(73) Titular(es): (72) Inventor(es): (74) Mandatário:

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1 (11) Número de Publicação: PT (51) Classificação Internacional: B67B 1/04 (2006) B67B 7/04 (2006) (12) FASCÍCULO DE PATENTE DE INVENÇÃO (22) Data de pedido: (30) Prioridade(s): (43) Data de publicação do pedido: (73) Titular(es): AMORIM & IRMÃOS, S.A. RUA DOS CORTICEIROS, Nº 850, APARTADO SANTA MARIA DE LAMAS PT (72) Inventor(es): MIGUEL FREIRE DE ALBUQUERQUE FERREIRA CABRAL PAULO DINIS VALE LOPES ISABEL MARIA RIBEIRO DE ALMEIDA DE LIMA ROSEIRA PT PT PT (74) Mandatário: ELSA MARIA MARTINS BARREIROS AMARAL CANHÃO RUA DO PATROCÍNIO LISBOA PT (54) Epígrafe: ROLHA DE INSERÇÃO E REMOÇÃO FÁCIL PARA VINHOS TRANQUILOS (57) Resumo: A PRESENTE INVENÇÃO REFERE-SE À UTILIZAÇÃO DE ROLHAS DE CORTIÇA DE DIMENSÕES ADEQUADAS PARA VINHOS ESPIRITUOSOS EM VINHOS TRANQUILOS. MAIS PARTICULARMENTE, REFERE SE À UTILIZAÇÃO DE ROLHAS DO TIPO BARTOP EM GARRAFAS DE VINHO TRANQUILO. FOI POSSÍVEL DEMONSTRAR QUE A UTILIZAÇÃO DE ROLHAS COM UM CORPO DE CORTIÇA CUJA DIMENSÃO DO SEU DIÂMETRO EXCEDE, APENAS, CERCA DE 0,5 A 3 MM O DIÂMETRO DE GARGALO DE GARRAFAS CONTENDO VINHO TRANQUILO QUE SE PRETENDE VEDAR, PERMITE MANTER AS CARACTERÍSTICAS ORGANOLÉPTICAS DO VINHO E IMPEDE FUGAS DE VINHO DAS GARRAFAS QUALQUER QUE SEJA A SUA POSIÇÃO DE ARMAZENAMENTO.

2 RESUMO ROLHA DE INSERÇÃO E REMOÇÃO FÁCIL PARA VINHOS TRANQUILOS A presente invenção refere-se à utilização de rolhas de cortiça de dimensões adequadas para vinhos espirituosos em vinhos tranquilos. Mais particularmente, refere-se à utilização de rolhas do tipo Bartop em garrafas de vinho tranquilo. Foi possível demonstrar que a utilização de rolhas com um corpo de cortiça cuja dimensão do seu diâmetro excede, apenas, cerca de 0,5 a 3 mm o diâmetro de gargalo de garrafas contendo vinho tranquilo que se pretende vedar, permite manter as características organolépticas do vinho e impede fugas de vinho das garrafas qualquer que seja a sua posição de armazenamento.

3 DESCRIÇÃO ROLHA DE INSERÇÃO E REMOÇÃO FÁCIL PARA VINHOS TRANQUILOS CAMPO DA INVENÇÃO A presente invenção refere-se à utilização de rolhas de cortiça de dimensões adequadas para vinhos espirituosos em vinhos tranquilos. Mais particularmente, refere-se à utilização de rolhas do tipo Bartop em vinhos tranquilos. ANTECEDENTES DA INVENÇÃO As rolhas de cortiça são utilizadas desde o Século XVIII para tapar e/ou vedar recipientes de vinho e estão muito difundidas no mercado. De um modo geral não existiam alternativas às rolhas de cortiça até surgirem as rolhas vedantes de material plástico, em meados dos anos 90 do Século XX. A função de uma rolha numa garrafa de vinho tranquilo é a vedação, de modo a evitar fugas do líquido e, ao mesmo tempo, permitir uma evolução harmoniosa do vinho em garrafa. As dimensões das rolhas mais frequentemente utilizadas nas garrafas de vinho tranquilo são de 24 mm de diâmetro e de mm de comprimento, para gargalos normalizados. Estas dimensões garantem por um lado a estanquicidade da garrafa ao 1

