DISSERTAÇÃO DE MESTRADO DATAÇÃO POR RADIOCARBONO-AMS DO SÍTIO ARQUEOLÓGICO JUSTINO, CANINDÉ DE SÃO FRANCISCO, SERGIPE

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1 UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE PRÓ-REITORIA DE PÓS-GRADUAÇÃO E PESQUISA PÓS-GRADUAÇÃO EM GEOCIÊNCIAS E ANÁLISE DE BACIAS DISSERTAÇÃO DE MESTRADO DATAÇÃO POR RADIOCARBONO-AMS DO SÍTIO ARQUEOLÓGICO JUSTINO, CANINDÉ DE SÃO FRANCISCO, SERGIPE ALQUIZIA DORCAS DANTAS DE SANTANA São Cristóvão-SE Agosto 2013

2 DATAÇÃO POR RADIOCARBONO-AMS DO SÍTIO ARQUEOLÓGICO JUSTINO, CANINDÉ DE SÃO FRANCISCO, SERGIPE ALQUIZIA DORCAS DANTAS DE SANTANA Dissertação submetida à Comissão Examinadora do Programa de Pós- Graduação em Geociências e Análise de Bacias da Universidade Federal de Sergipe, como requisito para obtenção do título de Mestre em Geociências Orientadora: Dra. Maria de Lourdes da Silva Rosa Coorientador: Dr. Albérico Nogueira de Queiroz São Cristóvão-SE Agosto 2013

3 FICHA CATALOGRÁFICA ELABORADA PELA BIBLIOTECA CENTRAL UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE S232d Santana, Alquizia Dorcas Dantas de Datação por radiocarbono-ams do Sítio Arqueológico Justino, Canindé de São Francisco, Sergipe / Alquizia Dorcas Dantas de Santana; orientadora Maria de Lourdes da Silva Rosa. São Cristóvão, f. Dissertação (Mestrado em Geociências) - Universidade Federal de Sergipe, Datação arqueológica. 2. Datação por radiocarbono. 3. Sítio Arqueológico Justino. I. Rosa, Maria de Lourdes da Silva, orient. II. Título. CDU

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5 Aos meus Pais Antônio Valença (in memorian) e Maria Lúcia, vocês foram os primeiros professores na Universidade da Vida. iii

6 AGRADECIMENTOS A cada passo que damos em busca de um conhecimento é uma experiência enriquecedora e de plena superação. É com muita satisfação que hoje olho para o passado e vejo que não completei esta jornada sozinha. Preliminarmente, agradeço a Deus pelo dom da vida. À Fundação de Apoio à Pesquisa e Inovação Tecnológica do Estado de Sergipe (FAPITEC) e ao PRONEX-GEOLOGIA [CNPq] por ter acreditado nesse projeto e concedido bolsa de mestrado e auxílio à pesquisa, sem dúvida esse apoio financeiro foi primordial para o desenvolvimento desse trabalho. Ao Museu de Arqueologia de Xingó (MAX) pelo fornecimento das amostras e material fotográficos. À minha orientadora Dra. Maria de Lourdes da Silva Rosa a quem devo gratidão por ter sido a primeira pessoa que acreditou neste trabalho. Agradeço pela coragem de enfrentar novos desafios, mesmo sabendo as dificuldades que iríamos ter pelas diferenças acadêmicas. Obrigada pelas correções e compreensão. Ao meu Coorientador Dr. Albérico Nogueira de Queiroz e à professora Olívia Alexandre, pelas orientações. Ao coordenador do PGAB Herbet Conceição pela assistência prestada nos momentos necessários. Aos professores do PGAB, pela contribuição na minha formação ao longo do mestrado, professor Antônio Pacheco e às professoras Aracy Senra, Edilma de Jesus e Ana Claudia Andrade, obrigada pelas sugestões e críticas que foram essenciais para que eu pudesse nortear minhas ideias. À professora Márcia Barbosa pelas sugestões ao logo da dissertação. À minha amiga de curso ou simplesmente minha orientadora nos aspectos geológicos ao longo das disciplinas Talita Fernanda Gentil. Durante o decorrer do curso, sempre tentou entender minhas dificuldades. Como o próprio nome já diz sua Gentileza foi essencial, pois não mediu esforços para me ensinar. Companheira tanto profissionalmente como pessoalmente, agradeço pela amizade e dedicação durante esses dois anos de convivência, a quem sempre serei grata e sentirei saudades. iv

7 Ao meu colega de turma Felippe Melo pelo companheirismo e a troca de informações. A todos meus colegas do PGAB que sempre entenderam a minha diferença de formação acadêmica e nas disciplinas de maior dificuldade sempre estiveram solidários a ensinar. Aos alunos do curso de arqueologia que ajudaram na exumação do material, em especial a Jaciara Andrade e Elaine Alves por me acompanharem e colaborarem nas idas ao Laboratório do Museu de Arqueologia de Xingó, auxiliando na separação das amostras. À Naedja Pontes, Filipa Maria Cabrita, Flávia Leal e Daniela Dantas pela amizade e momentos de descontração. À Fabiana Vieira pelo presente lindo meu afilhado Luiz Henrique. Meu maior agradecimento é dirigido a meus pais Antônio Valença (in memorian) e Maria Lúcia, por terem sido o contínuo apoio durante esses anos ensinando-me, principalmente, a importância da construção e coerência de meus próprios valores. Aos meus irmãos Aizaque Daniel e Abraão e minhas irmãs Aura Danielle, Aléa Dayane e Aldízia Joana por compartilharem os momentos difíceis e felizes de toda minha vida. Sou o resultado da confiança e da força de cada um de vocês. A todos que contribuíram à realização deste trabalho o meu MUITÍSSIMO OBRIGADA! v

8 Renda-se, como eu me rendi. Mergulhe no que você não conhece como eu mergulhei. Não se preocupe em entender, viver ultrapassa qualquer entendimento. Clarice Lispecto vi

9 ABSTRACT This study aimed to obtain the chronologies of the occupation of Justin Cemeteries Archeological Site, located in Canindé San Francisco, State of Sergipe. The ages were obtained by dating isotope 14 C using the technique of Accelerator Mass Spectrometry (AMS), Beta Analytic Laboratory (USA). Were initially selected for analysis samples of human teeth and bones, respectively, but these materials showed no collagen volume allowing the dating. Thus, selected samples of charcoal four layers of stratigraphic site, which fires occurred in old structures. The results show four distinct cycles of human occupation in the region Xingó, namely 2510 ± 30 BP, 4390 ± 30 BP, 7530 ± 30 and ± 50 AP AP. These new radiocarbon dating conducted for Site Justin Caninde show that culture is much older than hitherto had knowledge, kicking the arrival of these populations to the Quaternary period and Pleistocene epoch. Keywords: Archaeological Site Justino, 14 C, AMS viii

10 RESUMO Este trabalho teve como objetivo obter as cronologias das ocupação dos Cemitérios do Sítio Arqueológico Justino, localizado no município de Canindé de São Francisco, Estado de Sergipe. As idades foram obtidas por datação isótopos de 14 C pela técnica de Espectrometria de Massa por Acelerador (AMS), laboratório Beta Analytic (USA). Incialmente foram selecionados para a análises amostras de dentes e ossos humanos, respectivamente, porém estes materiais não apresentaram volume de colágeno que permitisse a datação. Desta forma, selecionou-se amostras de carvão vegetal em quatro camadas estratigráficas do sítio, que ocorriam em estruturas de fogueiras antigas. Os resultados obtidos evidenciam quatro ciclos distintos da ocupação humana na região de Xingó, a saber: ± 30 AP, ± 30 AP, ± 30 AP e ± 50 AP. Estas novas datações radiocarbônicas realizadas para o Sítio Justino mostram que a cultura Canindé é bem mais antiga do que até então se tinha conhecimento, retrocedendo a chegada dessas populações para o período Quaternário época Pleistoceno. Palavras-chave: Sítio Arqueológico Justino, 14 C, AMS vii

11 ÍNDICE DE FIGURAS Figura 1- Localização e via de acesso à área de pesquisa Figura 2- Figura 3- Os Cemitérios definidos por Vergne (2004) e a classificação em fases com as ocupações por Fagundes (2007) Diagrama do processo de produção, distribuição e decaimento do radiocarbono Figura 4- Amostra de carvão vegetal do Cemitério D da camada Figura 5- Figura 6- Figura 7- Figura 8- Figura 9- Figura 10- Figura 11- Figura 12- Figura 13- Figura 14- Figura 15- Esqueleto no casulo (A), croqui da posição do esqueleto (B), e amostras de dentes humanos canino/molar da sepultura 25 (C/D) Esqueleto no casulo (A), croqui da posição do esqueleto (B), e amostras de dentes humanos molar/incisivo da sepultura 140 (C/D) Croqui da posição do esqueleto (A), e amostras de dentes humanos molar/incisivo da sepultura 114 (B/C) Esqueleto no casulo (A), croqui da posição do esqueleto (B), e amostras de dentes humanos molar/molar da sepultura 107 (C/D) Esqueleto no casulo (A), croqui da posição do esqueleto (B), e amostras de dentes humanos incisivo/molar da sepultura 162 (C/D) Amostras de dentes humanos que foram examinadas a presença de colágeno: molar da sepultura 25 do cemitério Justino A (A), incisivo da sepultura 140 do cemitério Justino B (B), molar da sepultura do Justino C (C), molar da sepultura 162 do Justino D (D) Amostras ósseas humanas do Justino A avaliadas a presença de colágeno: ossos do crânio da sepultura Amostras ósseas humanas do Justino A avaliadas a presença de colágeno: ossos do crânio da sepultura Amostras ósseas humanas do Justino B avaliadas a presença de colágeno: ossos do crânio da sepultura Amostras ósseas humanas do Justino C avaliadas a presença de colágeno: mandíbula da sepultura Amostras ósseas humanas do Justino C avaliadas a presença de colágeno: ossos do crânio da sepultura ix

12 Figura 16- Amostras ósseas humanas do Justino D avaliadas a presença de colágeno: ossos do crânio da sepultura Figura 17- A amostra de carvão vegetal do cemitério Justino A datada (A/B/C/D)-- 41 Figura 18- A amostra de carvão vegetal do cemitério Justino B datada (A/B/C/D)-- 42 Figura 19- A amostra de carvão vegetal do cemitério Justino C datada (A/B/C/D)-- 42 Figura 20- A amostra de carvão vegetal do cemitério Justino D datada (A/B/C/D)-- 43 Figura 21- Etapas da análise das amostras no laboratório Beta Analytic Figura 22- Análise do ph dos sedimentos Figura 23- Figura 24- Figura 25- Figura 26- Curva de calibração da amostra (Beta ) mostrando a cronologia com sua incerteza estatística, a curva de calibração obtida pelo conjunto de dados empíricos e o respectivo intervalo de calibração obtida para o intervalo 2σ Curva de calibração da amostra (Beta ) mostrando a cronologia com sua incerteza estatística, a curva de calibração obtida pelo conjunto de dados empíricos e o respectivo intervalo de calibração obtida para o intervalo 2σ Curva de calibração da amostra (Beta ) mostrando a cronologia com sua incerteza estatística, a curva de calibração obtida pelo conjunto de dados empíricos e o respectivo intervalo de calibração obtida para o intervalo 2σ Curva de calibração da amostra (Beta ) mostrando a cronologia com sua incerteza estatística, a curva de calibração obtida pelo conjunto de dados empíricos e o respectivo intervalo de calibração obtida para o intervalo 2σ x

