Experimento 4 Cromatografia de papel

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1 Experimento 4 Cromatografia de papel Objetivo Estudo da cromatografia de papel como método de separação e caracterização. Temas abordados Misturas homogêneas, técnicas de separação, forças intermoleculares, cromatografia de papel, análise qualitativa. Materias e reagentes Laboratório: Álcool etílico 98%V/V Acetona P.A. Béquer de 50 ml (2) Algodão Grampeador com grampos Ácido clorídrico concentrado (na capela) Hidróxido de Amônio concentrado (na capela) Béquer de 50 ml (na capela) Béquer de 1000 ml (na capela) Vidro de relógio para o Béquer de 1000 ml (na capela) Proveta de 5 ml (na capela) Por bancada: Tubos capilares (8) Placa de porcelana para semi-micro micro análise Solução de alaranjado de metila (indicador) Solução de azul de metileno (indicador) FeCl 3 (aq) CoCl 2 (aq) MnCl 2 (aq) CuCl 2 (aq) Por equipe: Papel de filtro Béquer de 100 ml Vidro de relógio para o Béquer de 250 ml Béquer de 250 ml (2) Proveta de 25 ml Pisseta com água destilada 15

2 Procedimentos Experimental 1ª Parte) Mistura do alaranjado de metila e azul de metileno 1-Corte um papel de filtro na forma retangular (8 cm x 4 cm) e faça uma linha com lápis a 1 cm da margem maior, conforme mostrado na figura 1; 2-Deposite sobre a placa de porcelana de análise semimicro, 1 gota de alaranjado de metila na posição 1, 1 gota de azul de metileno na posição 2 e faça mistura dos dois (1 gota de cada) na posição 3, conforme indicado na figura 2; 3-No papel, sobre a linha do lápis, em três pontos igualmente espaçados, deposite com auxílio de tubos capilares as amostra de alaranjado de metila (A), azul de metileno (B) e a mistura (C), conforme indicado na Figura 1; Escreva, com lápis no papel, sobre os pontos as referências A, B e C; 4-Enrole o papel em forma de tubo e grampeie, de acordo com a figura 3; 5-Coloque numa proveta de 25 ml, 10 ml de álcool etílico e na sequencia 10 ml de água destilada. Em seguida transfira esta solução para o Béquer de 250 ml; 6-O tubo formado de papel é coloca no Béquer de 250 ml contendo aproximadamente 20 ml da mistura 1:1 de álcool etílico e água preparada anteriormente (fase móvel); 7-Tampe o béquer com um vidro de relógio, e aguarde 5 minutos; 8-Retire o tudo de papel do Béquer, abra o papel e rapidamente faça uma marca com lápis indicando o nível que o solvente atingiu; 9-Calcule o fator R f para o alaranjado de metila e azul de metileno, conforme indicado na figura 4; 10-Descreva o resultado observado para a mistura (C); Qualquer marcação, que tiver que fazer no papel usado na cromatografia (fase fixa), faça com lápis. O R f é um parâmetro que pode ser usado para identificação (análise qualitativa) dos componentes de uma mistura. Figura 4: Definição do R f Figura 1: Papel para cromatografia 2ª Parte) Mistura de sais inorgânicos 1-Corte um papel de filtro na forma retangular (8 cm x 4 cm) e faça uma linha com lápis a 1cm da margem maior, conforme a figura 1; 2-Deposite sobre a placa de porcelana de análise semimicro, 1 gota de FeCl 3 (aq) na posição Fe, 1 gota CoCl 2 (aq) na posição Co, 1 gota de MnCl 2 (aq) na posição Mn, 1 gota CuCl 2 (aq) na posição Cu e faça uma mistura de Cu e Co na posição mistura; 3-No papel, sobre a linha do lápis, em quatro pontos igualmente espaçados, deposite com auxílio de tubos capilares as amostra de FeCl 3 (aq), CoCl 2 (aq), MnCl 2 (aq), Figura 2: Placa de semimicroanálise 16

3 CuCl 2 (aq) e mistura. Escreva, com lápis no papel, sobre os pontos as referências Fe, Co, Mn, Cu e mistura, conforme mostrado na figura 5; 4-Enrole o papel em forma de tubo e grampeie, de acordo com a figura 3; 5-Coloque numa proveta de 25 ml, 14 ml de acetona, 2 ml de água destilada e 2 ml ácido clorídrico concentrado. Em seguida transfira esta solução para o Béquer de 250 ml; 6-O tubo formado de papel é coloca no Béquer de 250 ml; 7-Tampe o béquer com um vidro de relógio, e aguarde 5 minutos; 8-Retire o tudo de papel do Béquer e rapidamente faça uma marca (agora, sem retirar os grampos) com lápis indicando o nível que o solvente atingiu. Deixe o papel secando ao ar por 5 minutos; 9-Observe, desenhe e anote as cores e posições; 10-Leve o tubo de papel para a capela e coloque em um Béquer de 1000 ml contendo um chumaço de algodão embebido em hidróxido de amônio (revelador); 11-Após 15 minutos retire o papel do Béquer, abra o papel e marque com lápis os pontos centrais das manchas (Faça isto rápido, pois as manchas devem desaparecer logo). 12-Calcule o fator R f para todas as manchas; 10-Discuta os resultados observados; Figura 3: Tubo de papel Figura 5: Papel para cromatografia Registro dos resultados 1ª Parte) Desenhe o resultado observado na figura abaixo: 17

4 R f (alranjado de metila) = R f (azul de metileno) = 2ª Parte) Desenhe o resultado observado na figura abaixo: Antes de colocar na capela Após retirar da capela R f (Fe) = R f (Co) = R f (Mn) = R f (Cu) = Referências [1] Fundamentos de Química Experimental. Maurício Gomes Constantino e outros. Edusp, 2ª edição, [2]Química Analítica Qualitativa. Arthur I. Vogel. Mestre Jou, 5ª edição, Sugestões de leitura [1] Cromatografia: um breve ensaio. Ana Luiza G. Degani e outros. Química Nova na Escola, n o 7, maio [ [2] Análise de Pigmentos de Pimentões por Cromatografia em Papel. Núbia Moura Ribeiro e outros. Química Nova na Escola, n o 28, agosto [ 18

5 [3] Aplicação da Cromatografia em Papel na Separação de Corantes em Pastilhas de Chocolate. Leonardo Fernandes Fraceto e outros. Química Nova na Escola, n o 18, novembro [ [4] Investigando tintas de canetas utilizando cromatografia em papel. Julio Cezar Foschini Lisbôa.. Química Nova na Escola, n o 7, maio [ Questionário 1)Quais as cores dos íons Fe 2+, Co 2+, Mn 2+ e Cu 2+ em solução aquosa. Para referência consulte o Vogel. 2)Quais os precipitados formados nas reações de Fe 2+, Co 2+, Mn 2+ e Cu 2+ com hidróxido de amônio. Identifique a cor de cada precipitado. Para referência consulte o Vogel. 19