RELATÓRIO DAS ACTIVIDADES LABORATORIAIS

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Branca Flor Cavalheiro Angelim
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1 RELATÓRIO DAS ACTIVIDADES LABORATORIAIS NOME DA ACTIVIDADE LABORATORIAL Determinação de Ca²+ e Mg²+ em alimentos por formação de complexos OBJECTIVOS Pretende- se com esta actividade determinar a presença de certos iões metálicos em alimentos, como o leite; Determinar a respectiva concentração; Verificar a formação de complexos. INTRODUÇÃO TEÓRICA Com este trabalho laboratorial pretende- se determinar a concentração rigorosa de uma solução de um determinado soluto. Para isso recorrer- se- á a uma titulação, também designada de volumetria. Neste caso temos um tipo diferente de volumetria, a volumetria de retorno, porque se adiciona à solução a dosear uma quantidade rigorosa de uma substância que reage com a espécie a dosear (determinar a sua concentração). Posteriormente a solução obtida será titulada com uma solução adequada. A determinação dos iões Ca²+ e Mg²+ em solução aquosa realiza- se por volumetria de complexação de grande estabilidade. O EDTA (ácido etilenodiamino tetra- acético) é o reagente mais utilizado para a complexação, visto que forma complexos com quase todos os catiões metálicos polivalentes. Nomeadamente com os metais Mg e Ca em meio alcalino e com os metais Mn, Fe, Zn, Co, Cu, Pb e Ni em meio ácido. Para além de reagir praticamente sempre na proporção de 1:1 em solução aquosa. O EDTA é um ácido tetraprótico com 4 grupos carboxilo (- COOH). Para além disso apresenta dois grupos amino. Genereicamente a molécula de EDTA representa- se por H₄Y, sendo um ácido de força intermédia e após a duas primeiras prótolises torna- se um ácido fraco. Nas volumetrias de complexação utiliza- se habitualmente o sal dissódivo de EDTA di- hidratado, Na₂H₂Y 2H₂O. Este sal é muito solúvel em água, para além de apresentar um elevado grau de pureza. A dissociação deste sal pode ser traduzida pela seguinte equação química: Na! H! Y H! O aq 2Na! aq + H! Y!! aq + 2H! O(l) A solução obtida tem de ser titulada com uma solução- padrão de carbonato de cálcio, com ajuste de ph. As reacções do ião H₂Y² em solução com calquer catião metálico, nomedamente e para este caso em particular com o Ca²+ e Mg²+ pode ser traduzida pelas seguintes equações químicas: H! Y!! aq + Ca!! aq CaY!! aq + 2H! aq, K! = 5,0 10!" H! Y!! aq + Mg!! aq MgY!! aq + 2H! aq, K! = 4,9 10! Como se tratam de constantes de formação muito próximas, a titulação dos dois iões é feita em simultâneo. A titulação é realizada em condições de ph de tal modo que os iões reajam com o titulante, sendo o ponto final da titulação facilmente detectado após a reacção completa dos 2 iões. IMAGEM 1 FORMULA DE ESTRUTURA DO EDTA IMAGEM 2 - QUELATO 1 Henrique Fernandes

a respectiva concentração; Verificar a formação de complexos. INTRODUÇÃO TEÓRICA Com este trabalho laboratorial pretende- se determinar a concentração rigorosa de uma solução de um determinado soluto.

2 Numa segunda titulação podemos determinar a concentração dos iões magnésio que é precitipitado sobre a forma de Mg(HO)₂, quando se aumenta o ph do titulado para Sendo assim o titulante permite apenas a determinação da concentração dos catiões de cálcio. Sendo portanto a concentração de magnésio determinada pela diferença. É também importante determinar o ponto final da titulação, deste modo recorre- se a indicadores metalocrómicos na realização de volumetrias de complexação. São os compostos orgânicos corados que formam os quelatos sempre de cor vermelha para os catiões metálicos na proporção de 1:1. Na titulação simultânea dos dois catiões usa- se o eriocrómio T, genericamente representado por H₃Ind. Em solução aquosa e dependendo do meio, o ério T pode paresentar- se sob a forma de 3 iões diferentes, também de cores diferentes: ph 6 7 H! Ind! HInd!! Vermelho Azul ph Ind!! Laranja MATERIAL Almofariz Exsicador Balança semianalitica Balão Volumétrico Bureta Suporte para buretas Suporte Universal Gobelé Pipeta graduada Pipeta Volumétrica Pipeta de beral Proveta REAGENTES Ácido Clorídrico o HCl 6,0M Amostra de Leite Água desionizada Carbonato de Cálcio anidro o CaCO₃ Cloreto de amónio o NH₄Cl Cloreto de Magnésio hexa- hidratado o MgCl₂ 6H₂O Solução- padrão de tritriplex (Na₂EDTA) o 0,04M Indicadores negro de eriocrómio T, Calcon ou azul de hidrozinaftol ou Patton- reeder ou murexida Cloreto de Sódio Hidróxido de Sódio o NaHO 0,5M Solução de Amoníaco o 25% 2 Henrique Fernandes

É também importante determinar o ponto final da titulação, deste modo recorre- se a indicadores metalocrómicos na realização de volumetrias de complexação.

3 Carbonato de Cálcio o CaCO₃ 0,0200M Solução Tampão NH₄+/NH₃ RESULTADOS EXPERIMENTAIS V₁ (ml) V₂ (ml) V₃ (ml) Vm (ml) Titulação do Na₂EDTA V₀ Titulação do MgCl₂ V₁ Concentração dos iões Ca e Mg (V₂) Teor em Cálcio V₃ OBSERVAÇÕES: 3 Henrique Fernandes

Titulação do Na₂EDTA V₀ Titulação do MgCl₂ V₁ Concentração dos

4 CÁLCULOS E TRATAMENTO DE RESULTADOS 4 Henrique Fernandes

5 CONCLUSÃO E AVALIAÇÃO CRÍTICA BIBLIOGRAFIA Website: ( manual ) 5 Henrique Fernandes

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