13 ÍNDICE DE TABELAS Tabela 1- Datações anteriores obtidas para o Sítio Justino Tabela 2- Correlação entre as fases classificadas por Fagundes (2007) e os cemitérios e datações radiocarbônicas obtidas por Vergne (2004) Tabela 3- Amostras de dentes humanos enviadas na tentativa de realizar datação AMS Tabela 4- Amostras de ossos humanos e de carvões vegetais enviadas na tentativa de realizar datação AMS Tabela 5- Valores da análise do ph dos sedimentos Tabela 6- Comparação das datações radiocarbônicas obtidas por Vergne (2004) com as alcançadas nesta pesquisa xi

14 ÍNDICE DE FOTOS Foto 1- Vista geral da escavação do Sítio Justino (A) e evidenciação de sepultamento (Cemitério C) (B) Foto 2- Vista geral do Sítio Justino xii

15 SUMÁRIO INTRODUÇÃO CAPÍTULO I- SÍTIO JUSTINO I.1- Localização e Acesso I.2- Descrição do Sítio CAPÍTULO II- DATAÇÃO RADIOCARBÔNICA II.1- Datação Absoluta II.2- Princípios da Datação por Carbono 14 ( 14 C) II.3- Limitações do Método do Radiocarbono II.4- Espectrometria de Massa por Aceleradores AMS CAPÍTULO III- MATERIAIS E MÉTODOS III.1- Introdução III.2- Levantamento do Referencial III.3- Seleção e Preparação de Amostras III.4- Descrição das Amostras III.4.1- Amostras de Dentes Humano III.4.2- Amostras Ósseas Humanas III.4.3- Amostras de Carvões Vegetais III.5- Metodologia do Beta Analytic III.5.1- Pré-tratamento III.5.2- Preparação da Análise III.5.3- Análise III.5.4- Resultados III.6- Análise do ph dos Sedimentos xiii

16 CAPÍTULO IV- RESULTADOS E DISCUSSÕES IV.1- Amostras de Dentes e Ósseas Humanas IV.2- Amostras de Cravões Vegetais CAPÍTULO V- CONCLUSÕES E RECOMENDAÇÕES REFERÊNCIAS xiv

17 INTRODUÇÃO Ao longo da história humana, o homem buscou lugares para viver, manipular e gerenciar, observando determinadas características ambientais, como: relevo, clima, hidrografia e vegetação, para satisfazer suas necessidades de subsistência (PROUS, 1992). Esta relação homem/ambiente não foi diferente no Baixo São Francisco, no município de Canindé de São Francisco/Sergipe. Partindo do pressuposto de que o homem busca estratégias de subsistência e está relacionado com a paisagem em que se insere, pode-se considerar que a arqueologia não é estanque, ela depende da relação de outras ciências para ampliar seu campo de estudo. Nas últimas décadas, a Arqueologia tem dado um grande impulso em estudos multidisciplinares, ao relacionar-se a outros ramos do conhecimento. Na arqueologia, estabelecer o tempo e a sequência de eventos é fundamental. Todas as perguntas sobre o passado requer um conhecimento preciso da cronologia, a fim de respondê-las de forma satisfatória. A relação entre as ciências exatas e arqueologia em termos de cronologias é, portanto, mutuamente benéfica, e absolutamente essencial para responder as indagações sobre o passado. Desta forma, a pesquisa teve a finalidade de aplicar informações de diferentes ciências com o propósito de ampliar as interpretações culturais do sítio pré-histórico Justino. O objetivo deste trabalho foi obter as cronologias de ocupação dos Cemitérios do Sítio Arqueológico Justino, utilizando isótopos de 14 C como ferramenta de análise por meio da técnica de Espectrometria de Massa por Acelerador (AMS), bem como interpretar os dados obtidos, buscando enriquecer o conhecimento arqueológico do período em questão. Deste modo, este trabalho, contribui com a inserção de novos dados cronológicos das quatro ocupações do Sítio Justino localizado na área de Xingó, no município de Canindé de São Francisco, Estado de Sergipe. A importância de tal estudo dá-se numa perspectiva que busca ampliar o conhecimento acerca das permanências de vida das comunidades humanas préhistóricas em relação ao terraço de origem fluvial com idade quaternária, o qual foi encontrado o cemitério Justino. 1

18 O Sítio Justino foi escolhido como objeto de estudo com intuito de reavaliar a cronologia do sítio através de amostras mais diretas. Por se tratar do maior cemitério pré-histórico da região Nordeste do Brasil, no qual foi encontrado uma grande quantidade de sepultamento, e por que não se obter uma datação direta para esse sítio? O objetivo da pesquisa era obter uma cronologia direta através de partes dos indivíduos. No primeiro momento da pesquisa foram escolhidas amostras de dentes humanos por serem os elementos do esqueleto humano que melhor possui resistência a produtos químicos e a destruição física. A utilização de estudos mais diretos possibilitaria a obtenção de resultados mais concretos acerca da cronologia desses povos que habitaram a região do Baixo São Francisco. Uma vez que a datação direta de parte dos esqueletos representaria a idade real de uma espécie que teria passado pelo local, e não apenas a de uma amostra contemporânea associada. Com a impossibilidade de realizar datação nas amostras de dentes através do material colágeno, tentou mais uma vez uma datação direta através de amostras ósseas humanas e da mesma forma não se obteve êxito. Por fim realizaram-se datações por associação, nas amostras de carvões vegetais. Para tanto, a justificativa deste trabalho foi traçar um perfil das cronologias obtidas através da técnica AMS. Esta possibilita a contagem direta dos átomos de uma amostra, aplicando um Espectrômetro de Massa por Acelerador. A contagem não é das partículas, mas sim dos átomos existes de cada um dos isótopos de carbono. A técnica convencional utiliza a contagem de decaimento, isto é, a medição da concentração isotópica é feita através da contagem dos eventos de decaimento num espectrômetro de cintilação, comparando depois o resultado da contagem do 14 C com o de um padrão testado analiticamente em condições experimentais, ou seja, utiliza a atividade da amostra para calcular sua idade. Ambas empregam o método do radiocarbono, o qual se baseia na desintegração do 14 C presente em uma amostra de origem orgânica para obter a cronologia. 2

19 Assim como, neste trabalho se confirma o porquê de muitas datações de sítios arqueológicos serem por meio de amostras indiretas, ou seja, que não representam a idade real de um espécime humana para determinar uma ocupação. Fato que se admite pela impossibilidade de fazer datações diretas de partes dos indivíduos através do colágeno, mesmo tratando-se de amostras em sua integridade física, caso dos dentes, mas que se mostrou em relação ao material a ser datado o colágeno como más preservadas, fato que será relatado no decorre do trabalho as possíveis causas da não conservação do colágeno em dentes e ossos de origem arqueológica. Este trabalho permite ainda obter um quadro de datações das quatro ocupações em um único laboratório Beta Analytic, cujas amostras sofreram os mesmos procedimentos laboratoriais. A dificuldade enfrentada na pesquisa foi identificar amostras de dentes e ósseas em bom estado de conservação cujo material a ser datado estivesse presente e com menor risco de contaminação por elementos químicos. O problema apontado neste trabalho mostra o porquê de muitos sítios arqueológicos obterem datações indiretas. As cronologias já obtidas nos trabalhos anteriores mostram a importância da região de Xingó para geração de um conhecimento sobre a história das populações pretéritas e sobre o comportamento das sociedades ao longo do tempo na região. O texto está dividido em cinco capítulos principais: o primeiro apresenta as características relevantes sobre o Sítio Justino, o segundo traz uma breve revisão a respeito da datação radiocarbônica, o terceiro relata os materiais e métodos utilizados na pesquisa, o quarto fornece os resultados alcançados e discussões das análises e por último as conclusões obtidas e as recomendações. 3

20 CAPÍTULO I - SÍTIO JUSTINO I.I- Localização e Acesso O Sítio Justino está localizado no município de Canindé de São Francisco, no extremo noroeste do Estado de Sergipe, na zona fisiográfica conhecida como Sertão do São Francisco, estando limitado a norte com o Estado de Alagoas, a oeste e sul com o Estado da Bahia. O acesso a partir da capital Aracaju é feito através das rodovias BR-235, BR-101 e SE-206, num percurso aproximado de 213 km via N. S. das Dores ou através das rodovias BR- 235/SE-106/SE-206 via Itabaiana (Fig.1). O Sítio Justino foi encontrado em 1990, na fazenda conhecida como Cabeça do Nego na margem direita do Rio São Francisco, na confluência do Riacho Curituba com o Rio São Francisco, que por sua vez é inserido no Cânion do Rio São Francisco. Hoje este sítio encontra-se submerso e posicionado nas coordenadas UTM S / W (VERGNE, 2004). I.2- Descrição do Sítio Trata-se de um sítio a céu aberto situado em um terraço fluvial ocupado, principalmente como cemitério, mas também como habitação, fato atestado pela presença de estruturas de fogueiras, restos alimentares, conchas, manchas escuras, objetos líticos e fragmentos cerâmicos. A arqueóloga Cleonice Vergne, responsável pela escavação, trabalhou com a hipótese de que cada período de ocupação estava intercalado pela presença de enterramentos que poderiam ter sido produzidos por distintos grupos ou, ao contrário, revelar uma continuidade na área (VERGNE, 2002). Este Sítio foi localizado durante a construção da hidroelétrica de Xingó pela Companhia Hidro Elétrica do São Francisco-Chesf, cujo lago inundaria não apenas os sítios já detectados, como outros que certamente existiriam na região. Desta forma, o salvamento tornou-se obrigatório. 4

21 Figura 1- Localização e via de acesso à área de pesquisa. 5 Adaptado da Secretária de Recursos Hídrico de Sergipe (Base Cartográfica)

