Preparar e padronizar uma solução aquosa de hidróxido de sódio 0,1mol/L para posteriormente determinar a acidez de amostras.

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1 Pág. 1 de 8 I - OBJETIVOS Preparar e padronizar uma solução de ácido clorídrico 0,1mol/L para posterior determinação de pureza de amostras alcalinas. Preparar e padronizar uma solução aquosa de hidróxido de sódio 0,1mol/L para posteriormente determinar a acidez de amostras. II FUNDAMENTOS TEÓRICOS A solubilidade de uma substância num determinado solvente é controlada principalmente pela natureza do próprio solvente e do soluto, mas também pela temperatura e pressão. Uma solução é formada quando uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias formam uma única fase. O componente presente em maior quantidade é chamado solvente e os outros componentes são denominados solutos. As propriedades das soluções, por exemplo, a cor ou o sabor depende de sua concentração. Em química, a quantidade de soluto dissolvido numa unidade de volume ou de massa da solução ou do solvente se denomina concentração. A concentração é expressa, comumente, em mol do soluto por litro da solução; esta concentração é a molaridade da solução. Em análise química é necessário preparar soluções de concentração exatamente conhecida, isto é soluções padrões. Essas soluções requerem, muitas vezes, que se faça uma análise titulométrica para se determinar à quantidade exata do soluto presente no volume da solução. Este procedimento chama-se padronização da solução. A solução padrão é usualmente adicionada por uma bureta. O processo de adição da solução padrão até que a reação esteja completa é chamado de titulação e a substância a ser determinada de titulada. O ponto final da titulação chama-se ponto de equivalência. Este final deve ser identificado por alguma mudança, produzida pela própria substância padrão, por exemplo KMnO4 ou pela adição de um reagente auxiliar conhecido como indicador. Após a finalização da reação entre a substância e a solução padrão, o indicador deverá produzir uma mudança de cor no líquido que está sendo titulado. Este ponto é chamado de ponto final da titulação. Em um laboratório analítico é essencial manter em estoque soluções de vários reagentes, algumas delas terão concentrações exatamente conhecidas (soluções padrões) e é imperativo que a temperatura de estocagem destas soluções seja a correta.

2 Pág. 2 de 8 As soluções padrões são preparadas pesando-se a quantidade de substância apropriada numa balança analítica, dissolve-se um pouco com o solvente apropriado e transfere-se com o auxílio de um funil, à solução para um balão volumétrico de capacidade adequada, tendo o cuidado de não perder a solução. O funil deve ser lavado algumas vezes com um jato do solvente e transferindo-se para o balão. Agita-se a mistura e completa-se o volume até o traço de referência e finalmente homogeneíza-se. Quando a substância não for facilmente solúvel em água, é aconselhável aquecer o béquer com a substância e um pouco do solvente, ligeiramente e com agitação, até que a substância se dissolva completamente. Em seguida, deixa-se a solução resfriar e depois se transferi com o auxílio do funil para o balão volumétrico. Lava-se o béquer algumas vezes com o solvente, transferindo para o balão. Em nenhuma circunstância o balão pode ser aquecido. Em alguns casos pode ser preferível preparar a solução padrão a partir de soluções concentradas, por diluição apropriada. As soluções que são relativamente estáveis e não são afetadas pela exposição ao ar podem ser estocadas em frascos de 1litro. Nos trabalhos de grande exatidão, os frascos devem ser de pyrex, ou de outro vidro resistente com tampas esmerilhadas. Para soluções alcalinas os frascos de vidro são substituídos por frascos de polietileno. Deve-se observar que os frascos de vidro são obrigatórios para algumas soluções, por exemplo, iodo e nitrato de prata. Nestes dois casos o vidro deve ser escuro (castanho). Os frascos de estocagem devem estar limpos e secos. Eles devem ser lavados com um pouco da solução, esgotando-se o líquido, enchendo-se os frascos e fechando-os imediatamente. Se o frasco estiver limpo, porém, molhado, deve-se lavá-lo sucessivamente com três pequenas parcelas da solução, esgotando-se completamente o líquido depois de cada lavagem. Depois se enche o frasco com a solução e rotulá-lo com o nome da solução, concentração, data de preparação e nome do analista. Antes de usá-lo para qualquer análise deve-se homogeneizar a solução. Para uma reação ser utilizada em uma titulação, ela deve satisfazer as seguintes condições: 1- Deve ocorrer uma reação simples que possa ser expressa por uma equação química. 2- A substância a ser utilizada deverá reagir completamente com o reagente em proporções estequiométricas. 3- A reação deve ser rápida. Em alguns casos, deve-se adicionar um catalisador para acelerar a reação.