4 líquido e ao mesmo tempo permitem a normal evolução do vinho ao longo do tempo. A diferença entre o diâmetro de uma rolha e o diâmetro interno do gargalo de uma garrafa de vinho tranquilo é, normalmente, de 5-6 mm. Esta diferença de valores entre os diâmetros requer que a introdução da rolha no gargalo seja feita por meios mecânicos que procedem à sua compressão seguida de inserção total. Este tipo de rolhas garante a estanquicidade ao líquido, permitindo que a garrafa seja armazenada na posição horizontal e ainda impede que o oxigénio entre de forma significativa dentro da garrafa, provocando uma eventual evolução oxidativa exagerada do vinho, o que conduz à sua oxidação. Normalmente o comprimento de uma rolha para garrafas de vinho tranquilo varia de 38 a 54 mm. A opção por maiores ou menores comprimentos, dentro desta gama, não está associada à evolução do vinho mas sim à imagem deste. Os vinhos dos segmentos mais elevados são habitualmente vedados com rolhas de 54 mm de comprimento, enquanto vinhos de segmentos médios ou mais baixos são vedados com rolhas de 38 mm de comprimento. Noutro grupo de rolhas bem conhecido dos especialistas na técnica encontram-se as rolhas para vinhos espumantes. Estas rolhas também vedam as garrafas mas, além disso, são susceptíveis de remoção manual. Esta remoção manual é possível porque existe uma pressão interna exercida pelo gás presente na própria bebida, que auxilia a acção manual de remoção. No entanto, face às características destes vinhos, as dimensões requeridas para as rolhas são de cerca de 48 mm de comprimento e 2

5 de cerca de 30,5 a 31 mm de diâmetro, correspondente a uma diferença de diâmetros entre a rolha e o gargalo superior a 10 mm. O Pedido Internacional WO 2006/ divulga matéria relacionada com rolhas para garrafas de vinhos espumantes. Ainda num outro grupo encontram-se as rolhas utilizadas em garrafas de bebidas espirituosas (como por exemplo as conhecidas rolhas Bartop que possuem um corpo de cortiça e uma cápsula que é frequentemente de outro material) que possuem comprimentos entre 20 e 32 mm (sendo o comprimento de 27 mm o mais utilizado), ficando inseridos cerca de mm dentro da garrafa. Relativamente aos diâmetros usuais das rolhas de bebidas espirituosas, estes variam de 13,5 a 24 mm, sendo os diâmetros de 18 a 20 mm os mais utilizados. Neste caso, a diferença entre o diâmetro interno do gargalo normalizado de uma garrafa e o diâmetro da rolha varia apenas de aproximadamente 0,5 a 3 mm, o que permite uma introdução da rolha na garrafa somente por toque em vez de compressão. As rolhas com cápsula destinam-se, de um modo geral, apenas a tapar aquelas bebidas. De facto, estas garrafas são armazenadas na vertical para que não haja qualquer fuga de líquido, não se colocando o problema da oxidação visto tratarem-se de bebidas que estão mais protegidas devido ao seu elevado teor em álcool. Assim, este tipo de rolhas tem sido utilizado com o intuito de tapar as garrafas e não de as vedar. Mais recentemente foram desenvolvidas rolhas de cortiça, constituídas por dois elementos, em que um dos elementos consiste numa cabeça, que permite extrair a rolha da garrafa sem a necessidade de saca-rolhas e o outro elemento consiste num 3

6 corpo que fica dentro da garrafa e que possui um comprimento próximo do apresentado pelas rolhas com cápsula utilizadas nos vinhos espirituosos, mas apresentando um diâmetro de mm, dentro da gama de diâmetros de rolhas utilizadas em vinho tranquilo. Assim, a diferença entre o diâmetro destas rolhas e o diâmetro interno de um gargalo é de 5-6 mm, o que assegura a vedação e evita a oxidação prematura dos vinhos. Devido às suas características, estas rolhas são utilizadas em garrafas de vinhos tranquilos conferindo ao utilizador a possibilidade de as reutilizar por inserção/remoção manual, evitando, assim, a utilização de um saca-rolhas. Rolhas deste tipo são divulgadas no Pedido de Patente Portuguesa PT Finalmente, faz-se referência a rolhas vedantes mas de material plástico em vez de cortiça. Estas rolhas tentam imitar as rolhas de cortiça, quer no que se refere ao seu aspecto geral, nomeadamente as dimensões e o aspecto físico, quer na eficácia da vedação. Em certos casos, à semelhança das rolhas de cortiça, é necessário um dispositivo saca-rolhas para extrair estas rolhas de material plástico do gargalo das respectivas garrafas. Este tipo de rolhas tem a desvantagem de não apresentar níveis de vedação semelhantes a rolhas equivalentes de cortiça. Assim, para estágios muito curtos em garrafa, o vinho suporta a quantidade de oxigénio que entra no recipiente devido à sua deficiente vedação, no entanto, quando o vinho estagia por períodos mais longos, surgem notas de oxidação prematura que alteram significativamente as características organolépticas do vinho. O Pedido Internacional WO 2006/ divulga um dispositivo do tipo rolha para tapar e vedar garrafas de vinho e 4