22 O Sítio foi uma das maiores riquezas evidenciadas pelos arqueólogos que trabalharam na área, considerado o maior cemitério pré-histórico do nordeste do Brasil, o terraço em que estava inserido o Justino abrangia uma altura de cerca de 6,80 m. Sua área total era de aproximadamente m 2, com altitude média de 37 metros em relação ao nível do mar, onde foram escavados cerca de 1265 m 2 (VERGNE, 2004). Escavado durante quatro anos, de 1991 a 1994, este sítio ganhou notoriedade por apresentar uma grande quantidade de sepultamentos humanos (Fotos. 1 e 2). Foi e continua sendo o objeto de estudo de diversos trabalhos acadêmicos com objetivos diferentes. Dentre os diversos trabalhos realizados pode-se destacar as análises paleoambientais, sobretudo de Ab Saber (1997, 2002) e Dominguez & Brichta (1997); acerca da ritualidade por Vergne (1997, 2002, 2004, 2005a, 2005b); da bioantropologia por Carvalho (2006, 2007); da análise da cultura material cerâmica por Luna (2001); da zooarqueologia por Queiroz & Chaix (1999) do estudo do material lítico por Fagundes (2007), Jerônimo & Cisneiros (1997), Mello et al. (2007), Silva et al. (2001); os estudos arqueométricos realizados nos vestígios cerâmicos por Dantas (2005) e Santos & Munita (2007). O cemitério indígena do Justino é o assentamento com maior intervenção arqueológica da região de Xingó, já que o terraço em que estava localizado foi completamente escavado em relação ao espaço e profundidade, atingindo o embasamento rochoso. Tal procedimento efetivou-se, sobretudo, após evidência de uma série de esqueletos humanos completos geralmente associados a um rico enxoval funerário (VERGNE, 2004). No salvamento do Sítio Justino recuperou-se cerca de peças arqueológicas, dentre os vestígios destacam-se 167 sepulturas de 177 indivíduos, ou seja, em algumas sepulturas tinham mais de um indivíduo (CARVALHO, 2006). Conforme Dominguez & Brichta (1997), a formação geológica do terraço estava associada à descida de sedimentos dos altiplanos da região semi-árida de Sergipe, através do afluente intermitente denominado riacho Curituba, formando deposições sedimentares de características deltaicas, como ocorrência de camadas aluvionares que apresentavam espessuras variáveis, constituída por areia fina ou grossa, seixos, siltes e argilas. 6

23 Foto 1- Vista geral da escavação do Sítio Justino (A) e evidenciação de sepultamento (Cemitério C) (B) A B Fotos- Acervo do Museu de Arqueologia de Xingó - MAX. Foto 2- Vista geral do Sítio Justino. Foto- Acervo do Museu de Arqueologia de Xingó - MAX. 7

24 O sítio ocupava um terraço elevado, que foi área de deposição durante o período Quaternário recente, sobre a planície Pré-Cambriana à margem de um grande rio perene. A este fenômeno de deposição deve-se citar o papel das cheias do São Francisco o que contribuíram também na formação desse terraço. Entretanto, cabe ressaltar que o Sítio Justino deve ter ocupado uma área muito maior, pois as continuas enchentes do rio destruíam parte do cemitério já em tempos pretéritos. Fato que se constatou durante o período de escavação, quando o Sítio sofreu várias inundações (VERGNE, 2004). Foram evidenciadas sessenta e quatro decapagens o que transformou o Justino em um sítio de estratificação complexa. Dentro das 64 decapagens, Vergne (2004) distinguiu quatro cemitérios tendo como base os sepultamentos evidenciados e a distribuição dos remanescentes culturais, classificados como cemitérios A, B, C e D. Pôde-se estabelecer que inicialmente a região foi ocupada por grupos de caçadores-coletores. Sem sombra de dúvida está primeira ocupação não denominava a tecnologia de cerâmica. Mais tarde o local foi ocupado por agricultores incipientes que se estabeleceram ao longo do terraço fluvial. As datações radiocarbônicas realizadas por Vergne (2004) foram todas obtidas através de amostras de carvão vegetal em três laboratórios diferentes: na França no laboratório do Centro de Datação por Radiocarbono da Universidade Claude Bernard Lyon; no laboratório Beta Analytic, nos Estados Unidos; e no laboratório de datações da Universidade Federal da Bahia. Outras datações foram feitas para o sítio através da técnica de termoluminescência (TL) em amostras de cerâmica. Santos (2002) optou pelas amostras de cerâmicas, que no momento da coleta de campo, estivessem próximas de esqueleto ou fogueira. Ainda segundo o autor as análises por TL mostraram datações em um intervalo aceitável diante das datações efetuadas por 14 C nas ocupações estudadas (Tab. 1). As datações obtidas a partir de carvões de fogueiras foram utilizadas para demarcar as quatro ocupações, porém, em relação aos enterramentos, funcionam como datações relativas. Para o Sítio não há datações dos enterramentos que representem a idade real de uma espécie que teria passado pelo local. 8

25 Tabela 1- Datações anteriores obtidas para o Sítio Justino. Sítio Profundidade * Vergne (2004) ** Santos (2002). Através dos vários estudos realizados por Vergne (2002, 2004, 2005a, 2007) sobre a ritualidade do sítio e dos estudos paleoambientais realizados por Dominguez & Brichta (1997), todos aliados à observação e análise dos demais remanescentes culturais deste assentamento (distribuição espaço - temporal dos vestígios cerâmicos; estruturas de combustão; restos faunísticos; manchas no solo entre outros, densidade e diversidade destes remanescentes; organização tecnológica; associações e concentrações; uso do espaço e outros), Fagundes (2007) em seu estudo do diagnóstico da organização tecnológica lítica e análise sedimentológica estabeleceu cinco fases (Fig. 2), distinguindo as ocupações e as reocupações para cada sítio, a saber: Material datado Just. D 410 cm Carvão Just. C 310 cm Carvão Just. C 210 cm Carvão Just. B 140 cm Carvão Just. B 110 cm Carvão Just. A 90 cm Carvão Just. A 70 cm Carvão Just. A 40 cm Carvão Método Cronologia (Laboratório) 14 C 8950 ± 70 AP (Beta 86745)* 14 C 5570 ± 70 AP (Beta 86744)* 14 C 4790 ± 80 AP (Beta 86741)* 14 C 3270 ± 135 AP (Lyon 5752)* 14 C 2650 ± 160 AP (Bahia 1805)* 14 C 2530 ± 170 AP (Bahia 1804)* 14 C 1780 ± 60 AP (Lyon 5751)* 14 C 1280 ± 45 AP (Lyon 5750)* Just. B 110 cm Cerâmica TL doce adicional 2190 ± 270 AP (LPCM)** Just. B 110 cm Cerâmica TL fototransferência 1910 ± 110 AP (LPCM)** Just. A 90 cm Cerâmica TL pré-doce 1970 ± 300 AP (LPCM)** Just. A 90 cm Cerâmica TL doce adicional 1630 ± 150 AP (LPCM)** Fase 01- para esta ocupação não existem datações absolutas obtidas por Vergne (2004). Essa fase refere-se aos grupos de caçadores coletores que ocuparam o terraço entre as decapagens 64 e 43 (um intervalo de 2,10 m), ocorrendo duas ocupações distintas, a primeira entre as decapagens 59 a 51 (um intervalo de 0,80 m) e outra entre a 50 e 43 (um intervalo de 0,70 m). Neste período, o terraço foi pouco povoado, uma vez que a baixa frequência e densidade de remanescentes culturais, indústrias líticas (artefatos, instrumentos ou resíduos do processo de lascamento, manutenção e reparo dos mesmos); manchas no solo, restos alimentares etc. As ocupações devem ter ocorrido de forma irregular ao longo do tempo, com baixa permanência do grupo ou grupos no terraço. 9

26 Figura 2- Os Cemitérios definidos por Vergne (2004) e a classificação em fases com as ocupações por Fagundes (2007). *Ocupações. Cemitério A Cemitério C Cemitério B Fase 04 01* Fase 05!"!" 10 Cemitério D Fase 03 03* Fase 02 01* Fase 01!"!"

27 Fase 02- também está relacionada às ocupações de caçadores-coletores situada nas decapagens 42 até a 35 (um intervalo de 0,70 m), com datação 14 C em torno de ± 70 AP (Vergne, 2004). E em comparação à fase 01 esta fase revela um período de fixação mais longo. Não há mudanças sensíveis na organização tecnológica. As fases 01 e 02 são tratadas como Cemitério D (Tab.2). Fase 03- equivalente ao Cemitério C situado nas decapagens 34 a 13 (um intervalo de 2,10m), com datações 14 C entre ± 70 AP e ± 80 AP (Vergne, 2004). O autor dividiu esta fase em três ocupações distintas: a primeira entre as decapagens 34 e 29 (um intervalo de 0,50 m), a segunda entre a 28 e 22 (um intervalo de 0,60 m) e a terceira entre a 21 e 16 (um intervalo de 0,50 m). Nessa fase são claras as evidencias de ocupação e reocupação do sítio, que passa por processos contínuos de abandono somados às curtas permanências dos grupos na área, fator verificável pela baixa densidade e diversidade de remanescentes culturais, evidenciando o uso do local enquanto acampamento temporário (entre as decapagens 34 e 24, um intervalo de 1,00 m aproximadamente). A partir da decapagem 21 (entre 2,15 e 2,20 m de profundidade) há indícios de uma maior permanência no terraço, com incidência da explosão dos vestígios cerâmicos na decapagem 19 (entre 1,90 e 2,00 m de profundidade) em diante. A cerâmica surge no registro arqueológico a partir da decapagem 32 (01 fragmento de bojo evidenciado a 3,29m de profundidade), entretanto só se torna representativa entre as decapagens 21 e 19 (um intervalo entre 2,20 m e 2,00 m de profundidade), com significativo aumento de elementos a partir da decapagem 17 (137 fragmentos evidenciados em torno de 1,80 m de profundidade). Fase 04- representa o Cemitério B situado entre as decapagens 14 e 09 (um intervalo de 0,50 m), trata-se do período áureo de ocupação do Justino onde se observa maior quantidade e diversidade de remanescentes culturais. Todo o arranjo das estruturas, distribuição espacial, concentrações e associações demonstram quo grupo tenha mudado sua morfologia social. Na organização tecnológica lítica não há mudanças extremas, exceto que o quartzo passa a ser mais utilizado para a confecção de instrumentos expeditos (ou de ocasião). O período possui datação 14 C entre ± 135 AP e ± 60 AP (Vergne, 2004). 11

28 Tabela 2- Correlação entre as fases classificadas por Fagundes (2007) e os cemitérios e datações radiocarbônicas obtidas por Vergne (2004). Cem D FASE NUMERO DE OCUPAÇÃO DECAPAGEM PROFUNDIDADE DATAÇÃO Fase Intervalo de 0,80m entre 6,00 e 5,20m Sem datação Intervalo de 0,70m entre 5,20 e 4,40m Sem datação Fase Intervalo de 0,70m entre 4,40 e 3,60m 8950±70AP(decapagem 40) Cem C Fase Intervalo de 0,50m entre 3,60m e 3,00m 5570±70AP(decapagem 30) Intervalo de 0,60m entre 3,00 e 2,30m Sem datação Intervalo de 0,50m entre 2,30 e 1,70m 4790±80AP(decapagem 20) 12 Cem B Fase Intervalo de 0,60m entre 1,70 e 1,00m 3270±135AP(decapagem 13) 2650±150AP(decapagem 10) 2530±60AP(decapagem 08) Cem A Fase Intervalo de 0,40m entre 1,00 e 0,50m 1780±60AP(decapagem 06) Intervalo de 0,20m entre 0,50 e 0,20m 1280±45AP(decapagem 03)

