Página 1 de 6 Procedimento de verificação do Potenciômetro de íon Seletivo 1- Objetivo Verificar a confiabilidade de medição da concentração de Flúor pelo método ISE 2- Aplicação Aplicável aos equipamentos para determinação de concentração de flúor pelo método de íon em equipamentos dotados de eletrodos de meia-célula ou eletrodos combinados 3 Principio: Consiste no controle de desvio lateral (intercept), de inclinação (slope), influenciado pelas variações da colinearidade dos pontos na curva de calibração e da temperatura, 4 Interferência: 4.1 - Concentrações de ferro e alumínio: acima de 1 mg/l podem complexar o íon Fluoreto e manter instável a força iônica da solução. 4.2 - ph (Força Iônica): é necessário que a força iônica de todas as amostras e padrões sejam ajustadas, sendo recomendado solução tampão com ph entre 5,0 e 5,5. Nesta faixa, somente cerca de 1% do flúor na solução é ácido fluorídrico (HF) e a concentração de hidroxilas é menor que 1x10-8 M,valor muito menor que o limite de detecção do método..5 - Precaução de Segurança Utilizar luvas de PVC, luvas térmicas, óculos de Segurança,todos equipamentos necessário ao manuseio de produtos químicos envolvidos nos reagentes e na amostra em análise.
Página 2 de 6 6 - Reagentes Utilizados - Água destilada - CDTA PA. - Cloreto de Sódio PA. - Ácido Acético glacial PA. - Hidróxido de Sódio - Padrão rastreavel de flúor de 100 mg/ l - Fluoreto de Sódio P.A - Solução eletrolítica de enchimento da câmara do eletrodo(específica para cada eletrodo) 7 Aparelhagens utilizadas - Balança analítica com precisão de 0,0001g - Potenciômetro de íon - Becker de 100 ml - pipeta graduada de 10 ml - pipeta volumétrica de 10 ml - pipeta volumétrica de 1 ml - Balão volumétrico de 1000ml - Balão volumétrico de 100ml - Proveta de 100 ml - Agitador magnético - Béquer de 250 ml - Béquer de 1000 ml - Termômetro Padão 8 - Preparação de soluções e reagentes 8.1) Solução estabilizadora de força ionica para medidas baixa concentração de Flúor ( Tisab ll ) 8.1.0 - Esta solução tem validade de três meses desde que preservada em temperaturas abaixo de 5ºC
Página 3 de 6 8.1.1 Em um béquer de 1000 ml,colocar aproximadamente 400ml de água destilada deionizada,em seguida adicionar 57ml de ácido acético glacial, 58 gramas de cloreto de sódio,e 4 gramas de CDTA. Pesar 20 gramas de hidróxido de sódio P.A dissolver em 200 ml de água destilada e deionizada, resfriar, adicionar lentamente na solução até que o ph permaneça entre 5 e 5.5, não permitindo a temperatura ultrapassar a 60ºC. A seguir passar para balão volumétrico de 1000ml e completar o volume com água destilada deionizada 8.2. Preparação de solução padrão de Flúor 1000 mg/l 8.2.0 - Esta solução tem valide máxima de 6 meses desde que preservada 8.2.1 - Pesar com exatidão a quantidade de Fluoreto de Sódio, previamente seco em estufa a 135ºC, por 2 horas, conforme o cálculo abaixo e anotar a massa (ma) Cálculo para pesagem do Fluoreto de sódio 2,1207 100 ma onde : P ma = Massa do NaF a ser pesado P = Pureza do NaF 8.2.2 Dissolver em água destilada e deionizada, passar para balão volumétrico de 1000ml e completar o volume 8.2.3 - Comparar esta solução com um padrão rastreavel ou efetuar a validação 8.3 Preparação de solução padrão de Flúor 100 mg/l 8.3.0 - Esta solução tem valide máxima de 3 meses desde que preservada