3 Pág. 3 de 8 4- Deve haver uma mudança de energia livre marcante conduzindo a alteração de alguma propriedade física ou química do soluto no ponto de equivalência. 5- Deve haver um indicador específico que defina nitidamente o ponto final da reação. Para preparar soluções padrões alcalinas, o reagente mais usado é o hidróxido de sódio. No entanto, este reagente não é padrão primário, porque é higroscópio e sempre contém uma quantidade indeterminada de água e carbonato de sódio adsorvida no sólido. O carbonato de sódio pode ser completamente removido quando se prepara uma solução saturada de NaOH, a qual é deixada em repouso por 24horas. O carbonato de sódio precipita por ser pouco solúvel na solução. Isto significa que as soluções de NaOH devem ser padronizadas com um reagente padrão primário, por exemplo o biftalato de potássio, para poder determinar a concentração real da solução. As soluções de hidróxido de sódio atacam o vidro e dissolvem a sílica com formação de silicatos solúveis. A presença de silicatos solúveis causa erros e as soluções de hidróxidos devem ser conservadas em frascos de polietileno. Para uma substância ser considerada padrão primária, ela deve apresentar as seguintes características: 1- Fácil obtenção, purificação e secagem; 2- Deve existir teste qualitativo simples para identificação de contaminantes, que se presentes devem estar em pequena porcentagem; 3- Deve possuir massa molecular elevada (para diminuir o erro de pesagem); 4- Solúvel nas condições experimentais; 5- Deve reagir com a espécie de interesse de modo estequiométrico e instantâneo; 6- Deve manter-se inalterada ao ar durante a pesagem. Não pode ser higroscópica, oxidada ou afetada pelo CO2. As soluções de hidróxido de sódio são geralmente padronizadas com hidrogenoftalato de potássio ou biftalato de potássio [HKC6H4(COO)2], que é um padrão primário. Os reagentes comumente usados na preparação de soluções padrões ácidas são os ácidos clorídrico e sulfúrico. Os dois são encontrados no comércio na forma de soluções concentradas. O HCl apresenta concentração 12 mol/l, enquanto que o H2SO4 é cerca de 18 mol/l. Mediante diluição apropriada, pode-se preparar com facilidade qualquer solução com uma concentração aproximada.

4 Pág. 4 de 8 As soluções preferidas são as de ácido clorídrico, pois são estáveis indefinidamente e podem ser usadas na presença da maior partes dos cátions sem sofrer interferência devida à formação de sais solúveis. O ácido sulfúrico forma sais insolúveis com os hidróxidos de bário e de cálcio. Nas titulações de líquidos quentes, ou nas determinações que exigem fervura com excesso de ácido durante um certo tempo, o ácido sulfúrico padrão é, no entanto, o preferível. O ácido nítrico é raramente empregado, pois quase sempre contém um pouco de ácido nitroso que tem uma ação destrutiva sobre muitos indicadores. Um método adequado para preparar uma solução é obtê-la com concentração aproximada e em seguida padronizá-la com uma substância alcalina padrão primário, por exemplo, o tetraborato de sódio (Na2B4O7.10H2O) ou o carbonato de sódio anidro (Na2CO3). A solução padronizada pode ser utilizada para determinar alcalinidade de diversas amostras. 2 HCl (aq) + Na2CO3 (aq) 2 NaCl (aq) + H2O + CO2 III MATERIAIS E MÉTODOS A. MATERIAIS Pipeta graduada de 10mL Balão volumétrico de 1000mL Erlenmeyer 250mL Proveta de 50mL Bureta de 50mL Pipeta volumétrica de 50mL Agitador magnético Barra magnética HCl (P.A.) Alaranjado de metila 1% Béquer de 100 ml Espátula Agitador e barra magnética Béquer de 1000 ml Biftalato de potássio seco a 105 C Fenolftaleína 1% Balão volumétrico de 250 ml Hidróxido de sódio P.A. Na2CO3 (P.A.)

5 Pág. 5 de 8 B. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Preparação da solução NaOH 0,1 mol/l Calcule a quantidade de hidróxido de sódio necessária para se preparar 250mL de solução (massa molecular = 40,0 g/mol). Com o auxílio de um béquer de 100mL, pese numa balança semi-analítica a quantidade de hidróxido calculada. Dissolva com 50mL de água destilada recém fervida e transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 250mL. Lave o béquer com pequenos volumes de água destilada, transfira para o balão e finalmente complete o volume com água destilada recém fervida e homogeneíze. Após preparação, junte todas as soluções preparadas pelos diferentes grupos num béquer de 1L, para posterior padronização. Padronização da solução de NaOH 0,1 mol/l Calcule a massa de biftalato de potássio necessária para reagir completamente com 25,00mL da solução de NaOH 0,1mol/L. Pese numa balança analítica exatamente a massa calculada e transfira quantitativamente para um erlenmeyer de 250mL. Meça numa proveta 50mL de água destilada fria e recém fervida e transfira para o erlenmeyer, para dissolver completamente o biftalato de potássio. Adicione duas gotas de fenolftaleína 1% e homogeize. Lave uma bureta de 50mL com pequena quantidade da solução de NaOH 0,1mol/L. Fixe a bureta de 50mL no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Com auxílio de um béquer de 50mL, encha a bureta com solução de NaOH 0,1 mol/l e observe se há vazamento. Verifique se há bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira rapidamente até removê-la. Em seguida, encha a bureta com NaOH 0,1mol/L e acerte o menisco com o traço de aferição (zero), que fica na parte superior. Monte o sistema de agitação magnética. Titule com a solução recém preparada de NaOH 0,1M, até mudança de coloração do indicador de incolor para rosa. Anote o volume gasto e calcule o fator de correção, utilizando a seguinte fórmula. 25,0 Fc ou Vgasto m = massa do biftalato de potássio pesada; m Fc 0,2042. V. M V = volume gasto da solução de NaOH (ml) M= molaridade da solução (0,1mol/L) 0,2042 = mmol do biftalato de potássio