7 bebidas espirituosas, constituído por três elementos (um de cortiça e dois de plástico), destinado a superar problemas de enrolhamento, desarrolhamento e de fragilidade da cortiça. SUMÁRIO DA INVENÇÃO A presente invenção refere-se à utilização de rolhas habitualmente associadas às bebidas espirituosas, em garrafas contendo vinho tranquilo. Uma tal rolha, para vedar uma garrafa contendo vinho tranquilo, compreende um corpo de cortiça que possui um diâmetro com uma dimensão que excede em cerca de 0,5 a 3 mm a dimensão do diâmetro interno do gargalo da garrafa de vinho tranquilo. Num aspecto da invenção o referido corpo de rolha possui um diâmetro com uma dimensão que excede em cerca de 0,5 a 2,5 mm a dimensão do diâmetro interno do gargalo da garrafa de vinho tranquilo. Num outro aspecto, o referido corpo de rolha pode ser substancialmente cilíndrico ou cónico. Ainda num outro aspecto da invenção, a rolha, a utilizar numa garrafa contendo vinho tranquilo, compreende um corpo que possui um diâmetro de cerca de 17,5 a 20,5 mm. Num outro aspecto da invenção, as referidas rolhas de diâmetro de cerca de 17,5 a 20,5 mm destinam-se a ser utilizadas em gargalos de garrafas contendo vinho tranquilo, cujos gargalos possuem diâmetros internos de cerca de 16,5 a 18,5 mm. 5

8 A invenção refere-se ainda à utilização de uma rolha, compreendendo um corpo de cortiça, cujo corpo possui um diâmetro de cerca de 18 a 20 mm, numa garrafa com diâmetro interno de gargalo de cerca de 17 a 18 mm, caracterizada por se destinar a vedar a referida garrafa contendo vinho tranquilo. Ainda num outro aspecto da invenção, as referidas garrafas de vinho tranquilo destinam-se a ser armazenadas na posição vertical ou na posição horizontal, após o engarrafamento. BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS A FIG. 1 mostra a evolução gráfica da transmissão de oxigénio de diferentes tipos de rolhas de cápsula, ao longo de 12 meses em garrafa. A FIG. 2 mostra a evolução da concentração de SO 2 livre no vinho branco vedado com diferentes rolhas durante 12 meses de conservação horizontal e vertical. A FIG. 3 mostra a evolução da concentração de SO 2 total no vinho branco vedado com diferentes rolhas durante 12 meses de conservação horizontal e vertical. A FIG. 4 mostra o ranking de evolução obtido a partir da análise sensorial de vinho branco vedado com diferentes rolhas após 3 meses de conservação das garrafas em posição horizontal (em cima) e vertical (em baixo). 6

9 A FIG. 5 mostra a classificação por preferência obtida do vinho branco vedado com diferentes rolhas após 3 meses de conservação das garrafas em posição horizontal (em cima) e vertical (em baixo). A FIG. 6 mostra o ranking de evolução (em cima) e preferência (em baixo) obtido a partir da análise sensorial de vinho branco vedado com diferentes rolhas após 12 meses de conservação das garrafas em posição horizontal. A FIG. 7 mostra a classificação por evolução (em cima) e preferência (em baixo) obtida do vinho branco vedado com diferentes rolhas após 12 meses de conservação das garrafas em posição vertical. DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO Na presente descrição, a expressão material de cortiça ou simplesmente cortiça refere-se a cortiça natural, cortiça natural colmatada, cortiça aglomerada, cortiça microaglomerada ou a suas combinações. A expressão cortiça aglomerada refere-se, de acordo com a norma ISO 2190, a material de cortiça que compreende, pelo menos, 51% (em peso) de granulado de cortiça com uma granulometria mínima de 0,5 mm, um peso específico máximo de 60 Kg/m 3 e um teor em água igual ou inferior a 8%. A expressão cortiça microaglomerada refere-se a cortiça aglomerada, mas cujos grãos de cortiça possuem uma granulometria 7

10 de 0,5-2 mm. A expressão rolha de cortiça natural ou rolha natural refere-se a uma rolha compreendendo um corpo formado apenas de cortiça natural. A expressão rolha de cortiça natural colmatada ou rolha colmatada refere-se a rolhas de cortiça natural com os poros colmatados com pó de cortiça. A expressão rolha de aglomerado de cortiça ou rolha aglomerada refere-se a uma rolha compreendendo um corpo formado de cortiça aglomerada com granulometria superior a 2 mm. A expressão rolha de microaglomerado de cortiça ou rolha microaglomerada refere-se a uma rolha compreendendo um corpo formado de cortiça microaglomerada. O termo manual ou manualmente refere-se a qualquer acção executada por um utilizador sem recurso a quaisquer dispositivos automatizados, mecânicos, eléctricos, electrónicos ou semelhantes. A expressão diâmetro de gargalo refere-se ao diâmetro interno de um gargalo, cujo diâmetro interno é medido à entrada do referido gargalo. A expressão gargalo normalizado refere-se a gargalos possuindo diâmetros de gargalo na gama de cerca de 16,5 a 18,5 mm. 8