Página 4 de 6 8.3.1 Pipetar volumetricamente 50ml da solução padrão de 1000mg/l preparada no iten 7.2 passar para balão volumétrico de 500 ml e completar o volume com água destilada e deionizada. 8.4 Preparação de solução padrão de Flúor 10,0 mg/l 8.4.0 - Esta solução tem valide máxima de 3 meses desde que preservada 8.4.1 Pipetar volumetricamente 50ml da solução padrão de 100mg/l preparada no iten 7.3 passar para balão volumétrico de 500 ml e completar o volume com água destilada e deionizada. 8.5 Preparação de solução padrão de Flúor 1,00 mg/l 8.5.0 - Esta solução tem valide máxima de 3 meses desde que preservada 8.5.1 Pipetar volumetricamente 10ml da solução padrão de 100mg/l preparada no iten 7.3 passar para balão volumétrico de 1000 ml e completar o volume com água destilada e deionizada. 8.6 Preparação de solução padrão de Flúor 0,1 mg/l 8.5.0 - Esta solução tem valide máxima de 3 meses desde que preservada 8.5.1 Pipetar volumetricamente 50ml da solução padrão de 1,0mg/l preparada no iten 7.5 passar para balão volumétrico de 500 ml e completar o volume com água destilada e deionizada. 9 - Procedimento de Verificação
Página 5 de 6 9.1 Verificação do Equipamento (fundo de escala) 9.1.0 Ligar o equipamento conforme o manual de operação, retirar do equipamento os cabos de conexão do eletrodo e da sonda de temperatura, fechar adequadamente a entrada do eletrodo, efetuar a leitura em milivolt anotando o valor no registro de verificação do equipamento. Se a o valor da leitura estiver dentro da escala do de aceitação do equipamento, coloca-lo em uso, caso os valores fora da escala colocar fora de uso 9.2 Verificação da sensibilidade do eletrodo (slope) 9.2.1 Se o eletrodo estiver estocado seco prepare-o conforme procedimento constante no manual do eletrodo, preenchendo com solução de enchimento da câmara. A seguir deixe-o aproximadamente 1 centímetro submerso em solução de flúor a 100 mg/l, por no mínimo 12 horas Nota : Caso o eletrodo venha a ficar longo período desativado, o mesmo deverá ser desmontado,lavado com água destilada deionizada e secado (consultar o manual do eletrodo) 9.2.1 Trocar a solução eletrolitica de enchimento da câmara do eletrodo conforme informações constante no manual do eletrodo. 9.2.2 Conecte o eletrodo e a sonda de temperatura ao equipamento, se o eletrodo for de meia-célula conectar a célula de referência (Consultar o manual de operação especifico para eletrodo ), 9.2.2 Juntar em um recipiente de 150ml 50ml de água destilada deionizada e 50ml de solução estabilizadora de força ionica (Tisabll) preparada conforme o iten 7.1, 9.2.3 Adicionar volumétricamente 1 ml da solução padrão de Flúor de 100mg/l preparada conforme o iten 7.3 do procedimento. Colocar o eletrodo e a sonda de compensação de temperatura, efetuar a leitura em milivoltagem conforme o procedimento operacional do equipamento, anotando o valor encontrado [La] 9.2.4 No mesmo recipiente adicionar volumétricamente 10 ml da solução padrão de Flúor de 100mg/l preparada conforme o iten 7.3 do procedimento. Colocar o
Página 6 de 6 eletrodo e a sonda de compensação de temperatura, efetuar a leitura em milivoltagem conforme o procedimento operacional do equipamento, anotarndo o valor encontrado [Lb] 9.2.5 O slope é calculado pela diferença em módulo entre o valor encontrado no item 8.2.4 e o item 8.2.3 do procedimento ou seja: SLOPE= [Lb] [La] 9.2.6 Anotar o valor da Variação (Slope) encontrado na folha de registro de verificação do eletrodo, verificar o critério de aceitação e, se o valor do mesmo estiver entre o limite inferior e o limite superior,aprovar o eletrodo para uso.se o mesmo estiver fora do limite inferior e do limite superior reprovar o eletrodo para uso 9.3 Verificação da Sonda indicadora de temperatura 9.3.1 Acondionar o banho térmico a 25ºC, submergir o termômetro padrão e a sonda indicadora de temperatura no banho aguardar 5minutos para estabilização da temperatura, efetuar a leitura do termômetro e da sonda, anotando os valores obtidos na folha de registro de verificação da Sonda de temperatura, verificar o critério de aceitação e, se o valor do mesmo estiver entre o limite inferior e o limite superior,aprovar o eletrodo para uso.se o mesmo estiver fora do limite inferior e do limite superior reprovar o eletrodo para uso. 10 - Bibliografias consultadas Este procedimento foi baseado nas literaturas dos manuais dos equipamentos e dos eletrodos de íon da THERMO ORION Eletron Corporation ano 2003 e 2006