Mary Santiago Silva 05/05/2010

Transcrição

1 Preparação de Amostras Prof. Marcelo da Rosa Alexandre Departamento de Química - UFS Introdução Amostra (Sólida, Líquida ou Gasosa) 1. Deve ser representativa do ambiente/sistema que se deseja estudar 2. Deve possuir as mesmas características do ambiente/sistema a ser estudado Planejamento e 1. Onde, quando e como as amostras serão coletadas 2. Qual o número mínimo de amostras a serem avaliadas Execução 1. Coleta das amostras 2. Preservação até o laboratório e armazenagem 3. Preparo da amostra 4. Análise/obtenção dos resultados Preparo da amostra - Amostras Gasosas I. Normalmente não requer nenhum preparo antes da injeção no sistema GC II. GC coluna empacotada ou PLOT III. Detector compatível com a amostra (GC-FID para gás GLP, por exemplo) IV. Injetor tipo Válvula V. Seringa Gas tight Cromatografia gasosa 1

2 1. Extração Líquido-Líquido (LLE) I. Após extração, normalmente há a necessidade de limpeza da amostra (clean up) e derivação II. Detector compatível com a amostra (GC-FID para hidrocarbonetos) III. GC Colunas capilares IV. Injetor PTV/ Split-splitless automático ou manual 1. Extração em fase sólida (SPE) I. Conceitualmente, pode-se dizer que a SPE é similar a LLE, onde o líquido extrator está ligado e não se mistura fisicamente com a matriz. II. C 18, C 8, Florisil, MSPD III. Derivação IV. Detector compatível com a amostra (GC-FID para hidrocarbonetos) V. GC Colunas capilares VI. Injetor PTV/ Split-splitless automático ou manual Cromatografia gasosa 2

3 1. Micro-extração em fase sólida (SPME) I. A SPME não requer solventes ou aparelhagens complexas. II. Extração em uma única etapa III. Pode-se concentrar compostos voláteis e não voláteis, em amostras líquidas ou gasosas, para análise subsequente por GC. IV. Possibilidade de derivação (não comum) V. Injetor Split-splitless automático ou manual com liner específico 1. Extração com Soxhlet I. Método clássico para extração de compostos orgânicos de matrizes sólidas II. Basicamente a amostra é submersa em solvente várias vezes durante o processo de extração. III. Após extração, normalmente há a necessidade de Cromatografia gasosa 3

4 1. Extração acelerada com solvente (ASE) I. Realiza a extração a temperatura e pressão elevadas II. Sistema automatizado III. Possibilidade de realizar mais de 20 extrações diárias IV. Após extração, normalmente há a necessidade de Cromatografia gasosa 4

5 1. Extração com ultrassom I. O ultrassom garante que o solvente e a matriz da amostra tenham contanto efetivo durante a extração II. Assim como para ASE e Soxhlet, a amostra deve estar seca (sem humidade) III. Possibilidade de realizar mais de 20 extrações diárias IV. Após extração, normalmente há a necessidade de 1. Extração com fluído supercrítico I. Utiliza uma substância (normalmente CO 2 ) acima de sua temperatura e pressão crítica II. Em síntese, pequenas variações de pressão e/ou temperatura na região supercrítica podem levar a grandes variações da densidade do solvente supercrítico, influindo diretamente no seu poder de solubilização. III. Muito utilizado em escala industrial, embora tem encontrado aplicações em escala laboratorial (analítica) IV. Após extração, normalmente há a necessidade de Cromatografia gasosa 5

6 É um processo que modifica quimicamente um composto, produzindo um novo composto passível de análise por cromatografia gasosa 1. Metilação (alquilação) I. Reduz a polaridade da molécula através de esterificação (normalmente metílica) II. Utilizado principalmente na metilização de ácidos carboxílicos III. Ésteres alquílicos são estáveis.. IV. Metilação com ácido sulfúrico ou cloreto de acetila 1. Metilação (alquilação) Cromatografia gasosa 6

7 1. Silanização I. Reduz a polaridade da molécula através da formação de um derivado com o grupo trimetilsilil II. Utilizado principalmente na derivação de álcoois III. A reação normalmente acontece a baixa temperatura (60 o C) e em pouco tempo (30 minutos) IV. Derivado não é estável. Necessidade de piridina no meio reacional (solvente) 1. Silanização Cromatografia gasosa 7