é um importante referencial para os procedimentos laboratoriais. Recomendações: - Não jogar caco de vidro em recipiente de lixo, mas sim em um recipiente preparado para isto. - Usar luvas antitérmicas sempre que manusear peças de vidro que estejam quentes. - Não utilizar materiais de vidro quando trincados. - Usar luvas e óculos de segurança sempre que: atravessar e/ou remover tubos de vidro ou termômetros em rolhas de borracha ou cortiça; remover tampas de vidros emperradas; remover cacos de vidro (usar também pá de lixo e escova); colocar frascos quentes sobre placas antitérmicas; - Não usar frascos para amostras sem certificar-se de que são adequados ao serviço executado. - Não inspecionar o estado das bordas dos frascos de vidro com as mãos sem antes fazer uma inspeção visual. - Tomar muito cuidado ao aquecer recipiente de vidro com chama direta. USO DE BICO DE BUNSEN A utilização da chama em laboratório deve ser feita preferencialmente em capela e somente nos laboratórios onde for permitido. Ao acender o bico de Bunsen verificar os seguintes problemas: Vazamentos; Dobra no tubo de gás; Ajuste inadequado entre o tubo de gás e suas conexões; Existência de inflamáveis ao redor; Válvula de gás combustível aberta nas proximidades; Recomendação: Sempre que utilizar o bico de Bunsen não esquecer de apagar a chama imediatamente após o término do serviço. CAPELAS DE EXAUSTÃO A capela de exaustão é um ambiente indicado para manipulação de reagentes voláteis ou realização de procedimentos que emanem gases e vapores. Contudo, cuidados devem ser tomados para não deixar acumular reagente neste recinto. Existe uma tendência de sempre deixar exposto na

10 capela os reagentes mais concentrados e os mais voláteis. O acumulo de reagentes próximos compatíveis ou não quimicamente pode aumentar muito o risco de acidente Recomendações: - Nunca iniciar um serviço, sem que o sistema de exaustão esteja operando. USO DE EQUIPAMENTOS ELÉTRICOS O uso de equipamentos elétricos em laboratório deve ser feito levando-se em consideração o manual do fabricante quanto à conservação e utilização. De uma maneira geral algumas considerações podem ser feitas para todos os tipos de equipamentos elétricos: - Nunca ligar equipamentos elétricos sem antes verificar a voltagem correta; - Só opere equipamentos quando: Fios, tomadas e plugues estiverem em perfeitas condições; O fio terra estiver ligado; Não operar equipamentos elétricos sobre superfícies úmidas; Verificar periodicamente a temperatura do conjunto de pluguetomada. Caso esteja fora do normal, desligar o equipamento e comunicar ao responsável do laboratório; - Não usar equipamentos elétricos que não tiver identificação de voltagem; - Não confiar completamente no controle automático de equipamentos elétricos, devendo inspecioná-los quando em operação; - Não deixar equipamentos elétricos ligados no laboratório, fora do expediente, sem colocar um aviso. - Remover frascos de inflamáveis das proximidades do local onde serão usados equipamentos elétricos; - Enxugar qualquer líquido derramado no chão antes de operar com equipamentos elétricos. USO DE ESTUFAS Existem diferentes tipos de estufas, porém a mais empregada em laboratório de ensino é a estufa de secagem de vidraria. As regras de utilização da estufa devem ser seguidas rigorosamente, sendo elas: - Não deixar a estufa aquecida ou em operação sem o aviso Estufa Quente. -Desligar a estufa e não colocar em operação se: O termômetro deixar de indicar a temperatura;

11 A temperatura ultrapassar a voltagem ajustada. - Não abrir a porta da estufa de modo brusco quando a mesa estiver aquecida. - Não tentar remover ou introduzir vidrarias ou outro material na estufa sem utilizar: Pinças adequadas; Protetor facial; Luvas apropriadas; Aventais e protetores de braços, se necessário. - Não evaporar líquidos, nem queimar óleos em estufas; Caso a estufa seja utilizada para calcinação, utilize somente cadinhos ou cápsulas de materiais resistentes a altas temperaturas. DICA Nunca seque vidrarias volumétricas tais como: pipeta volumétrica, bureta e balão volumétrico, em estufa. LEITURA COMPLEMENTAR A evolução dos reagentes químicos (Visite a aula online para realizar download deste arquivo.) comerciais através de rótulos de frascos. QUIM. NOVA, v.27, n.3, p , FONTES DAS IMAGENS 1. ACw/PNOwtYPqOvw/s400/lab+de+ciencias.jpg html Responsável: Profª. Celia Maria Carneiro Diogenes Universidade Federal do Ceará - Instituto UFC Virtual