QIE0001 Química Inorgânica Experimental Prof. Fernando R. Xavier. Prática 03 Síntese do Oxalato de Bário

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Bernadete Weber Diegues
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1 UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS CCT DEPARTAMENTO DE QUÍMICA DQMC QIE0001 Química Inorgânica Experimental Prof. Fernando R. Xavier Prática 03 Síntese do Oxalato de Bário 1. Introdução Os processos de síntese química, sejam por via natural ou artificial, são os grandes responsáveis pela geração de novas substâncias e moléculas. Estes processos podem ser subdivididos em duas grandes classes: Síntese de compostos de compostos orgânicos (baseados exclusivamente na química do carbono) e a síntese de compostos inorgânicos (baseados em todos os demais elementos químicos conhecidos, juntamente com alguns compostos do carbono). Na natureza, ambas as formas são verificadas. Processos como os observados em atividade vulcânica e processos ligados a erosão, por exemplo, são tipicamente inorgânicos, enquanto os processos metabólicos tais como a respiração celular, são resultados de uma longa série de reações de síntese orgânica. Entretanto, muitos processos tanto orgânicos quanto inorgânicos, que não ocorrem espontaneamente na natureza, podem ser realizados pelo homem. Este ramo da ciência, intimamente ligado a química, é chamado então de Química Sintética. Através dos anos, o homem acumulou vasto conhecimento sobre as propriedades fisco-químicas de inúmeras substâncias e, com base nestas propriedades, foi possível muitas vezes fazer uma predição se um determinado composto irá reagir com outro. Desta forma, os compostos, aos poucos, começaram a ser separados em grupos (funções químicas), de acordo com sua reatividade. Normalmente em síntese, a idéia geral consiste em, a partir de compostos de estrutura química mais simples, gerar-se compostos de maior

Introdução Os processos de síntese química, sejam por via natural ou artificial, são os grandes responsáveis pela geração de novas substâncias e moléculas.

2 complexidade. Porém este fato não é necessáriamente sempre verdadeiro. Muitas vezes compostos são reagidos simplesmente para alterar sua estrutura de maneira puntual, não aumentando então a complexidade da substância. Outro papel fundamental da química sintética é a obtenção, por vias artificiais, de subtâncias presentes na natureza que, muitas vezes, são de dificil extração ou ainda inviáveis do ponto de vista econômico. Um exemplo típico é a essência de baunilha ou vanilina que possui a seguinte estrutura química: Tal material é extraído de orquídeas do gênero vanilla, nativas do méxico e é, atualmente, considerada a segunda especiaria mais cara do mundo (cerca de R$ 3200,00 kg -1 ), atrás apenas do açafrão. Atualmente, existem cerca de 11 milhões de produtos químicos sintéticos reconhecidos e catalogados e, cálculos indicam, que 2000 novos compostos sejam criados a cada dia ao redor do mundo. O progresso científico tem permitido um grande desenvolvimento das técnicas de síntese química uma vez que antigamente era muito comum que substâncias eram sintetizadas ou descobertas de maneira casual. Nos dias de hoje, um outro campo de pesquisa químico é a chamada química computacional, onde através de simulações de computadores, reações hipotéticas são testadas evitando muitas vezes horas de material e trabalho sejam desperdiçados. Embora algumas espécies inorgânicas possam ser encontradas em sua forma pura na natureza a grande maioria das subtâncias inorgânicas são sintetizadas em laboratório ou em indústrias químicas. Os métodos de síntese em química inorgânica podem ser classificados em parte de acordo com a solubilidade e a volatilidade dos reagentes empregados. Reagentes solúveis em um determinado solvente de interesse são tratados como nos experimentos de química orgânica e químcia se solução. Reações sensíveis ao oxigênio são feitas sob atmosfera inerte (Linhas de Schlenk e/ou aparelhos do tipo Glove-box. Compostos com baixo ponto de fusão podem ser liquefeitos ou vaporizados a baixa pressão enquanto reações no estado sólido podem ser feitas a altas temperaturas. No experimento de hoje utilizaremos a química em solução, sendo água o solvente.