11 As expressões cabeça de rolha, cápsula de rolha ou, simplesmente, cabeça ou cápsula, referem-se à parte de uma rolha que fica disposta no exterior do gargalo de uma garrafa após o engarrafamento. A cabeça de uma rolha permite a manipulação da última por um utilizador quando este pretende remover ou inserir a rolha na garrafa. Esta parte da rolha pode ser feita de qualquer material adequado. A expressão corpo de rolha, ou simplesmente corpo, refere-se à parte da rolha que fica totalmente inserida no gargalo de garrafa após o engarrafamento. Esta é a parte da rolha que tapa e/ou veda a garrafa quando a rolha está inserida. Salvo indicação em contrário, a forma de um corpo de rolha é substancialmente cilíndrica ou cónica, sem prejuízo de poder ser chanfrada ou boleada na sua extremidade de inserção no gargalo de garrafa ou de poder receber, nessa extremidade, pelo menos, um disco de cortiça natural, se assim for pretendido. A expressão diâmetro de corpo ou diâmetro (se, no texto, resultar claro que este é referido ao corpo de uma rolha), refere-se à maior medida de diâmetro de um corpo de rolha, salvo expressamente mencionado em contrário. O termo espumante ou espumoso refere-se a vinhos que têm uma determinada dose de dióxido de carbono para provocar a formação duradoura de bolhas. O termo espirituoso refere-se a bebidas que contenham teores em álcool superiores a cerca de 14%, como por exemplo, licores, aguardentes, whiskies, vinho do Porto, vinho da Madeira, Moscatel, etc. 9

12 A expressão vinho tranquilo refere-se a vinhos brancos, tintos ou Rosés, que não sejam vinhos espumantes nem bebidas espirituosas. O termo vinho refere-se a vinhos tranquilos, salvo indicação em contrário. A expressão rolha Bartop, ou o termo Bartop, refere-se a rolhas constituídas por um corpo de cortiça natural, natural colmatada, aglomerada ou microaglomerada e por uma cápsula de outro material, como, por exemplo, madeira ou polipropileno. Os diâmetros típicos destas rolhas excedem em cerca de 0,5 a 3 mm os diâmetros de gargalo das garrafas onde devem ser inseridas. O termo vedar ou vedação refere-se à estanquicidade do sistema rolha-garrafa relativamente a líquidos. A expressão parâmetros químicos refere-se às características analíticas químicas de um vinho. A expressão características organolépticas refere-se às características da cor, do aroma e do sabor de um vinho. A expressão características sensoriais refere-se às características organolépticas. A expressão parâmetros de oxidação refere-se a variáveis das quais depende a oxidação de um vinho. São parâmetros de oxidação o SO 2 livre e o SO 2 total. 10

13 A expressão SO 2 livre refere-se ao teor de anidrido sulfuroso de um vinho no estado livre. A expressão SO 2 total refere-se ao teor de anidrido sulfuroso de um vinho no estado livre e combinado. A presente invenção pretende demonstrar que, contrariamente a todas as convicções e práticas aceites pelos especialistas na técnica, uma rolha de corpo de material de cortiça, cujo diâmetro do corpo exceda em cerca de 0,5 a 3 mm o diâmetro interno de um gargalo normalizado de garrafa onde deve ser inserida, pode ser utilizada em garrafas contendo vinho tranquilo, mantendo a vedação da garrafa, os parâmetros de oxidação ou as características organolépticas do vinho, de acordo com os requisitos estabelecidos na técnica. De acordo com a literatura disponível e com os processos industriais de fabrico de rolhas, sempre existiu uma clara distinção entre: - rolhas adequadas para vinhos tranquilos, cujos diâmetros de corpo deviam exceder, em cerca de 5 a 6 mm, o diâmetro de gargalo (tendo como referência o gargalo normalizado); - rolhas adequadas para bebidas espirituosas, como por exemplo as conhecidas Bartop, cujos diâmetros de corpo deviam exceder, em cerca de 0,5 a 3 mm, o diâmetro de gargalo de garrafa (tendo como referência o gargalo normalizado) e - rolhas adequadas para vinhos espumantes, possuindo, 11