29 Fase 05- equivalente ao Cemitério A encontra-se entre as decapagens 08 e 01 (um intervalo de 0,70 m), com datação 14 C entre ± 60 AP e ± 45 AP. (Vergne, 2004). É o período que apresentou maior diferença na organização tecnológica quando comparados aos demais, com a presença de artefatos líticos mais expeditos e vestígios cerâmicos pouco requintados no tocante à decoração plástica. Em síntese, uma das características mais interessantes deste sítio diz respeito à diversidade e quantidade de cultura material, tanto associada aos sepultamentos (enquanto bens funerários ), quanto associada às estruturas com contextos domésticos (FAGUNDES, 2007). A cerâmica, por exemplo, conta com fragmentos distribuídos a partir da decapagem 32 (3,39 m de profundidade), datada de ± 70 AP (datação para a decapagem 30. Cabe destacar que, entretanto, Fagundes (2007) menciona que a tecnologia cerâmica deve ter ocorrido a partir das decapagens 21/20, em torno de ± 80 AP). Em relação ao material lítico, este ocorreu em todas as decapagens, sendo que o polimento da pedra já é evidenciado na decapagem 40 de anos AP. Referentes às estruturas de combustão foram evidenciadas trinta fogueiras, todas com carvão e outros remanescentes associados (cerâmica, lítico, restos faunísticos etc.), sendo que algumas relacionadas aos sepultamentos. Destas estruturas, um total de oito forneceu as datações absolutas realizadas no trabalho de Vergne (2004). Além das fogueiras estruturadas, foram evidenciadas 355 manchas escuras, muitas das quais com pequenos fragmentos de carvão associados (além de restos faunísticos e cultura material), indicando que eram antigas estruturas de combustão, e outras que por prováveis ações naturais, permaneceram exclusivamente as marchas no solo. Ainda foram localizadas e demarcadas 11 manchas de tonalidade clara, 22 manchas vermelhas e 10 cinza (FAGUNDES, 2007). 13

30 CAPÍTULO II - DATAÇÃO RADIOCARBÔNICA II.1- Datação Absoluta Na atualidade, um dos maiores enigmas encontrado pelos arqueólogos é entender o processo de ocupação de populações pré-históricas. Na arqueologia o enquadramento temporal dos fatos estudados é essencial tal como sucede na própria história e em todas as ciências de caráter histórico, como é o caso da geologia e da paleontologia. A arqueologia utiliza métodos de datação relativa e absoluta para determinar a cronologia de um objeto ou evento. Durante muito tempo as datações se baseavam apenas em observações. Desta forma, não era possível estabelecer datações precisas, uma vez que os métodos conhecidos se fundamentavam em interpretações relativas (FERNÁNDEZ MARTÍNEZ, 2000). A necessidade de métodos mais exatos de datação foi sempre patente, pois se tornava necessário encontrar marcos temporais mais bem definidos para poder desenvolver a datação relativa que se desenvolvia por comparações (GARRET & GRISHAM, 1995). Os métodos de datação absoluta permitem uma melhor definição cronológica dos achados e comparações universais. Dentre os métodos de datação absoluta utilizados em pesquisas arqueológicas destacam-se métodos de datação baseados em quantidade de isótopos radioativos e seus derivados (Ar/Ar, K/Ar, Séries do U, 14 C); e em métodos baseados em danos de radiação cumulativos causados no material geológico (Traços de Fissão, TL/OSR, ESR). Nos estudos do Quaternário recente, o método de datação radioisotópico do 14 C é o mais utilizado. Este método é válido em qualquer lugar do mundo e serve para datar madeira, ossos, conchas, sedimentos entre outros. É ideal para datar os eventos ligados à história do homem desde o paleolítico até a época histórica, tendo-se revelado um instrumento primordial para arqueologia (SCHEEL-YBERT, 1999). 14

31 II.2- Princípios da Datação por Carbono 14 ( 14 C) Utilizou-se como base para obter as informações sobre os princípios da datação por carbono 14, os trabalhos de: Bicho (2011); Macario (2003); Taylor (2001); Fernández Martínez (2000); Bradley (1985) apud Scheel - Ybert (1999); Soares (1996) e Renfrew & Bahn (1993). A datação por radiocarbono foi desenvolvida no início dos anos 1950 por J. W. Libby. Surgindo como consequência de métodos experimentais pioneiros iniciados 15 anos antes por F.N. Kurie na Universidade de Yale (EUA) ao descobrir a formação do 14 C a partir 14 N 7. O método fundamenta nas propriedades físico-químicas do carbono, um dos elementos químicos constituintes de todos os organismos. Apresenta-se na natureza em forma de três isótopos, 12 C, 13 C e 14 C, sendo os dois primeiros isótopos estaveis e o último radioativo, também conhecido como radiocarbono. A formação natural de radiocarbono é um efeito secundário da radiação cósmica atuando na alta atmosfera. O radiocarbono é formado pela ação de baixa energia térmica no nitrogênio. Quando formado o 14 C rapidamente sofre um processo de oxidação, originando o 14 CO 2 radioativo, o qual se dispersa pela atmosfera terrestre por via dos ventos estratosféricos, chegando finalmente a toda superfície do globo. Cerca de 85% do 14 CO 2 é absorvido pelos oceanos, enquanto que 1% é incorporado na bioesfera terrestre, principalmente através do processo de fotossíntese. Os animais e plantas que dependem diretamente ou indiretamente de plantas fotossintéticas estão em equilíbrio com a atmosfera no que concerne à quantidade de 14 C. Isto é, devido ao processo metabólico todos os organismos vivos têm a mesma quantidade relativa de 14 C em relação à 12 C que existe na atmosfera (Fig. 3). O 14 C sendo radioativo e instavel está em constante desintegração. Devido ao seu processo de formação contínuo, existe um equilíbrio entre a sua taxa de formação e a sua taxa de desintegração, também conhecida como declínio ou decaimento. 15

32 Figura 3- Diagrama do processo de produção, distribuição e decaimento do radiocarbono. 14 C 14 C 14 C 14 N 14 N 14 N 16

33 O processo de substituição que acontece na atmosfera ocorre também nos organismos vivos. Deste modo, quando um determinado ser vivo morre, cessa a absorção de 14 C e começa o decaimento. A datação por 14 C é baseada no fato de que o 14 C é radioativo e se desintegra produzindo nitrogênio-14. Os seres vivos recebem o 14 C por meio do alimento e água, mantendo um nível constante de 14 C no corpo. Quando morrem, o 14 C que se desintegra não é mais substituído, assim o nível de 14 C diminui. Portanto, quanto maior o período depois da morte, menos 14 C permanece no corpo. A diminuição de radiocarbono faz-se através do decaimento beta (β), com um determinado ritmo, a chamada meia-vida. A meia vida do 14 C é de anos. Isto significa que um organismo que morreu há anos tem atualmente a metade do seu conteúdo original em 14 C. Ele terá 50% deste conteúdo daqui a anos, e assim por diante. Desta forma, a idade radiocarbônica de uma amostra antiga pode ser obtida comparando-se a radioatividade especifica 14 C/ 12 C desta amostra com a radioatividade especifica de um padrão de referência. Devido às atividades antrópicas não se ter mantido constante nos últimos séculos, principalmente devido à queima de combustíveis a partir da Revolução Industrial e à atividade nuclear do último século, em consequência destas e outras atividades humanas tornou-se necessário determinar o padrão referente ao presente com base no ácido oxálico. O padrão utilizado é de 1950 e o resultado é apresentado em anos Antes do Presente (AP) ou Before Present (BP), ou seja, antes do ano de Assim, a concentração do 14 C em uma amostra pode ser medida com precisão e comparada com a quantidade de 12 C não radioativo. A datação radioativa baseia-se na diferença da concentração isotópica de uma amostra ao longo do tempo, ou seja, na variação da razão entre isótopos radioativos e estáveis de um elemento. A concentração inicial C 0 refere-se ao momento em que o sistema fica isolado e cessam as trocas de matéria com o meio ambiente. A concentração após um tempo t depende apenas do decaimento radioativo (Equação 1) onde a constante de decaimento λ é característica de cada radioisótopo e se relaciona com a sua vida média! e meia vida t 1/2 (Equação 2). Conhecida a concentração isotópica atual, a idade da amostra pode ser então determinada (Equação 3). 17

34 !! =!!!!!" Equação 1!=!! =!!!!!!!=!1! Equação 2!(!)!! Equação 3 Desta forma, a datação radioativa pode ser determinada medindo a concentração isotópica de uma amostra ou sua atividade. A atividade especifica A de uma amostra é o número de decaimento por unidade de tempo por unidade de massa (Equação 4) onde A 0 é a atividade inicial. Assim sendo, a idade da amostra pode ser determinada a partir de sua atividade (Equação 5).!! =!"!" =!!!!!" Equação 4!=!1!!(!)!! Equação 5 Para medir diretamente a concentração isotópica em uma amostra de carbono é necessário separar os átomos de 12 C, 13 C e 14 C e contá-los. Diferindo apenas por suas massas, os isótopos podem ser separados utilizando-se a técnica de Espectrometria de Massa. Ao definir os princípios da datação pelo radiocarbono Libby estimou a vida media em 5568 anos. Contudo, seu valor tem sido medido com o melhoramento dos sistemas de medição resultando em um paradoxo. Cálculos mostraram que a meiavida é na verdade de 5730 anos. Para evitar confusões, os laboratórios continuaram usando a vida-média de Libby. A correção pode ser impetrada multiplicando-se o resultado fornecido pelo laboratório por 1,03. 18

35 II.3- Limitações do Método do Radiocarbono De acordo com Santos (2002), é preciso levar em conta alguns problemas quando empregamos este método de datação, como por exemplo: neste método é necessário admitir que a concentração de 14 C é constante no tempo e no espaço e que o teor de 14 C é o mesmo para qualquer ser vivo. Porém, de acordo com os estudos baseados na dendrocronologia, não é possível admitir a constância da concentração de 14 C na atmosfera e nos seres vivos; não há precisão da percentagem de 14 C que foi absorvida, outrora, pelo organismo é a mesma que hoje para as espécies conhecidas nos dias atuais; a amostra pode ter sido contaminada com raízes ou ácido húmico. Desta forma, quando se fala do conteúdo de 14 C em uma amostra e o expressam em anos, relata-se que é uma idade radiocarbônica, que pode estar mais ou menos próxima da idade real, dependendo da situação, do peso de cada uma das variáveis. Na década de 90 foram desenvolvidas curvas de calibração aceitas universalmente que se estenderam até cerca de AP no calendário do radiocarbono, correspondendo a uma idade no calendário solar de cerca de Cal AP (Calibrados - Antes do Presente). O trabalho começou com a publicação dos trabalhos de Bard et al. (1993a e 1993b) e de Edwards et al. (1993), os quais recorreram à datação de corais através de métodos de séries de urânio. Atualmente, a calibração prolonga-se até o limite máximo prático do método do radiocarbono, isto é, até cerca dos 50 mil anos. A nova curva de calibração foi aceita mundialmente no 20º Congresso Internacional de Radiocarbono, que decorreu em 2009 no Havaí e tem a designação de IntCal 09 (REIMER, et al.; 2009). De acordo com Farias (2002), estudos baseados na dendrocronologia permitem, hoje, que sejam estabelecidas as curvas de variação do 14 C no passado e que seja realizada uma calibração das datações radiocarbônicas para a obtenção de datações de calendário até 11 mil anos AP. 19

