SULFATO FERROSO HEPTAIDRATADO Ferrosi sulfas heptahydricus

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1 SULFATO FERROSO HEPTAIDRATADO Ferrosi sulfas heptahydricus FeSO 4.7H 2 O 278, Fe 55,85 Sulfato ferroso heptaidratado Contém, no mínimo, 98,0% e, no máximo, 105,0% de FeSO 4.7H 2 O. DESCRIÇÃO Características físicas. Pó cristalino verde claro ou cristais verde-azulados, inodoros, de sabor adstringente, eflorescentes ao ar seco. Oxida-se rapidamente em contato com ar úmido, formando sulfato férrico básico amarelo-amarronzado. Solubilidade. Facilmente solúvel em água, praticamente insolúvel em etanol. IDENTIFICAÇÃO A. A solução obtida em Aspecto da solução responde às reações do íon ferroso (V.3.1.1). B. A solução obtida em Aspecto da solução responde às reações do íon sulfato (V.3.1.1). ENSAIOS DE PUREZA Aspecto da solução. Dissolver 2,5 g da amostra em água isenta de dióxido de carbono, adicionar 0,5 ml de ácido sulfúrico M e diluir para 50 ml com água. A solução obtida não é mais opalescente que a suspensão de referência II (V.2.25). ph (V.2.19). 3,0 a 4,0. Determinar em solução da amostra a 5% (p/v) em água isenta de dióxido de carbono.

2 Arsênio (V.3.2.5). Transferir 1 g da amostra para balão de fundo redondo de 100 ml provido de sistema de destilação. Adicionar 40 ml de ácido sulfúrico 4,5 M, 2 ml de brometo de potássio a 30% (p/v) e conectar imediatamente o balão ao sistema de destilação. Adicionar pérolas de vidro, aquecer o balão em chama branda até dissolução da amostra e destilar até se obter 25 ml de destilado. Transferir o destilado para frasco gerador de arsina e lavar o condensador e demais partes do sistema de destilação com pequenas porções de água, acrescentando as águas de lavagem ao frasco gerador de arsina. Agitar o frasco com movimentos circulares, adicionar água de bromo SR até obter coloração ligeiramente amarelada e diluir com água a 35 ml. Proceder conforme descrito em Método espectrofotométrico, Método 1. No máximo 0,0003% (3 ppm). Cloretos (V.3.2.1). Determinar em 1,2 g da amostra, utilizando 1 ml de ácido clorídrico 0,01 M para o preparo do padrão. No máximo 0,03% (300 ppm). Íon férrico. Transferir 5 g da amostra para erlenmeyer com tampa e dissolver com mistura de 10 ml de ácido clorídrico e 100 ml de água isenta de dióxido de carbono. Adicionar 3 g de iodeto de potássio, tampar e deixar em repouso ao abrigo da luz por 5 minutos. Titular o iodo liberado com tiossulfato de sódio 0,1 M SV utilizando como indicador 0,5 ml de amido SI, adicionado próximo ao ponto final. Realizar ensaio em branco e fazer as correções necessárias. No máximo 4,5 ml de tiossulfato de sódio 0,1 M SV são gastos na titulação (0,5%). Manganês. Dissolver 1 g da amostra em 40 ml de água, adicionar 10 ml de ácido nítrico e aquecer à ebulição até o desprendimento de vapores vermelhos. Adicionar 0,5 g de peroxidissulfato de amônio e aquecer à ebulição por 10 minutos. Eliminar qualquer coloração rósea que eventualmente se forme adicionando, gota a gota, solução de sulfito de sódio a 5% (p/v). Aquecer à ebulição até desaparecimento do odor de dióxido de enxofre. Adicionar 10 ml de água, 5 ml de ácido fosfórico e 0,5 g de periodato de sódio, aquecer à ebulição por 1 minuto e esfriar à temperatura ambiente. A solução obtida não é mais intensamente colorida do que padrão preparado nas mesmas condições, utilizando 1 ml de permanganato de potássio 0,02 M SV e as mesmas quantidades de reagentes (0,1%). Zinco. Dissolver 1 g da amostra em 10 ml de ácido clorídrico SR, adicionar 2 ml de peróxido de hidrogênio concentrado e aquecer à ebulição até reduzir o volume para 5 ml. Esfriar, diluir para 20 ml com ácido clorídrico SR, transferir para funil de separação e agitar por 3 minutos com três porções de 20 ml de metilisobutilcetona saturada com ácido clorídrico (preparada agitando 100 ml de metilisobutilcetona recém destilada com 1 ml de ácido clorídrico SR). Deixar em repouso, separar a camada aquosa e reduzir seu volume à metade em banho-maria. Esfriar, transferir quantitativamente para balão volumétrico de 25 ml e completar o volume com água. A 5 ml desta solução, adicionar 1 ml de ferrocianeto de potássio SR e diluir para 13 ml com água. Depois de 5 minutos, qualquer turbidez desenvolvida não é mais intensa do que aquela produzida pela mistura de 10 ml de solução padrão de zinco (10 ppm Zn), 2 ml de ácido clorídrico SR e 1 ml de ferrocianeto de potássio SR. No máximo 0,05% (500 ppm). Metais pesados (V.3.2.3). Dissolver 2 g da amostra em mistura de 1 ml de ácido sulfúrico a 10% (p/v) SR e 40 ml de água. Adicionar 0,05 g de cloridrato de hidroxilamina, aquecer à ebulição por 1 minuto. Resfriar à temperatura ambiente, transferir quantitativamente para balão volumétrico de 50 ml com auxílio de água e completar o volume com o mesmo solvente (solução A). Transferir 30 ml da solução A para tubo de Nessler de 50 ml e ajustar o ph entre 3,0 e 4,0 com hidróxido de amônio