14 normalmente, diâmetros de cerca de 30,5 a 31 mm o que resulta em diferenças entre o diâmetro do corpo da rolha e o diâmetro de gargalo bastante mais significativas do que para os casos anteriores. Esta distinção prendia-se com a convicção de que a evolução de um vinho tranquilo e a estanquicidade da sua garrafa apenas seriam asseguradas por rolhas com diâmetros cerca de 5 a 6 mm superiores ao diâmetro do gargalo onde devia ser inserida. Surpreendentemente, verifica-se que tais requisitos de técnica anterior para a vedação de garrafas de vinho tranquilo, não são, de facto, indispensáveis para um correcto engarrafamento, armazenamento e evolução harmoniosa de um vinho tranquilo, sendo que as rolhas habitualmente referenciadas como adequadas para bebidas espirituosas, também podem ser utilizadas em vinhos tranquilos, mantendo os mesmos requisitos e com as óbvias vantagens ecológicas de poupança de material de cortiça e as vantagens económicas associadas, entre outras. Outras vantagens desta nova utilização consistem na introdução da rolha na garrafa somente por toque em vez de compressão por parte do engarrafador; na possibilidade de remoção meramente manual da rolha pelo utilizador, dispensando o recurso a dispositivos mecânicos e pela reutilização subsequente da rolha. Salvo indicação em contrário, os intervalos de valores aqui apresentados destinam-se a proporcionar uma maneira simplificada e tecnicamente aceite para referir cada valor individual que esteja contido no intervalo a que se refere. Cada valor 12

15 individual do referido intervalo deverá ser entendido como se tivesse sido explicitamente mencionado individualmente. A título exemplificativo, a expressão 1 a 2 pretende significar qualquer valor dentro deste intervalo, por exemplo, 1,0; 1,1; 1,2; 1,3; 1,4; 1,5; 1,6; 1,7; 1,8; 1,9; 2,0. Todos os valores referidos na presente invenção devem ser interpretados como valores aproximados, por exemplo, a referência a 2,0 pretende significar cerca de 2,0. De modo a demonstrar a referida viabilidade de utilização de rolhas que têm estado exclusivamente associadas a bebidas espirituosas, em garrafas contendo vinho tranquilo, foram realizados diversos estudos e ensaios envolvendo rolhas substancialmente cilíndricas, cuja descrição e resultados são aqui apresentados de seguida. Em primeiro lugar, importa demonstrar a real contribuição do comprimento de uma rolha de cortiça para a evolução de um vinho. Para isso foram utilizadas rolhas microaglomeradas e rolhas aglomeradas com diâmetros de 24 mm e comprimentos de 26, 32, 38 e 44 mm. Estas rolhas serviram para vedar garrafas de vinho branco que foi conservado durante 24 meses. Ao longo de vários pontos de análise (4, 8, 12 e 24 meses) foram efectuadas análises aos parâmetros de oxidação (SO 2 livre e total), assim como às características sensoriais dos vinhos. No que se refere aos parâmetros analisados, não foram encontradas quaisquer diferenças estatisticamente significativas entre os vinhos vedados com rolhas de comprimento diferente e em cada ponto de análise. Os resultados obtidos permitiram concluir que a evolução dos vinhos não depende do comprimento das rolhas. 13

16 Foram ainda comparadas rolhas com dimensões de corpo de mm de comprimento inserido e 24 mm de diâmetro, com rolhas aglomeradas de 38x24 mm. Estas rolhas foram utilizadas para engarrafar vinhos brancos que foram mantidos em garrafa ao longo de 24 meses. Periodicamente, os vinhos foram analisados relativamente aos parâmetros associados à oxidação (SO 2 livre e total) bem como à evolução sensorial, ao fim de 6, 12, 18 e 24 meses de permanência em garrafa. Os resultados obtidos não evidenciaram qualquer diferença, quer nos parâmetros químicos, quer nos parâmetros organolépticos analisados. Concluiu-se, portanto, pela possibilidade da utilização nestes vinhos de uma rolha com menor comprimento e com um diâmetro semelhante à rolha de vinho tradicional. A seguir descrevem-se vários ensaios que visaram avaliar a importância do diâmetro de uma rolha de corpo de cortiça para a evolução de vinho tranquilo quando vedado com rolhas habitualmente utilizadas para bebidas espirituosas. Como se viu, estas rolhas, além de um menor comprimento, possuem também um diâmetro inferior ao das rolhas habitualmente utilizadas nos vinhos tranquilos. ENSAIOS E RESULTADOS i-ensaios de vedação ao líquido Ensaio i-1 Neste ensaio foram testadas rolhas microaglomeradas. Estas rolhas possuíam cápsula (ou cabeça). O ensaio realizou-se à 14