36 Outros problemas que são questionados na datação de amostras arqueológicas é a contaminação, pois para datação pelo isótopo 14 C, se faz necessário supor que as amostras não foram contaminadas por este isótopo após sua deposição, caso esta ocorra, a fim de minimizar este problema utiliza-se um prétratamento químico, para que a atividade original do 14 C no material datado possa ser estimada e o resultado ser considerado fidedigno (BIRD et al., 2004). No pré-tratamento deve-se ter o cuidado de conduzir as amostras em seus devidos processos de eliminação de contaminantes utilizando o método aplicado para cada tipo de material, além do cuidado que se deve ter ao inserir a amostra na AMS, pois no equipamento estas podem sofrer também a contaminação, principalmente quando introduzidas no processo de grafitização procedimento pelo qual as amostras são convertidas em forma de grafite sólido (MACARIO, 2003). Mais um enigma que está entre as principais causas de erro são: a coleta das amostras que deve ser feita com algum cuidado para eliminar a possibilidade de contaminação, a qual se pode dar em dois momentos diferentes: antes e durante a coleta da amostra. No primeiro caso, há que contar com problemas resultantes dos processos de formação geológica e do sítio, tais como a presença de água que permita a dissolução de minerais ou a formação de concreções minerais que possa alterar a composição isotópica da amostra, quer por aumento, quer por subtração dos vários isótopos (BICHO, 2011). Durante a coleta, a contaminação da amostra pode dar-se através de inclusão de fragmentos mais recentes que estejam junto ao local onde a mesma foi obtida. Pode ocasionar ainda a adição de carbono recente proveniente de óleo da epiderme do coletor ou de tintas e papel das etiquetas (BICHO, 2011). O contado do pesquisador também pode inserir objetos como restos de cigarro, cabelo, unhas entre outros (RENFREW & BAHN, 1993). Segundo Bicho (2011), o problema principal com as datações radiocarbônicas advém do conhecimento, ou falta deste, do contexto de deposição da amostra. Por isso, deve ser prestado um cuidado especial ao contexto geológico e à sua relação com a localização da amostra no momento da sua coleta. 20

37 II.4- Espectrometria de Massa por Aceleradores AMS Existem duas técnicas básicas que permitem aos cientistas datar amostras arqueológicas utilizando o método radiocarbono: Uma técnica convencional de datação por radiocarbono baseada na medição da proporção de partículas beta irradiadas numa amostra. E outra, através do uso de um Acelerador de Espectrometria de Massa que faz a contagem do número de atomos de 14 C presente em uma amostra (LINICK et al. 1989). Neste estudo será apresentada a técnica de Espectrometria de Massa por Acelerador - AMS. A técnica AMS (Accelerator Mass Spectrometry) foi desenvolvida no final da década de 70, constituindo em uma terceira revolução na datação pelo radiocarbono, a primeira foi à descoberta do método e a segunda foi à calibração dos resultados (TAYLOR, 1997 apud BICHO, 2011). Na datação convencional a técnica utilizada é a da contagem de decaimento, isto é, a medição da concentração isotópica é feita através da contagem dos eventos de decaimento num espectrômetro de cintilação, comparando depois o resultado da contagem do 14 C com o de um padrão testado analiticamente em condições experimentais. Este processo faz-se com a contagem de partículas β, ou seja, elétrons carregados negativamente e emitidos pelo núcleo do átomo de 14 C quando se dá à desintegração. Na nova técnica, a AMS, ocorre em um modo diferente, a contagem não é a das partículas, mas sim dos átomos existentes de cada um dos isótopos de carbono. É possível efetuar esta contagem, uma vez que cada um dos isótopos tem uma massa diferente. Os átomos de carbono são ionizados, isto é, transformado em íons, o que lhes permite serem acelerados em vácuo, onde são influenciados por um campo eletromagnético. Com este processo, e devido às características diferentes na massa de cada isótopo, estes são separados através do grau de deflexão quando da sua passagem pelo campo magnético (BICHO, 2011). Depois deste momento é necessário fazer-se a contagem dos átomos de cada um dos isótopos para se conhecer a sua concentração relativa. 21

38 A AMS mostra vantagens em relação ao processo convencional: a contagem direta dos isótopos presente na amostra; redução no tamanho da amostra; a química de descontaminação é mais rigorosa, diminuição no tempo de contagem; aumento do limite temporal do método (FERNÁNDEZ MARTÍNEZ, 2000). O tamanho reduzido da amostra torna possível a datação de preciosas peças arqueológicas, uma vez que em alguns casos não é necessário à destruição total de uma amostra. 22

39 CAPÍTULO III - MATERIAIS E MÉTODOS III.1- Introdução Esta pesquisa consistiu no levantamento do referencial teórico, atividades práticas de preparação de amostras para datação, realização de análises, interpretação dos dados obtidos e confecção da dissertação. O material estudado foram amostras bioarqueológicas das sepulturas depositadas em casulo de gesso dos remanescentes humanos do sítio arqueológico Justino que se encontravam no acervo do Museu de Arqueologia de Xingó (MAX) e no Laboratório de Arqueologia do Campus de Laranjeiras e de amostras de carvão vegetal que se encontravam no Museu de Arqueologia de Xingó-MAX. Para tanto, o trabalho foi dividido em três etapas distintas, estabelecidas do seguinte modo: levantamento de dados referenciais, seleção e preparação de amostras, e a interpretação e contextualização dos resultados. III.2- Levantamento do Referencial O levantamento dos dados referenciais consistiu na realização de pesquisa dos documentos, relatórios, fichas, bibliografias publicadas, fotos e croquis do sítio em questão, localizados no acervo do MAX. Os documentos nortearam a pesquisa na identificação dos procedimentos utilizados durante as escavações, na identificação espacial das amostras e na contextualização do Sítio. Dentre os principais autores que conduziram a análise podem-se destacar Vergne ( ), Carvalho (2006) e Fagundes (2007). O primeiro autor com trabalhos voltados, no diagnóstico da ritualidade funerária do sítio, o segundo autor obteve informações sobre os indivíduos através de análise bioantropológica, já o terceiro autor apresentou as análises sedimentológicas e líticas. 23

40 A obtenção de informação sobre datação aplicada à arqueologia foi realizada em portais de periódicos da capes, Google Acadêmico na biblioteca do Museu de Arqueologia de Xingó, através de consultas a artigos publicados, relatórios técnicos, dissertações e teses relacionados à pesquisa, proporcionando assim, uma maior intimidade com a área de estudo. Dentre os trabalhos que merecem destaque nesta pesquisa sobressai à tese de Macario (2003), na qual a autora faz um estudo sobre a implantação de um laboratório de AMS no Brasil realizando estudo de caso com aplicação da técnica em amostras arqueológicas e geológicas. Hoje o laboratório encontra-se em funcionamento na Universidade Federal Fluminense, em Niterói, Rio de Janeiro, desenvolvendo análise em ossos e dentes. III.3- Seleção e Preparação de Amostras As peças arqueológicas utilizadas neste trabalho foram dentes humanos, ossos humanos e carvões vegetais. Estas amostras foram coletadas durante a escavação realizada pelo Projeto de Salvamento Arqueológico de Xingó. A intervenção arqueológica foi realizada entre os anos de 1991 a 1994, pela arqueóloga Maria Cleonice de Souza Vergne. Este material foi disponibilizado para este estudo pelo MAX. No primeiro momento da pesquisa optou-se por amostras dentárias. Nessa fase da pesquisa realizou-se a exumação de sepulturas para obtenção do material. No momento da exumação para coleta das amostras dentárias, várias sepulturas estavam sendo exumadas para outros estudos, tratando-se assim de um trabalho coletivo, o que possibilitou de forma mais rápida a exumação de várias sepulturas e a coleta das amostras. O processo de exumação das sepulturas realizado nesta pesquisa consistiu na decapagem utilizando-se pinceis suaves, espátulas e escovas apropriadas que não deixam marcas nos ossos, não causam quebras ou de forma que não comprometam a sua integridade, já que se trata de material pré-histórico bastante frágil. Para exumação é necessário à utilização dos materiais, como luvas sem amido, jaleco, máscara para manipulação do material, máquina fotográfica e escala. 24

41 Participaram da exumação alunos do curso de graduação e pós-graduação de Arqueologia os quais realizaram as etapas fotográficas para identificação do tipo de sepultura (primária ou secundária) e da posição do esqueleto dentro das sepulturas (decúbito lateral direito ou esquerdo, decúbito ventral e dorsal) e realizaram desenhos dos esqueletos. Em seguida, foram removidos, catalogados e acondicionados em sacos plásticos e/ou frascos. Na etapa de seleção das amostras dentárias, após a exumação se utilizou como base as que se encontravam em melhores condições, ou seja, os dentes com todas as raízes e do tipo incisivo, molar e canino. Mais de um dente da mesma sepultura foram adquiridos, já que para análise é necessário de 1 a 2 dentes de acordo com os procedimentos do Laboratório Beta Analytic. O critério de escolha utilizado foi à distribuição dos sepultamentos na área de estudo na ordem estratigráfica e quantidade necessária de amostra dentária para a realização de análises radiocarbônicas. Após a seleção das amostras dentárias no Laboratório de Geoquímica e Sedimentologia do Núcleo de Geologia da UFS, realizou-se a pesagem das amostras, sendo que estas variaram de 278 a 2568 mg. Em seguida, foram fotografadas, a fim de se ter o registro, uma vez que as mostras passaram pelo método destrutivo. As amostras foram manuseadas apenas uma de cada vez e receberam uma etiqueta com um número de identificação e da sepultura, evitando assim confusão no envio das amostras e no recebimento dos resultados. As amostras foram diretamente acondicionadas em sacos plásticos com fechos; estes não contaminam as amostras e protegem durante o transporte e até mesmo durante o armazenamento prolongado. No cemitério B foram escolhidas mais de uma sepultura (Tab. 3), já que a amostra 140 mostrou-se em um estado não bem preservado, que foi colocada como prioridade porque estavam sendo realizados outros estudos que poderiam ser complementados com os resultados obtidos neste trabalho. 25

42 Na seleção das amostras ósseas buscou-se selecionar os ossos que estavam parcialmente preservados e que possuísse menor ou nenhuma evidência de consolidantes, uma vez que foi adotado o método da adição de cola do tipo paraloid o que inviabiliza estudos do tipo datação e DNA. Para tanto, o mesmo contribui na preservação da estrutura física do osso permitindo outros estudos dentre os quais análise morfocraniana. As amostras que se encontravam em melhor estado de preservação foram ossos do crânio. Optou-se também por selecionar amostras de carvão vegetal (Tab. 4), caso as ósseas não obtivesse material datável. Estas estavam acondicionadas no MAX e catalogadas (Fig. 4) de acordo com a posição estratigráfica em que foram encontradas durante as escavações. As amostras enviadas para o Laboratório Beta Analytic foram fotografadas e manuseadas uma de cada vez, identificadas e acondicionadas em sacos plásticos com fechos e os carvões em potes plásticos. Figura 4- Amostra de carvão vegetal do Cemitério D da camada 48. Fotos: Alquizia Dorcas. 26