3 6 M ou ácido acético M. Adicionar 2 ml de tampão acetato ph 3,5, diluir com água para 40 ml e homogeneizar. Para o preparo do padrão, transferir 15 ml da solução A para tubo de Nessler de 50 ml, diluir para 25 ml com água, ajustar o ph entre 3,0 e 4,0 com hidróxido de amônio 6 M ou ácido acético M, adicionar 2 ml de tampão acetato ph 3,5, 3 ml de solução padrão de chumbo (10 ppm Pb), diluir para 40 ml com água e homogeneizar. Adicionar ao padrão e à amostra 10 ml de sulfeto de hidrogênio SR, completar os volumes com água e homogeneizar. Deixar em repouso por 2 minutos. Observar os tubos de cima para baixo, sobre fundo branco. Qualquer coloração castanha desenvolvida na preparação amostra não é mais intensa que a desenvolvida na preparação padrão. No máximo 0,005% (50 ppm). DOSEAMENTO Dissolver, exatamente, cerca de 0,5 g da amostra em mistura de 25 ml de ácido sulfúrico M e 25 ml de água isenta de dióxido de carbono. Adicionar 2 gotas de ferroína SI e titular imediatamente com sulfato cérico amoniacal 0,1 M SV até viragem de laranja-avermelhado para verde-pálido. Cada ml de sulfato cérico amoniacal 0,1 M SV equivale a 27,801 mg de sulfato ferroso heptaidratado (FeSO 4.7H 2 O) e a 5,585 mg de ferro elementar (Fe). EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO Em recipientes bem-fechados. ROTULAGEM Observar a legislação vigente. CLASSE TERAPÊUTICA Antianêmico. XII.1 SOLUÇÕES INDICADORAS FERROÍNA Ferroína SI Dissolver 0,7 g de sulfato ferroso heptaidratado e 1,49 g de 1,10-fenantrolina em 70 ml de água e completar o volume para 100 ml com o mesmo solvente.