17 temperatura ambiente. As rolhas utilizadas possuíam comprimentos de 20 e 25 mm e diâmetros de 17,5, 18,5, 19,5 e 20,5 mm, tendo sido lubrificadas por meio de um tratamento padrão de superfície à base de elastómero de silicone. As rolhas do ensaio foram utilizadas para vedar 5 tipos de garrafas com perfis diferentes de gargalo (Tabela 1). As garrafas foram cheias com solução etanólica a 12% corada com azul-de-metileno. Estas garrafas foram armazenadas à temperatura ambiente em posição horizontal e observadas mensalmente, durante um ano, para verificar fugas de líquido. Tabela 1. Garrafas com 5 perfis de gargalo diferentes Perfil do gargalo * [mm] 20x17,5 [mm] Rolhas microaglomeradas** 20x18,5 [mm] 20x19,5 [mm] 20x20,5 [mm] 25x18,5 [mm] 18,4/18,6/19, ,4/17,7/18, ,5/18,2/18, ,2/17,9/18, ,8/19,5/19, * Perfil médio do gargalo de cada uma das garrafas a 0 mm, 20 mm e 30 mm de profundidade. ** Apresenta-se o comprimento x diâmetro das rolhas. Nenhuma fuga foi detectada visualmente (do volume contido na garrafa e/ou de pingos no gargalo) ou ao tacto, passando a 15

18 mão sobre a boca do gargalo. Ensaio i-2 Neste ensaio foram testadas rolhas naturais e rolhas aglomeradas, com cápsula. O ensaio realizou-se à temperatura ambiente. As rolhas do ensaio possuíam, respectivamente, 30, 20 e 25 mm de comprimento e 17,5, 18,5 e 19,5 mm de diâmetro. As rolhas foram lubrificadas por meio de um tratamento padrão de superfície, à base de emulsão de parafina, óleo de silicone e elastómero de silicone. As rolhas do ensaio foram utilizadas para vedar 7 perfis diferentes de gargalo (Tabela 2). As garrafas foram cheias com vinho tinto e armazenadas à temperatura ambiente em posição horizontal. Ao longo de 1 ano foram observadas mensalmente para verificar fugas de vinho. Tabela 2. Garrafas com 7 perfis de gargalo diferentes Perfil do gargalo * Rolhas naturais ** Rolhas aglomeradas ** [mm] 30x17,5 30x18,5 30x19,5 20x19,5 20x18,5 25x18,5 [mm] [mm] [mm] [mm] [mm] [mm] 17,1/19,5/19, ,5/19,7/20, ,7/18,2/18, ,5/18,3/18, ,0/16,9/17, ,4/19,5/20, ,0/19,0/19,

19 * Perfil médio do gargalo de cada uma das garrafas a 0 mm, 20 mm e 30 mm de profundidade. ** Apresenta-se o comprimento x diâmetro das rolhas. Nenhuma fuga foi detectada visualmente ou ao tacto, passando a mão sobre a boca do gargalo. Ensaio i-3 Neste ensaio foram testadas rolhas microaglomeradas e rolhas naturais, com cápsula. O ensaio realizou-se a temperaturas variáveis. As rolhas microaglomeradas possuíam 20 e 25 mm de comprimento e 18,5 mm de diâmetro, possuindo as rolhas naturais 30 mm de comprimento e 18,5 e 20,5 de diâmetro. Foram lubrificadas por meio de um tratamento padrão de superfície à base de emulsão de parafina, óleo de silicone e elastómero de silicone. As rolhas do ensaio foram utilizadas para vedar garrafas com diferentes perfis de gargalo (Tabela 3). As garrafas foram cheias com solução etanólica a 12% corada com azul-de-metileno. Estas garrafas foram armazenadas em ciclos semanais alternados de temperatura (40-45 ºC e ºC) na posição horizontal e observadas mensalmente, durante 6 meses, para verificar fugas de líquido. 17

20 Tabela 3. Garrafas com 4 perfis de gargalo diferentes Perfil do Rolhas Rolhas naturais ** gargalo * microaglomeradas ** [mm] 30x18,5 30x20,5 20x18,5 25x18,5 [mm] [mm] [mm] [mm] 17,5/18,1/18, ,5/17,9/19, ,0/18,4/19, ,9/19,2/20, * Perfil médio do gargalo de cada uma das garrafas a 0 mm, 20 mm e 30 mm de profundidade. ** Apresenta-se o comprimento x diâmetro das rolhas. Ao fim de 6 meses em garrafa, nenhuma fuga de líquido foi detectada, quer visualmente quer ao tacto, passando a mão pela boca do gargalo. ii-ensaios de vedação ao gás A transferência de oxigénio que diferentes tipos de rolhas com cápsula podem permitir quando inseridas em garrafa foi determinada por método colorimético. Este método baseia-se nas propiedades colorimétricas de um indicador de oxi-redução (Carmin de Indigo). A medição dos parâmetros de cor, por espectrocolorimetria, permitem medir a quantidade de oxigénio que foi transferida para a solução de Carmim de Índigo através da rolha. Este método foi descrito em detalhe em 2005 (Lopes, P.; Soucier, C.; Glories, Y. (2005) Nondestructive Cholorimetric method to determine the oxygen diffusion rate through clousures used in winemaking. J. Agric. Food Chem. 53, ) e aplicado a diferentes tipos de rolhas de cortiça, nomeadamente 18