Outro papel fundamental da química sintética é a obtenção, por vias artificiais, de subtâncias presentes na natureza que, muitas vezes, são de dificil extração ou ainda inviáveis do ponto de vista

3 2. Objetivos Sintetizar o oxalato de bário partindo de um sal pouco solúvel (carbonato de bário) através de reações químicas consecutivas. 3. Pré-laboratório a) Defina solubilidade de um composto. b) Em que consiste a grandeza química dita produto de solubilidade (K ps ) de um determinado composto? c) O que é um indicador químico do tipo ácido-base? Explique seu funcionamento. d) O ácido oxálico é considerado forte ou fraco? Com base em que você pode suportar sua afirmação? e) Pesquise como podemos detectar qualitativamente a presença de íons cloreto em uma solução. Qual reagente é comumente empregado nestas situações? Escreva sua reação química característica. 4. Materiais e Métodos 4.1 Materiais 01 béquer de 25 ml Piepetas de 5 ou 10 ml Placa de aquecimento c/ agitação Barra magnética Espátulas Funil de Büchner Rolha furada (p/ funil) Papel filtro Trompa de vácuo Placa de Petri 4.2 Reagentes Carbonato de bário HCl 6,0 mol L -1 Vermelho de metila 0,5 % NH 4 OH 6,0 mol L -1 (NH 4 ) 2 C 2 O 4(aq) saturado Uréia AgNO 3(aq) 0,1 mol L -1

$d) O ácido oxálico é considerado forte ou fraco? Com base em que você pode suportar sua afirmação? e) Pesquise como podemos detectar qualitativamente a presença de íons cloreto em uma solução.$

4 4.3 Procedimento Experimental Em um béquer de 25 ml pese 100 mg de carbonato bário e adicione 2 ml de água. Coloque a mistura sob agitação magnética e aquecimento moderado. Adicione gota a gota uma solução 6.0 mol L -1 de ácido clorídrico até que todo o sólido tenha se dissolvido. Dilua a solução para o volume final de 10 ml e adicione duas gotas de uma solução 0,5% de vermelho de metila. A solução deve estar ácida e, portanto uma cor vermelha deve ser observada. Adicione então 6,0 ml de uma solução aquosa saturada de oxalato de amônio e 4,0 g de uréia a mistura. Deixe a solução entrar em ebulição branda, até que a cor mude de vermelho para amarelo. Acrescente mais água, se necessário, para compensar as perdas por evaporação e a fim de evitar a precipitação de uréia. A precipitação de cristais incolores de oxalato de bário deve ser observada. Caso não haja precipitação, adicione gotas de uma solução 6,0 mol L -1 de hidróxido de amônio, até que ocorra a precipitação. Deixe o béquer esfriar até a temperatura ambiente. Filtre o sólido formado e lave-o com água gelada até que o teste para cloretos (com AgNO 3 ) resulte negativo. Coloque o papel filtro com o sólido branco em uma placa de Petri e leve a estufa para a secagem. Pese-os após terem secado, e calcule o rendimento da reação global. Ao término da prática, lave o material utilizado e deixe a bancada organizada. 5. Resultados e Questionário Com base no experimento realizado respoda as seguintes questões: (a) Por que o carbonato de bário é praticamente insolúvel em água? Dica: busque o valor de K ps deste sal e compare com sais mais solúveis. (b) Por quê HCl é adicionado ao carbonato de bário? Escreva a reação ocorrida entre eles. Qual é o gás desprendido na reação?

Dilua a solução para o volume final de 10 ml e adicione duas gotas de uma solução 0,5% de vermelho de metila. A solução deve estar ácida e, portanto uma cor vermelha deve ser observada.

5 (c) Busque a estrutura do vermelho de metila na literatura e explique o comportamento ácido-base desta substância. Qual a faixa de viragem deste indicador? Como sabemos que esta substância é adequada para acompanharmos a reação em questão? (d) A uréia (um composto molecular) foi utilizada para elevar o ph do meio reacional. Como isto é possível? Explique utilizando uma equação química para justificar sua resposta. (e) Como foi certificada a pureza do composto sintetizado? De onde está impureza originou-se?

(d) A uréia (um composto molecular) foi utilizada para elevar o ph do meio reacional. Como isto é possível?

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