4 Ensaio de sensibilidade A 50 ml de ácido sulfúrico M adicionar 0,15 ml de tetróxido de ósmio SR e 0,1 ml de ferroína SI. Após a adição de 0,1 ml de sulfato cérico amoniacal 0,1 M SV, a cor passa de vermelho-alaranjado para verde pálido. XII.2 REAGENTES E SOLUÇÕES REAGENTES 1,10-Fenantrolina CAS [ ] Sinonímia Ortofenantrolina. Fórmula e massa molecular C 12 H 8 N 2.H 2 O 198,22 Descrição Pó cristalino branco. Características físicas Solubilidade: pouco solúvel em água, solúvel em acetona e etanol. Faixa de fusão: 100 ºC a 104 ºC. Categoria Indicador para sistemas de oxi-redução; reagente para colorimetria. Periodato de sódio CAS [ ] Sinonímia Metaperiodato de sódio. Fórmula e massa molecular NaIO 4 213,89 Descrição Cristais brancos tetragonais. Características físicas Solubilidade: solúvel em água, ácido acético, ácido nítrico e ácido sulfúrico. Decompõe-se a 300 ºC. Sulfato cérico amoniacal CAS [ ] Fórmula e massa molecular (NH 4 ) 4 Ce(SO 4 ) 4.2H 2 O 632,58 Descrição Cristais amarelo-alaranjados. Características físicas Solubilidade: dissolve-se lentamente em água, mas mais rapidamente na presença de ácidos minerais. Temperatura de fusão: em torno de 130 ºC. Categoria Padrão para volumetria de oxi-redução. Sulfato ferroso amoniacal hexaidratado CAS [ ] Fórmula e massa molecular (NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2.6H 2 O 392,14 Descrição Pó cristalino ou cristais verde-azulados pálidos. Oxida-se lentamente ao ar, tornando-se eflorescente. Características físicas Solubilidade: solúvel em água, praticamente insolúvel em etanol. Temperatura de fusão: em torno de 100 ºC, com decomposição. Doseamento Dissolver, exatamente, cerca de 0,7 g da amostra em mistura de 50 ml de água destilada e 20 ml de ácido sulfúrico M. Titular com permanganato de potássio 0,02 M SV até coloração rosa persistente. Cada ml de permanganato de potássio 0,02 M SV equivale a 39,214 mg de sulfato ferroso amoniacal hexaidratado. Conservação Em recipientes bem-fechados, protegidos da luz. Categoria Padrão analítico. Tetróxido de ósmio CAS [ ] Fórmula e massa molecular OsO 4 254,20 Descrição Massa cristalina amarela, ou agulhas amarelas claras, higroscópicas, sensíveis à luz.

5 Características físicas Solubilidade: solúvel em água, etanol e éter etílico. Conservação Em recipientes herméticos. Segurança Vapores venenosos. Tetróxido de ósmio SR Especificação Contém 0,25 g de tetróxido de ósmio em ácido sulfúrico 0,05 M a 100 ml. XII.3 SOLUÇÕES VOLUMÉTRICAS Permanganato de potássio 0,02 M SV Especificação Contém 3,161 g de permanganato de potássio em água a ml. Preparação Dissolver cerca de 3,2 g de permanganato de potássio em ml de água, aquecer à ebulição por 15 minutos. Deixar em repouso em frasco âmbar com tampa de vidro, ao abrigo da luz, por dois dias, e filtrar através de funil de vidro sinterizado. Padronização Dissolver, exatamente, cerca de 0,2 g de oxalato de sódio, previamente dessecado a 110 ºC até peso constante, em 250 ml de água. Adicionar 7 ml de ácido sulfúrico, aquecer a cerca de 70 C, e titular lentamente com a solução de permanganato de potássio, com agitação constante, até coloração rósea pálida, que persista por 15 segundos. A temperatura ao final da titulação não deve ser inferior a 60 C. Cada ml de permanganato de potássio 0,02 M SV equivale a 6,700 mg de oxalato de sódio. Conservação Recipientes de vidro âmbar bem-fechados, com tampa de vidro. Armazenagem Proteger da luz. Informação adicional Conferir o título com freqüência. Sulfato cérico amoniacal 0,1 M SV Preparação Dissolver 65 g de sulfato cérico amoniacal em mistura de 500 ml de água e 30 ml de ácido sulfúrico. Esfriar à temperatura ambiente e diluir para 1000 ml com água. Padronização Dissolver, exatamente, cerca de 0,7 g de sulfato ferroso amoniacal hexaidratado, de teor conhecido, em mistura de 50 ml de água e 20 ml de ácido sulfúrico M. Adicionar 2 gotas de ortofenantrolina SI e titular imediatamente com sulfato cérico amoniacal 0,1 M SV até viragem de vermelho-alaranjado para verde pálido. Cada ml de sulfato cérico amoniacal 0,1 M SV equivale a 39,214 mg de sulfato ferroso amoniacal hexaidratado. XII.4 TAMPÕES Tampão acetato ph 3,5 Preparação Dissolver 25 g de acetato de amônio em 25 ml de água, adicionar 38 ml de ácido clorídrico 7 M, ajustar o ph em 3,5 com ácido clorídrico SR ou hidróxido de amônio 6 M e completar o volume para 100 ml com água.