21 de cortiça natural, natural colmatada, aglomeradas, microaglomeradas ou suas combinações. Ensaio ii-1 Rolhas, com cápsula, microaglomeradas e naturais, possuindo 25 mm de comprimento e 19,5 mm de diâmetro, foram inseridas em garrafas com gargalo normalizado (CETIE). A diferença entre o diâmetro das rolhas e o diâmetro de gargalo foi de 1 mm. Estas garrafas continham Carmim de Índigo reduzido, tendo sido avaliada a entrada de oxigénio ao longo do tempo através da medição da cor por espectrocolorimetria. As garrafas foram armazenadas na posição horizontal e vertical, respectivamente. Fazendo referência à Fig. 1, verifica-se que, ao fim de 12 meses, os resultados mostraram que tanto as garrafas vedadas com rolhas microaglomeradas como as vedadas com rolhas naturais (estas últimas para o caso de armazenamento na posição horizontal), praticamente não apresentavam entrada de oxigénio na garrafa ao longo do tempo. Pelo contrário, as garrafas vedadas com rolhas naturais, mas armazenadas na posição vertical, apresentavam alguma entrada de oxigénio. Acresce referir que o comportamento das rolhas naturais, quando em garrafas armazenadas na posição vertical é comparável ao das rolhas sintéticas no que se refere a este parâmetro. 19

22 Ensaio ii-2 Com o objectivo de determinar a capacidade de vedação de rolhas com cápsula em vinhos tranquilos, foi efectuado um ensaio comparativo de engarrafamento com vinho branco, no qual se utilizaram: -rolhas naturais de 38x24 mm (comprimento x diâmetro), rolhas microaglomeradas de 38x24 mm (comprimento x diâmetro), rolhas sintéticas de 39,7x21,9 mm (comprimento x diâmetro), sem cápsula, e -rolhas microaglomeradas de 25 e 30x19,5 mm e 25x20,5 mm (comprimento x diâmetro) e rolhas naturais de 25 e 30x19,5 mm e 25x20,5 mm (comprimento x diâmetro), todas com cápsula. Todas as rolhas foram tratadas com produtos lubrificantes padrão. As garrafas utilizadas neste ensaio possuíam um diâmetro de gargalo de 18,6 mm, 20,3 mm e 22,2 mm, respectivamente a 0 mm, 20 mm e 30 mm de profundidade. De referir que a diferença entre o diâmetro das rolhas com cápsula utilizadas e o diâmetro de gargalo era de cerca de 1-2 mm. Todas as garrafas vedadas com rolhas naturais, rolhas microaglomeradas e rolhas sintéticas, sem cápsula, foram armazenadas na posição horizontal. Metade das garrafas vedadas com rolhas de cápsula foram 20

23 armazenadas na posição horizontal e a outra metade na posição vertical. Neste ensaio a temperatura e a humidade ambiente não foram controladas. Um dia após o engarrafamento foram analisadas 3 garrafas vedadas com rolhas sem cápsula, apenas para verificar a qualidade do vinho. Foram analisados os parâmetros de SO 2 livre e total, título alcoométrico volúmico, massa volúmica, ph, acidez total e volátil e açúcares redutores. Os resultados obtidos com estes parâmetros permitiram confirmar que o vinho após o engarrafamento tinha a qualidade desejada. Após 3 e 6 e 12 meses de armazenamento foram efectuadas análises de SO 2 livre e total em 5 garrafas de cada tipo de rolha e de cada posição de armazenamento; paralelamente 3 garrafas foram comparadas entre si do ponto de vista organoléptico. Os resultados obtidos nas análises de SO 2 livre e total aos vinhos vedados com as diferentes rolhas e armazenados nas posições horizontal e vertical são apresentados nas Fig. 2 e 3, sendo que as Fig. 2 e 3 mostram a evolução da concentração, respectivamente, de SO 2 livre e de SO 2 total no vinho branco durante 12 meses de conservação horizontal e vertical. As barras representam os desvios padrão de 5 réplicas. Foram também realizadas sessões de análise sensorial para averiguar da evolução sensorial do vinho. Ao fim de 3 meses, a análise estatística mostrou a inexistência de diferenças significativas no que respeita à evolução do vinho (Fig. 4) e à 21