43 Tabela 3- Amostras de dentes humanos enviadas na tentativa de realizar datação AMS. Sítio Sepultura Camada Amostra Just D Just C Just B Just A Dente 10 (molar/criança) Dente 09 (incisivo/criança) Dente 08 (molar/adulto) Dente 07 (molar/adulto) Dente 06 (incisivo/adulto) Dente 05 (molar/adulto) Dente 04 (incisivo/criança) Dente 03 (molar/criança) Dente 02 (molar/adulto) Dente 01 (canino/adulto) Peso da Amostra 632 mg 492 mg 2568 mg 1866 mg 1240 mg 1613 mg 278 mg 571 mg 1689 mg 1167 mg Tabela 4- Amostras de ossos humanos e de carvões vegetais enviadas na tentativa de realizar datação AMS. Sítio Amostra Sepultura Camada Just. A Ossos do crânio Ossos do crânio Carvão Just. B Just. C Just. D Ossos do crânio Carvão Mandíbula Ossos do crânio Carvão Ossos do crânio Carvão

44 III.4- Descrição das Amostras A detalhada coleta de dados topográficos, realizada quando da escavação do Sítio Justino, permitiu resgatar com precisão o posicionamento espacial de todas as estruturas que continham ossos humanos (sepultamentos, cremações, concentrações de ossos) e também todos os dados necessários para montar os perfis dos pisos de ocupação intercalados aos das estruturas funerárias. III.4.1- Amostras de Dentes Sítio Justino A (Sepultura 25) As amostras de dentes selecionadas desta sepultura localizada na camada 07 foram um canino e um molar em sua integridade física aparentando ótimo estado de conservação. A sepultura apresentou um grande número de dentes preservados com raízes. Os dentes são provenientes de um indivíduo encontrado na posição decúbito ventral com o crânio na posição leste e face sul e membros superiores e inferiores flexionados (Vergne, 2004). Segundo Carvalho (2006) trata-se de um sepultamento primário indivídual. Ainda segundo a autora os ossos apresentam-se um estado de conservação regular, cujo indivíduo não possui sexo e estatura definida e idade biológica entre 30 a 39 anos. Estes dados foram obtidos através do fechamento das suturas cranianas e observações gerais sobre o esqueleto. Os movimentos de certos ossos (crânio, as quatro ultimas cervicais, clavícula e escápula direita) sugere movimento pós-déposicional após a decomposição dos ossos, causado por inundação periódica e sedimentação do rio São Francisco na área arqueológica (Figs. 5 e 10). 28

45 Sítio Justino B (Sepultura 140) Foram selecionados dois dentes sendo um molar e um incisivo. Apesar destes apresentarem todas as raízes, estão bastante frágeis e quebradiços, pois se tratam de dentes decíduos. Os dentes são menores, mais frágeis e com raízes pequenas justamente porque serão substituídos. De acordo com Vergne (2004) esta sepultura estava localizada na camada 09, trata-se de um sepultamento secundário com indivíduo arrumado com a face voltada para cima. O crânio está orientado para o sudeste e face nordeste. Com uma peça cerâmica recobrindo o esqueleto como todo. Corresponde a um indivíduo com sexo indeterminado e com idade biológica de 05 anos (Figs. 6 e 10). Figura 5- Esqueleto no casulo (A), croqui da posição do esqueleto (B) (escala: 20 cm), e amostras de dentes humanos canino/molar da sepultura 25 (C/D). A C B D Fotos- A/B acervo do Museu de Arqueologia de Xingó-MAX. Fotos- C/D Alquizia Dorcas. 29

46 Figura 6- Esqueleto no casulo (A), croqui da posição do esqueleto (B) (escala: 20 cm), e amostras de dentes humanos molar / incisivo da sepultura 140 (C/D). A C B D Fotos- A/B acervo do Museu de Arqueologia de Xingó-MAX. Fotos- C/D Alquizia Dorcas. Sítio Justino B (Sepultura 114) A sepultura 114 está localizada na camada 13. Nesta, foram coletadas as seguintes amostras dentárias um dente molar e um incisivo em ótimo estado de conservação. Segundo Vergne (2004) essa sepultura corresponde a um sepultamento primário em decúbito lateral direito com orientação do crânio para o sudeste e a face nordeste, com os membros inferiores flexionados. De acordo com Carvalho (2006) trata-se de um indivíduo do sexo feminino diagnose obtida a partir da análise feita através do crânio, mandíbula e ílio. Apresenta idade entre 18 a 29 anos, resultado obtido através da análise das suturas, e sua estatura não foi especificada. Alguns ossos sofreram a pressão da terra, e as cavidades também apresentou perfurações provocadas por bioerosão e a presença de fungos. Bem como, observou-se a fragilidade dos ossos com esfoliação, clareamento, fraturas longitudinal e oblíqua (Figs. 7 e 10). 30

47 Sítio Justino C (Sepultura 107) Para a sepultura 107 localizada na camada 19 coletaram-se dois dentes molares em ótimo estado de conservação. Segundo Vergne (2004) trata-se de um sepultamento secundário de um indivíduo com orientação do crânio nordeste e face sudeste. De acordo com Carvalho (2006) os ossos estão em uma conservação regular. Trata-se de um indivíduo do sexo masculino com idade entre 50 a 59 anos e com estatura de 164 cm. Os ossos apresentaram alterações pós-morte, muito frágeis com esfoliação e branqueamento causado por descalcificação, fraturas transversais, fissuras longitudinais e oblíquas. Alguns ossos têm sofrido pressão da terra e as cavidades também apresentam perfurações causadas por bioerosão, mineralização, assim como pontos negros (presença de ferro? ou manganês?) nos ossos (Figs. 8 e 10). Figura 7- Croqui da posição do esqueleto (A) (escala: 20 cm), e amostras de dentes humanos molar/incisivo da sepultura 114 (B/C). A B C Fotos- A acervo do Museu de Arqueologia de Xingó-MAX. Fotos- B/C Alquizia Dorcas. 31

48 Figura 8- Esqueleto no casulo (A), croqui da posição do esqueleto (B) (escala: 20 cm), e amostras de dentes humanos molar/molar da sepultura 107 (C/D). A C B D Fotos- A/B acervo do Museu de Arqueologia de Xingó-MAX. Fotos- C/D Alquizia Dorcas. Sítio Justino D (Sepultura 162) Para a sepultura 162 localizada na camada 48 foram coletados dois dentes um incisivo e um molar. Trata-se de uma dentição decidual com dentes pequenos e frágeis. Para tanto, este cemitério é o que possui menor quantidade de sepulturas e apresentam-se mais frágeis. Segundo Vergne (2004) o indivíduo apresenta uma orientação do crânio para nordeste e fase noroeste. De acordo com Carvalho (2006) trata-se de um sepultamento primário, em decúbito ventral, de um indivíduo do sexo e estatura não determinados com faixa etária entre 6 e 9 anos diagonose feita através do desenvolvimento ósseo e erupção dos dentes permanentes. Alguns ossos sofreram a pressão da terra e também apresentam cavidades e buracos provocados por bioerosão, observa-se o aparecimento de mineralização e o recente ataque de fungos. (Figs. 9 e 10). 32

49 Figura 9- Esqueleto no casulo (A), croqui da posição do esqueleto (B) (escala: 20 cm), e amostras de dentes humanos incisivo/molar da sepultura 162 (C/D). A C B D Fotos- A/B acervo do Museu de Arqueologia de Xingó-MAX. Fotos- C/D Alquizia Dorcas. 33

50 Figura 10- Amostras de dentes humanos que foram examinadas a presença de colágeno: molar da sepultura 25 do cemitério Justino A (A), incisivo da sepultura 140 do cemitério Justino B (B), molar da sepultura do Justino C (C), molar da sepultura 162 do Justino D (D). A 25 B 14 C 107- D 16 Fotos: Beta Analytic 34

51 III.4.2- Amostras Ósseas Sítio Justino A (Sepultura 24) Coletaram-se ossos do crânio (Fig. 11), estes apresentaram melhor estado de conservação em relação ao restante do esqueleto. Trata-se de um sepultamento secundário individual, localizado na camada 07. Segundo Vergne (2004) o indivíduo estava com orientação do crânio sudeste e face sudoeste. De acordo com Carvalho (2006) o indivíduo desta sepultura apresentou ausência de alguns ossos. A posição dos ossos era confusa, e estavam desconectados e mal conservados. Observam-se alterações pós-morte nos ossos a exemplo de esfoliação, fraturas transversais, longitudinais, oblíquas e rachaduras. Alguns ossos sofreram a pressão da terra. Apresentam também cavidades e buracos provocados por bioerosão, incrustação e raízes. Trata-se de um indivíduo do sexo masculino com uma faixa etária de 50 a 59 anos e uma estatura de 160 cm. Figura 11- Amostras ósseas humanas do Justino A avaliadas a presença de colágeno: ossos do crânio da sepultura 24. Foto: Alquizia Dorcas 35

52 Sítio Justino A (Sepultura 36) Foram coletados ossos do crânio (Fig. 12) estes apresentaram melhor estado de conservação com boa espesura. De acordo com Vergne (2004) o indivíduo apresenta uma orientação do crânio para o norte e face oeste. Segundo Carvalho (2006) trata-se de um sepultamento primário localizado na camada 06, o indivíduo encontra-se em posição ventral. Os membros superiores e inferiores estavam flexionados. O esqueleto estava em conexão anatômica e mal conservado. Observam-se alterações pós-morte nos ossos, tais como presença de fraturas transversal e longitudinal, oblíqua, esfoliação e rachaduras. Alguns ossos sofreram a pressão da terra e também apresentam cavidades e perfurações causadas por bioerosão, bem como pela ação de raízes e o recente ataque de fungos. Trata-se de um indivíduo do sexo masculino, com idade biologica indeterminada (adulto) e estatura de 160 cm. Figura 12- Amostras ósseas humanas do Justino A avaliadas a presença de colágeno: ossos do crânio da sepultura 36. Foto: Alquizia Dorcas 36

53 Sítio Justino B (Sepultura 69) A amostra coletada para análise foi ossos do crânio (Fig. 13), igualmente foram os ossos que apresentaram melhor estado de conservação. De acordo com Vergne (2004) o indivíduo apresenta uma orientação do crânio para o norte e face oeste. Segundo Carvalho (2006) trata-se de um sepultamento secundário indivídual, localizado na camada 10. O esqueleto encontra-se mal conservado, com fragmentação. Também se observam alterações pós-morte ossos com esfoliação, fraturas transversais, longitudinais, oblíquas e rachaduras. Alguns ossos sofreram a pressão da terra e também apresentam cavidades e buracos provocados por bioerosão e a ação provocada pelas raízes. Indivíduo do sexo feminino, com faixa etária de 40 a 49 anos e estatura indeterminada. Figura 13- Amostras ósseas humanas do Justino B avaliadas a presença de colágeno: ossos do crânio da sepultura 69. Foto: Alquizia Dorcas 37

