Universidade Federal do Rio de Janeiro Instituto de Química Programa de Pós-graduação em Química rgânica DESEVLVIMET E VALIDAÇÃ DE METDLGIA PARA AÁLISE DE SULFAMIDAS EM RAÇÕES E SUPLEMETS DE US AIMAL Seminários de Mestrado IQ 751 Professor: Joaquim Fernando Mendes da Silva Aluna: Márcia ogueira da Silva de la Cruz
Sulfonamidas ITRDUÇÃ termo sulfonamidas é utilizado para referir-se a derivados do p-aminobenzeno- sulfonamida; Existe uma grande variedade de substâncias classificadas como sulfonamidas e dentre essas se destacam: H 2 H 2 H 2 S S H H Sulfadimetoxina S H S CH 3 CH 3 Sulfametazina Sulfatiazol CH 3 CH 3 H 2 S H Sulfaquinoxalina
Sulfonamidas ITRDUÇÃ São drogas detentoras de atividade antibiótica; São utilizadas em muitas espécies animais, com a finalidade de curar ou prevenir doenças, ou ainda, via ação sinérgica com outras drogas, manter o ganho de peso do animal; A grande preocupação com a presença de sulfonamidas provém de estudos que indicam que essas substâncias são carcinogênicas e geralmente aumentam os riscos de desenvolver resistência a antibióticos (Dost( Dost,, 2000). Estão associadas ao desenvolvimento de reações alérgicas, podendo causar desde leves erupções epteliais até a morte.
Legislação ITRDUÇÃ A Portaria n o. 193, de 12 de maio de 1998, veda o uso de sulfonamidas sistêmicas para utilização animal; A responsabilidade de elaborar e atualizar a legislação relacionada a alimentação pertence aos Comitês internacionais do Codex Alimentarius; Comitê do Codex Alimentarius do Brasil (CCAB); Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA); Plano acional de Controle de Resíduos em Produtos de rigem Animal (PCR). Um dos objetivos é melhorar a produtividade e a qualidade dos alimentos colocados à disposição da população brasileira e conseqüentemente, proporcionar ao país condições de se adequar, do ponto de vista sanitário, às regras do comércio internacional de alimentos.
bjetivo Específico ITRDUÇÃ Desenvolver e validar um procedimento de extração e análise simultânea de resíduos de sulfadimetoxina, sulfametazina, sulfaquinoxalina e sulfatiazol utilizando as técnicas analíticas CLAE (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência) com detector de arranjo de diodos e CL-EM (Cromatografia Líquida acoplada à Espectrometria de Massas), em matrizes de ração e suplemento animal para implantação como método analítico de rotina no LADETEC (Laboratório de Apoio ao Desenvolvimento Tecnológico).
DESEVLVIMET Técnicas EFS CLAE e CL-EM
DESEVLVIMET Existem muitos estudos sobre a presença de resíduos de diversas sulfonamidas em alimentos e inúmeras são as técnicas utilizadas para a realização das análises, assim como a preparação das amostras: Shao et al, 2005, desenvolveram uma metodologia para análise simultânea de 17 sulfonamidas em tecidos suínos utilizando a extração em fase sólida (EFS) e cromatografia líquida acoplada à espectometria de massas (CL-EM); Viñas et al, 1996, estabeleceram um procedimento para detecção simultânea de 5 sulfonamidas por CLAE com pós-coluna de derivatização para análise de leite, tecidos de trutas e ovos;
DESEVLVIMET Fuh & Chan,, 2001, determinaram quantitativamente 9 sulfonamidas em carne utilizando CL-EM com eletrospray ; Kishida & Furusawa,, 2001, desenvolveram uma metodologia utilizando extração por dispersão em matriz de fase sólida e analisando por cromatografia líquida para determinar resíduos de sulfonamidas em frango; Wen et al, 2005, monitoraram 5 resíduos de sulfonamidas em leite utilizando microextração em fase sólida acoplada a CLAE com detector de UV.
DESEVLVIMET Além de estudos em alimentos, há muitos outros que são direcionados para análise de sulfonamidas em água: Yang, Cha & Carlson,, 2005, realizaram extração e análise simultânea de 11 tetraciclinas e sulfonamidas em afluentes e efluentes domésticos utilizando extração em fase sólida e CL-EM com ionização eletrospray eletrospray ; Lindsey,, Meyer & Thurman,, 2001, analisaram traços de sulfonamidas e tetraciclinas em lençol de água e água de superfície utilizando extração em fase sólida e CL-EM com ionização eletrospray eletrospray.
DESEVLVIMET Estudos com diversas matrizes: evado et al, 2001, descreveram um método para determinar 3 sulfonamidas em associações (medicamentos) utilizando CLAE; Msagati & indi,, 2004, utilizaram a mesma técnica de análise para determinar 16 sulfonamidas em matrizes biológicas, mas preparando as amostras por membrana líquida suportada; Grande et al, 2001, determinaram sulfametazina e trimetroprima em pré-mistura líquida de alimentação animal por CLAE com detector de arranjo de fotodiodos ( PDA ), com análise de incertezas dos resultados analíticos.
CCLUSÃ A proposta é desenvolver uma metodologia completa e otimizada para análise de sulfonamidas desde o preparo de amostra por EFS até a análise por CL-EM, assim como a validação da mesma atendendo às exigências para os laboratórios acreditados por órgãos de referência nacional.
CTATS Dúvidas e informações: marcianogueira@iq.ufrj.br http://server2.iq.ufrj.br/ladetec/ http://agricultura.gov.br