24 preferência (Fig. 5), em todas séries de vinhos analisadas. Relativamente à evolução sensorial do vinho, as sessões de prova contaram com a participação de 7 provadores. Menor valor indica percepção de menor evolução sensorial, i.e., mais jovem, ver a Fig. 4. No que se refere à preferência, as sessões de prova contaram igualmente com a participação de 7 provadores. Maior valor indica maior preferência por parte dos provadores, ver a Fig. 5. A análise estatística mostrou que, ao fim de 12 meses, não se verificavam diferenças significativas em relação à evolução e preferência, em todas séries de vinho conservado na posição horizontal, ver a Fig. 6. Nas séries de vinho conservado na posição vertical, a análise estatística mostrou a existência de diferenças significativas de evolução e de preferência numa das 3 séries de vinhos. Na série 1, o vinho vedado com as rolhas microaglomeradas, com cápsula, de 19,5 mm de diâmetro de corpo, foi considerado significativamente mais evoluído/oxidado e consequentemente menos preferido que os restantes, ver a Fig. 7. Este resultado está de acordo com os resultados da uma análise química, em que a concentração de SO 2 livre desta garrafa foi de 9 mg/l. Cada sessão de avaliação e preferência contou com a participação de 6 provadores. Um valor menor nos gráficos da Fig. 6 indica uma percepção de menor evolução sensorial 22

25 (i.e, mais jovem ). Cada sessão de prova para os vinhos conservados na vertical contou igualmente com a participação de 6 provadores. Um valor maior nos gráficos da Fig. 7 indica maior preferência por parte dos provadores. Letras diferentes na mesma série indicam que as amostras são estatisticamente diferentes. Os resultados divulgados anteriormente permitem concluir com segurança que, contrariamente ao estabelecido no estado da técnica até à presente invenção, é possível utilizar rolhas do tipo Bartop em garrafas contendo vinho tranquilo, obtendo as necessárias condições de vedação que se pensava serem apenas possíveis com rolhas de diâmetros significativamente superiores. Lisboa, 17 de Dezembro de

26 REIVINDICAÇÕES 1. Utilização de rolha compreendendo um corpo de cortiça, cujo corpo possui um diâmetro que excede em cerca de 0,5 a 3 mm o diâmetro interno de um gargalo de garrafa, caracterizada por se destinar a vedar a referida garrafa contendo vinho tranquilo. 2. Utilização de rolha de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por o diâmetro do referido corpo exceder em cerca de 0,5 a 2,5 mm o diâmetro interno do referido gargalo de garrafa. 3. Utilização de rolha de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada por o referido corpo ser substancialmente cilíndrico. 4. Utilização de rolha de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada por o referido corpo ser cónico. 5. Utilização de rolha de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por o referido corpo possuir um diâmetro de cerca de 17,5 a 20,5 mm. 6. Utilização de rolha de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por o referido gargalo de garrafa possuir um diâmetro interno de cerca de 16,5 a 18,5 mm. 7. Utilização de rolha de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por o referido 1

27 corpo possuir um diâmetro de cerca de 18 a 20 mm e o referido gargalo de garrafa possuir um diâmetro interno de cerca de 17 a 18 mm. 8. Utilização de rolha de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por as referidas garrafas de vinho tranquilo serem armazenadas quer na posição vertical, quer na posição horizontal, após o engarrafamento. 9. Utilização de rolha de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por as referidas garrafas de vinho tranquilo serem armazenadas na posição horizontal, após o engarrafamento. Lisboa, 17 de Dezembro de

28 1/ O2 (ml) Conservação (meses) Bartop Natural 19,5_horizontal Bartop microaglomerado 19,5_horizontal Bartop Natural 19,5_vertical Bartop microaglomerado19,5_vertical FIG. 1

29 2/7 40 Conc. SO 2 livre (mg/l) Conservação horizontal (meses) Natural Bartop Natural 19,5 Bartop Natural 20,5 Microaglomerado Bartop microaglomerado 19,5 Bartop microaglomerado 20,5 Sintético 40 Conc. SO 2 livre (mg/l) Conservação vertical (meses) Bartop Natural 19,5 Bartop Natural 20,5 Bartop microaglomerado 19,5 Bartop microaglomerado 20,5 FIG. 2

30 3/ Conc. SO 2 total (mg/l) Conservação horizontal (meses) Natural Bartop Natural 19,5 Bartop Natural 20,5 Microaglomerado Bartop microaglomerado 19,5 Bartop microaglomerado 20,5 Sintético Conc. SO 2 total (mg/l) Conservação vertical (meses) Bartop Natural 19,5 Bartop Natural 20,5 Bartop microaglomerado 19,5 Bartop microaglomerado 20,5 FIG. 3

31 4/ Ranking de evolução Série 1 Série 2 Série Ranking de evolução Série 1 Série 2 Série 3 0 FIG. 4

32 5/ Notas de preferência Série 1 Série 2 Série Notas de preferência Série 1 Série 2 Série 3 0 FIG. 5

33 6/ Ranking de evolução Série 1 Série 2 Série 3 5 B Notas de preferência Série 1 Série 2 Série 3 B 0 FIG. 6

34 7/ Ranking de evolução Série 1 Série 2 Série 3 5 A A A B Notas de preferência Série 1 Série 2 Série 3 A A A B 0 FIG. 7