54 Sítio Justino C (Sepultura 83) A amostra coletada desta sepultura foi uma mandíbula (Fig. 14) com a presença de dentes em bom estado de conservação. De acordo com Vergne (2004) o indivíduo apresenta uma orientação do crânio para o oeste e face sul. Segundo Carvalho (2006) trata-se de um sepultamento secundário individual, localizado na camada 17, com alterações pós-morte nos ossos apresentando esfoliação e branqueamento causado por descalcificação, fraturas transversas, longitudinal, oblíqua e rachaduras. Alguns ossos sofreram a pressão da terra e também apresentam cavidades e buracos provocados por bioerosão e aparecimento de mineralização, pontos negros (ferro? Manganês?). As extremidades dos ossos longos foram intencionalmente polidas (membros superiores e inferiores) e as clavículas foram cortadas. Trata-se de indivíduo do sexo masculino com faixa etária de 18 a 29 anos e estatura indeterminada. Figura 14- Amostras ósseas humanas do Justino C avaliadas a presença de colágeno: mandíbula da sepultura 83 Foto: Alquizia Dorcas 38

55 Sítio Justino C (Sepultura 149) Nesta sepultura mais uma vez coletaram-se ossos do crânio (Fig.15) por apresentarem melhor estado de conservação. De acordo com Vergne (2004) o indivíduo apresentava uma orientação do crânio para o oeste e face norte. Segundo Carvalho (2006) trata-se de um sepultamento primário individual, localizado na camada 20. Os ossos estavam fragmentados e em forma dispersa e desorganizada. Observaram-se alterações pós-morte nos ossos a exemplo da presença de esfoliação, clareamento causado por descalcificação, fraturas transversas, longitudinal, oblíqua e rachaduras. Alguns ossos sofreram a pressão da terra e também apresentam cavidades e buracos provocados por bioerosão, presença de raízes recentes e fungos. Trata-se de indivíduo do sexo feminino, com faixa etária de 18 a 29 e estatura ideterminada. Figura 15- Amostras ósseas humanas do Justino C avaliadas a presença de colágeno: ossos do crânio da sepultura 149. Foto: Alquizia Dorcas 39

56 Sítio Justino D (Sepultura 161) As amostras coletadas para análise desta sepultura também foram ossos do crânio (Fig.16). De acordo com Vergne (2004) o indivíduo apresentava orientação do crânio para o oeste e face sul. Segundo Carvalho (2006) trata-se de um sepultamento primário individual, na posição decúbito lateral direito com os membros inferiores flexionados. Sepultura localizada na camada 49. Observam-se alterações pós-morte nos ossos a exemplo de esfoliação, clareamento, fraturas transversais, longitudinais, oblíquas e rachaduras. Alguns ossos sofreram a pressão da terra e também apresentam cavidades e buracos provocados por bioerosão, aparecimento de mineralização e recente ataque de fungos. Trata-se de um indivíduo de sexo feminino com idade biológica e estratura não identificadas (adulto). Figura 16- Amostras ósseas humanas do Justino D avaliadas a presença de colágeno: ossos do crânio da sepultura 161. Foto: Alquizia Dorcas 40

57 III.4.3- Amostras de Carvões Vegetais Os carvões vegetais coletados para a análise estavam já catalogados no acervo do Museu de Arqueologia de Xingó. As amostras de carvões coletadas durante as escavações foram recuperados de estruturas de fogueiras e/ ou manchas escuras que indicavam antigas estruturas de combustão com a presença de pequenos fragmentos de carvões vegetais. Os carvões retirados do acervo para estudo também respeitou o critério de escolha uma amostras para cada cemitério (Figs. 17/18/19/20). As amostras escolhidas foram as que representaram maior tamanho. No acervo observou-se que havia presença de amostras muito pequenas e uma grande quantidade de fuligem principalmente nas camadas mais profundas, ou seja, do cemitério D. Figura 17- A amostra de carvão vegetal do cemitério Justino A datada (A/B/C/D). A B C D Fotos: (A) Alquizia Dorcas/ (B/C/D) Beta Analytic 41

58 Figura 18- A amostra de carvão vegetal do cemitério Justino B datada (A/B/C/D). A B C D Fotos: (A) Alquizia Dorcas/ (B/C/D) Beta Analytic Figura 19- A amostra de carvão vegetal do cemitério Justino C datada (A/B/C/D). A B C D Fotos: (A) Alquizia Dorcas/ (B/C/D) Beta Analytic 42

59 Figura 20- A amostra de carvão vegetal do cemitério Justino D datada (A/B/C/D). A B C D Fotos: (A) Alquizia Dorcas/ (B/C/D) Beta Analytic III.5- Metodologia do Beta Analytic Para obtenção da datação radiocarbônica através da técnica AMS, o laboratório Beta Analytic realiza quatro etapas distintas: o pré-tratamento, o preparo para análise, a análise e a aquisição dos resultados (Fig. 21). Figura 21- Etapas da análise das amostras no laboratório Beta Analytic. Preparação das Amostras Medida no Acelerador Cálculo da idade convencional Tratamentos de dados 43 Calibração das idades

60 III.5.1- Pré tratamento O pré-tratamento das amostras tem como objetivo remover contaminantes que possam alterar os resultados das datações. Os contaminantes podem vir de outros materiais que, em algum momento do processo de preparação (coleta, manuseio, estocagem etc.) tenham aderido à amostra, ou podem ser parte da própria amostra, uma fração cuja composição propicie a troca de carbono com o meio ambiente ou que, por algum motivo, não representa a idade que se deseja medir. Os procedimentos devem ser distintos para cada tipo de material a ser datado, sejam amostras orgânicas ou inorgânicas. Em cada caso é preciso isolar a parte da amostra que contém o carbono original e cuja datação seja considerada confiável. As amostras dentárias e ósseas deste estudo passaram por um prétratamento que consiste primeiramente na avaliação da quantidade do colágeno preservado realizando um processo de desmineralização da amostra em ácido frio/diluído, eliminando toda apatita e carbonato. Nesse estágio, o laboratório faz uma boa observação visual da qualidade do colágeno. Se a qualidade do colágeno for adequada, é dado procedimento ao pré-tratamento. Desta forma, se o colágeno estiver em boas condições seguem os processos. O primeiro passo é o banho ácido seguido pelo banho com hidróxido de sódio (NaOH) para remover ácidos húmicos e contaminantes orgânicos exógenos. Esta etapa costuma ser altamente destrutiva do colágeno, mas fornece uma amostra limpa para a análise radiocarbônica. Após um banho ácido final, o colágeno é seco e, em seguida, submetido à análise da razão 13 C/ 12 C. Se o resultado for razoável, a análise por 14 C é realizada, sendo satisfatório o resultado segue a análise AMS. O pré-tratamento realizado nas amostras de carvão vegetal foi o Ácido/alcalino/ácido. Que consiste primeiramente em esmagar a amostra e dispersala em água deionizada. Depois as amostras é lavada com ácido HCI quente para eliminar carbonatos, seguido por lavagem alcalina (NaOH) para remover ácidos orgânicos secundários. A lavagem alcalina é seguida por um enxugamento final de ácido para neutralizar a solução antes da secagem. 44

61 III.5.2- Preparação da Análise Após o pré-tratamento, as amostras são preparadas para análise no espectrômetro de massa. A datação por carbono AMS começa com a redução do carbono da amostra a grafite (100% C). Isto é feito através da conversão das amostras em dióxido de carbono através da combustão, e em seguida, a monóxido de carbono na presença de zinco. Através de uma reação catalítica com o ferro, o monóxido de carbono é ainda mais reduzido em grafite. É feita a queima das amostras para convertê-las em grafite, no entanto, também introduz outros elementos na amostra, como nitrogênio 14. Quando as amostras são finalmente convertidas em poucos miligramas de grafite, elas são pressionadas contra um disco de metal juntamente com materiais de referência. Estes discos de metal são, então, montados em uma roda-alvo para que possam ser analisados em sequência e levados ao espectro. III.5.3- Análise Na análise de massa, um campo magnético é aplicado a essas partículas carregadas em movimento, que faz com que as partículas se desviem do caminho que estão viajando. Se as partículas carregadas têm a mesma velocidade, mas massas diferentes, como no caso dos isótopos de carbono, as partículas mais pesadas são desviadas menos. Detectores em diferentes ângulos de deflexão então contam as partículas. III.5.4- Resultados No final de uma sequencia de análise por AMS, os dados recolhidos não são somente o número de átomos de carbono 14 da amostra, mas também a quantidade de 12 C e 13 C. A partir destes dados, índices de concentração dos isótopos podem ser conhecidos para permitir a avaliação do nível de fracionamento. 45

62 Após a correção do fracionamento isotópico é feito a calibração das amostras. A calibração é aplicada para converterem os resultados AP há anos civil. Os parâmetros utilizados para as correções são obtidos através de análises precisas de centenas de amostras colhidas de anéis de idades conhecidas de carvalho, sequóia e abeto até cerca de AP. Já as amostras mais antigas, de até AP, bem como para todas as amostras marinhas, tem sido inferidas a partir de outras provas. As datações são calibradas em um novo banco de dados INTCAL09 mais preciso em relação ao INTCAL03 utilizado até O programa de calibração do Beta Analytic leva em conta os erros de cada medição de anéis de árvores na curva de calibração e, em seguida, emprega um procedimento matemático aos dados conhecido como "spline fit", de acordo com Talma & Vogel (1993). III.6- Análise do ph dos Sedimentos Os sedimentos coletados de três sepulturas das quais foram retiradas as amostras de dentes foram analisados quanto ao valor de ph (Fig. 22). A análise foi realizada no laboratório de Remediação do Solo do Departamento de Engenharia Agronomia da UFS. Os procedimentos utilizados constituíram em colocar 10 ml de sedimento em copo plástico de 50 ml numerados de acordo com o número da amostra. Adicionou-se 25 ml de água deionizada, agitando com bastão de vidro, tendo o cuidado de lavá-lo ao passar de uma amostra para outra para não contaminá-la. Figura 22- Análise do ph dos sedimentos. Fotos: Alquizia Dorcas 46

63 Depois de terminada a adição da água e respectiva agitação deixaram-se as amostras em repouso por uma hora. Aferiu-se o potenciômetro ao ph= 7,0 e ph= 4,0. Agitaram-se as amostras usando bastão de vidro e mergulhou o eletrodo em cada suspensão homogeneizada e procedeu a leitura. Ao passar de uma amostra para outra foi preciso lavar o eletrodo com água deionizada e enxugá-lo cuidadosamente (Tab. 5). Tabela 5- Valores da análise do ph dos sedimentos. Amostra Valor do ph Amostra I 7,03 Amostra II 7,66 Amostra III 8,33 47