6 Pág. 6 de 8 Calcule a média dos fatores de correção da turma. Em seguida, calcule a concentração real da solução de NaOH 0,1M, multiplicando-se pelo fator de correção. Finalmente, transfira as soluções de NaOH 0,1 mol/l para frascos de plásticos e escreva no rótulo o nome da solução, concentração, data, fator de correção e turma. Preparação da Solução de Ácido Clorídrico 0,1 mol/l Cuidado: ácido clorídrico concentrado é altamente tóxico e corrosivo Utilizando os dados do rótulo (36,5-38% HCl, M.M. 36,46, e densidade 1,19 g/ml), calcule o volume do ácido concentrado necessário para preparar 250 ml de solução 0,1 mol/l. (Uma solução para a TURMA). Na capela com o exaustor ligado, meça o volume do ácido concentrado e transfira para um balão volumétrico de 1000 ml contendo cerca de 400 ml de água destilada. Lave algumas vezes a pipeta com um pouco de água destilada transferindo sempre para o balão. Agite cuidadosamente o balão e adicione água até completar os 1000 ml. Feche bem o balão e vire-o de ponta-cabeça várias vezes para homogeneizar a solução. Transfira esta solução para um frasco limpo e rotule-o. Padronização da Solução de Ácido Clorídrico com Carbonato de Sódio (Na2CO3) Calcule a massa de carbonato de sódio que reagirá completamente com 25,0mL de solução 0,1 mol/l de ácido clorídrico. (M.M. = 106 g/mol). Pese a massa calculada e transfira para um erlenmeyer de 250 ml. Dissolva o sal com 50mL de água destilada (medir na proveta). Adicione, a seguir, 3 gotas de indicador alaranjado de metila à solução de carbonato. Monte o sistema de agitação magnética. Titule essa solução com o ácido clorídrico 0,1 mol/l preparado no item anterior, seguindo rigorosamente, a técnica de titulação demonstrada pelo professor. Anote o volume de ácido gasto e calcule o fator de correção pela seguinte fórmula: m F c 2x0,1xVx 0,106 Com a média dos fatores de correção, calcule a concentração real da solução do ácido, multiplicando-se 0,1 mol/l pelo fator de correção e anote no rótulo.

7 Pág. 7 de 8 IV. BIBLIOGRAFIA BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. ; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar, 2 a edição. Campinas: Editora da UNICAMP, SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. Tradução Marco Tadeu Grassi. Revisão Técnica Célio Pasquini. São Paulo: Pioneira Thomson Learning, OHLWEILER, O.A. Química analítica quantitativa. 3 a edição. Volume 2. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, VOGEL, A.I. Análise Química Quantitativa. 5 a. edição. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, Nomes: Aula: Data: Resultados da padronização da solução de NaOH 0,1 mol/l Grupo Massa de Biftalato de Potássio (g) Volume gasto de NaOH (ml) Fator de Correção (Fc) Molaridade real (mol/l) Resultados da padronização da solução de HCl 0,1 mol/l Grupo Massa de Carbonato de sódio (g) Volume gasto de HCl (ml) Fator de Correção (Fc) Molaridade real (mol/l)

8 Pág. 8 de 8 Exercícios 1- Calcule a molaridade real da solução de HCl, após padronização. 2- Quais os cuidados que um analista deve ter ao preparar uma solução de HCl, a partir da solução do reagente concentrada 37%? 3- Utilizando os dados do rótulo (37% HCl, M.M. 36,46g/mol, e densidade 1,19 g/ml), calcule o volume do ácido concentrado necessário para preparar 1000 ml de solução 0,1 mol/l. 4- Calcule a massa de carbonato de sódio que reage completamente com 25,0mL de solução 0,1 mol/l de ácido clorídrico. Dados: massa molecular 106,0 g/mol. 5- Quais as características necessárias para que uma substância seja considerada padrão primário? Exemplifique. 6- Por que as soluções de NaOH devem ser armazenadas em frascos de plásticos? 7- Justifique por que se deve usar água destilada recém fervida na preparação de soluções alcalinas? 8- Calcule a massa de NaOH necessária para preparar 250 ml de solução 0,1 mol/l. (M.M. = 40,0 g/mol). 9- Calcule a massa de biftalato de potássio necessária para reagir com 25,0 ml de solução de NaOH 0,1 mol/l. (M. M. = 204,2 g/mol).