64 CAPÍTULO IV - RESULTADOS E DISCUSSÕES IV.1- Amostras de Dentes e Ósseas Humanas As amostras de dentes humanos enviadas para análise isotópica não conseguiram produzir qualquer colágeno separável, não podendo ser datadas. Mesmo, as amostras dentárias em sua estrutura física completa e algumas fixas ainda na mandíbula e/ou maxila não apresentou material datável. Não obtendo êxito nas amostras de dentes, tentou-se mais uma vez alcançar uma datação direta dos indivíduos através de peças ósseas. A conservação do material ósseo analisado foi média a ruim. Os ossos estavam quebradiços e os longos estavam incompletos, com uma ou ambas as epífises deterioradas. Além disso, as diáfises estavam raramente íntegras, o que ocasionou o acúmulo de sedimentos em muitos ossos, principalmente os longos e densos que são adequados para análise AMS. Os mesmos têm uma maior massa de colágeno por grama de osso em relação às outras partes do corpo, além de muitos estarem contaminados com a presença de consolidantes como a cola paraloid. Muitos crânios estavam com estrutura fina e preenchidos com sedimentos. Pelo estado dos ossos, verificou-se que eles estavam em processo avançado de intemperização, sendo escolhidos os que estavam mais preservados. Após o pré-tratamento do material ósseo verificou que as amostras também não possuíam mais colágeno. Existem diversos fatores que podem ter ocasionado a ausência de colágeno nas amostras enviadas para análise. A deterioração da estrutura física e da composição química dos dentes e ossos arqueológicos começa mediante a morte do indivíduo. Para esclarecer os processos diagenéticos que atuaram na acumulação e preservação dos vestígios em um sítio arqueológico, os arqueólogos recorrem a tafonomia. Termo proposto por Efremov em 1940 é literalmente as leis que levam à morte (MARTINS-NETO & GALLEGO, 2006). 48

65 A tafonomia é uma ciência com aplicações na área de ciências naturais e humanas. Sua definição quase sempre se relaciona com as problemáticas de pesquisa de cada pesquisador. Na arqueologia, ela é utilizada em contextos funerários e zooarqueológicos, e também para produção de dados fundamentais para interpretação dos processos de ocupação dos sítios arqueológicos. Existe uma diversidade de processos diagenéticos que podem atuar nos vestígios arqueológicos. Dentre eles podem-se destacar alguns processos que podem ter ocasionado a falta de colágeno nas amostras, dentre os apontados pelo Laboratório Beta Analytic, a ausência pode ser indicativo de características ambientais que não permitiram a conservação do colágeno, mas não estão limitados a isso: o branqueamento pelo sol, a lixiviação pela água, o aquecimento parcial, as atividades microbianas, ou substituído por outros componentes minerais, tipicamente por SiO 2 ou CaCO 3 ou degradação natural devido à idade extrema, típico de ossos que excede anos. Estes mostram o conteúdo de colágeno esgotado, a menos se preservados em condições ideais de sepultamento. No entanto, os ossos e dentes aqui estudados não se tratam de amostras que exceda mil anos, assim como as mesmas encontravam-se enterradas, descartando desta forma o fator branqueamento pelo sol. Desta forma, a ausência do colágeno tem forte indício de ter sido ocasionado pela lixiviação, uma vez que o terraço que se encontrava o Justino sofria inundações, conforme comprovado durante as escavações. Ainda pode-se considerar as atividades microbianas como agentes destruidores, já que os ossos apresentaram um estado de conservação bastante avançado com deterioração de parte deles ocasionada pelo intemperismo, o que abre as portas para que as mesmas ajam mais rápido na decomposição. No entanto, os dentes por estarem em sua integridade física é menos provável este fator ter ocorrido, mas não descarta a sua possibilidade. O ambiente que contribui na preservação do colágeno ósseo são sítios alagados que mostram pouco ataque de micróbios (BOCHERENS et al. 1997) 49

66 As influências do dano químico ou de micróbios ao colágeno são relevantes quando a deterioração química abre as portas para os microorganismos, expondo a proteína à degradação da matéria orgânica. E esta também é influenciada pela temperatura e outros fatores edáficos, como a viabilidade de água e oxigênio controlados por dois processos chave: despolimerização do colágeno e a dissolução de fragmentos polipeptídicos (COLLINS et al., 1995; 2002). Nielsen-Marsh et al. (2000) advogam que o colágeno não pode ser atacado por enzimas de microorganismos (bactérias e fungos) até a matriz inorgânica ter sido removida permitindo-lhes o acesso. Trueman & Martill (2002) continuam enfatizando que o agente inicial da degradação do osso é o ataque de micróbios, desmineralizando-o e produzindo um dos principais tipos de destruição histológica, túneis. A proteção mútua alusiva à etapa inicial existe entre os cristais de apatita e a matriz de colágeno. A bioerosão é uma inibição química dos micróbios. No caso dos fósseis ósseos bioerodidos, uma mudança nas condições químicas pode ter ocorrido durante a etapa primitiva da história de enterro do osso. Parece que se um osso está a caminho da sobrevivência como um registro fóssil, então a degradação inicial dos micróbios ao colágeno pode ser evitada. As condições para entravar a etapa inicial de metabolismo do colágeno não são conhecidas, mas como os ossos são encontrados em quase todos os ambientes de deposição, a bioerosão não parece ser controlada por um simples e único fator (TRUEMAN & MARTILL, 2002). Ainda, dentro dos fatores colocados pode-se dar uma atenção na questão da substituição por outros componentes minerais, uma vez que a análise do ph do sedimento resultou em um valor que se enquadra em solo alcalino. A principal causa para a alcalinidade do solo é a presença de carbonato de sódio em percentagem elevada. Outros minerais que podem ser detectados em quantidades elevadas de solo alcalino são cálcio, magnésio e outros. Geralmente, áreas que recebem baixas quantidades de precipitação anuais tendem a ter solo alcalino. Isto é porque os sais minerais que contribuem para a alcalinidade tendem a se reter no solo, na ausência de água. É o caso da região de Xingó, cujo clima semiárido, já era presente nesta região a partir do final do Pleistoceno (AB SABER, 1997). 50

67 A região de Xingó foi e continua sendo um local de baixa precipitação de chuvas. As populações pretéritas que ali residiu estavam expostas a um ambiente bastante seco até mesmo em relação ao clima atual. Desta forma, por se tratar de um lugar seco, cujo solo é de característica alcalino, pode-se considerar que a falta de colágeno nas amostras está relacionada à substituição mineral. Segundo Leite et al. (2012), amostras de sedimentos analisadas do sítio Justino retiradas das sepulturas dos cemitérios B, C e D apresentaram composição dominantemente quartzosa. Além disso, são constituídos por outros tipos de minerais, dentre os quais se destacam feldspato e mica, e grãos líticos, principalmente granitoides. Além destes, observou-se grãos de rochas metamórficas (xistos, filito e ardósia) e também rochas carbonáticas. Os argilominerais presentes são ilita e caulinita. Estes foram dados preliminares da mineralogia do substrato sedimentar do sítio Justino. Baseado nesses dados pode-se considerar a substituição por minerais, uma vez que a composição é predominantemente constituída por quartzo, mineral rico em sílica. IV.2- Amostras de Carvões Vegetais Os resultados obtidos pela cronologia das amostras de carvão foram: ± 30 para o Cemitério A, ± 30 para o Cemitério B, ± 30 para o Cemitério C e ± 50 para o Cemitério D. Evidenciando quatro ciclos distintos da ocupação humana na região de Xingó. Estres resultados alcançados analisando as amostras de carvão vegetal são confiáveis, uma vez que este material mostrara-se bom para os procedimentos da contagem isotópica. Ademais, todas as amostras foram pré-tratadas e não apresentaram problemas. Levando em consideração a classificação realizada por Fagundes (2007), o qual observou os cemitérios identificados por Vergne (2004) em fase e/ ou fases e dentro destas fases consegui diferenciar as ocupações e reocupações dos sítios, baseando na sua classificação juntamente com a de Vergne (2004) foram discutidos os resultados. 51

68 Comparando-se as datações realizadas por Vergne (2004) com as obtidas neste trabalho observa-se uma diferença entre estes valores. No Cemitério A, o resultado obtido para amostra Beta pertencente à decapagem 07 da primeira fase obteve uma idade radiocarbônica de ± 30 AP. (Fig. 23). A distinção entre a datação já obtida foi de 730 anos para mais. Este cemitério foi dividido em duas fases por Fagundes (2007): a primeira datada em ± 60 AP (decapagem 06) e a segunda em ± 45 AP (decapagem 03). Isso implica que a ocupação das populações que habitaram o Baixo São Francisco para o Cemitério A retrocede em quase um milênio. Figura 23- Curva de calibração da amostra Beta mostrando a cronologia convencional com sua incerteza estatística, a curva de calibração obtida pelo conjunto de dados empíricos e o respectivo intervalo de calibração obtida para o intervalo 2σ ± 30 AP Cemitério A (Beta ) Idade Radiocarbônica (AP) Cal AP 52

69 Para o Cemitério B, a idade radiocarbônica obtida foi realizada na amostra Beta pertencente à decapagem 09, consistindo em uma datação de ± 30 AP. (Fig. 24). Para essa fase Fagundes (2007) identificou apenas uma ocupação. Três datações foram evidenciadas anteriormente para essa fase, a saber, ± 135 (decapagem 13), ± 150 AP (decapagem 10) e ± 60 AP (decapagem 08). A diferença cronologia variou em anos para mais. A datação radiocarbônica alcançada para este cemitério retrocedeu a ocupação em mais de um milênio Figura 24- Curva de calibração da amostra Beta mostrando a cronologia com sua incerteza estatística, a curva de calibração obtida pelo conjunto de dados empíricos e o respectivo intervalo de calibração obtida para o intervalo 2σ ± 30 AP Cemitério B (Beta ) Idade Radiocarbônica (AP) Cal AP 53

70 O Cemitério C está dividido em três ocupações: a primeira com uma datação de ± 70 AP (decapagem 30), a segunda sem datação e a terceira com uma cronologia de ± 80 AP (decapagem 20). A datação aqui obtida foi na amostra Beta pertencente à decapagem 27 da segunda ocupação. A amostra apresentou uma cronologia de ± 30 AP (Fig. 25). Igualmente ao cemitério B a datação radiocarbônica alcançada para este cemitério recuou a ocupação em mais de um milênio. A diferença cronológica entre a datação de Vergne (2004) e a obtida nesta pesquisa foi de anos para mais. Figura 25- Curva de calibração da amostra (Beta ) mostrando a cronologia com sua incerteza estatística, a curva de calibração obtida pelo conjunto de dados empíricos e o respectivo intervalo de calibração obtida para o intervalo 2σ ± 30 AP Cemitério C (Beta ) Idade Radiocarbônica (AP) Cal AP 54

71 O resultado alcançado para o Cemitério D na amostra Beta pertencente à decapagem 48 obteve uma cronologia de ± 50 AP. (Fig. 26). Este cemitério foi dividido por Fagundes (2007) em duas fases. A fase datada por Vergne (2004) foi posterior, ou seja, mais recente. A diferença cronológica foi de anos para mais, uma vez que a datação obtida por Vergne (2004) para este cemitério foi de ± 70 AP referente a segunda fase. Figura 26- Curva de calibração da amostra Beta mostrando a cronologia com sua incerteza estatística, a curva de calibração obtida pelo conjunto de dados empíricos e o respectivo intervalo de calibração obtida para o intervalo 2σ ± 50 AP Cemitério D (Beta ) Idade Radiocarbônica (AP) Cal AP 55