Capítulo XXVIII - Condimentos e Vinagres CAPÍTULO XXVIII CONDIMENTOS E VINAGRES IAL - 883
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XXVIII CONDIMENTOS E VINAGRES Capítulo XXVIII - Condimentos e Vinagres Estão incluídos neste capítulo os métodos de análise para especiarias ou condimentos vegetais simples, condimentos preparados e vinagres. Condimentos vegetais Estes produtos compreendem certas plantas ou parte delas, contendo substâncias aromáticas, sápidas, com ou sem valor nutritivo, empregados nos alimentos para modificar o seu sabor. Neste tipo de produto é importante a identificação da espécie e a verificação de adulterações. Entre os tipos de adulteração, os mais encontrados são: a adição de partes da planta de origem que não possuem as qualidades essenciais do condimento e a adição de condimentos e elementos estranhos moídos, principalmente quando o condimento é apresentado sob a forma de pó. Estes elementos adulterantes podem ser identificados pelo exame microscópico e a sua interferência nas características químicas por parâmetros químicos de qualidade, conforme estabelecidos em regulamento técnico específico. A análise química destes produtos consiste nas determinações, entre outras, de substâncias voláteis (012/IV), cinzas (018/IV), cinzas insolúveis em ácido clorídrico a 10% (024/IV), extrato etéreo (032/IV), extrato alcoólico (035/IV) e teor de óleos essenciais. A análise microbiológica também é relevante no caso desses produtos, tendo em vista os procedimentos durante a colheita e pós-colheita a que estão sujeitos. IAL - 885
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital Condimentos Preparados Nesta categoria, incluem-se vários produtos obtidos pela simples mistura de condimentos naturais ou elaborados, com ou sem adição de outras substâncias alimentícias, e apresentadas sob forma de pós, pastas, molhos, em emulsão ou suspensão. São exemplos: catchup, curry, mostarda preparada, maionese, molho inglês, molho shoyu, temperos prontos à base de alho e sal, entre outros. A análise destes produtos inclui, entre outras: as determinações de substâncias voláteis (012/IV), glicídios redutores, em glicose (038/IV), glicídios não-redutores, em sacarose (039/IV), amido (043/IV), cinzas (018/IV), extrato etéreo (032/IV), cloretos em cloreto de sódio (028/IV ou 029/IV), corantes artificiais (051/IV) e acidez (016/IV), dependendo da composição do produto. Nota: no caso de condimentos com alto teor de cloreto de sódio, o extrato etéreo deverá ser efetuado com éter anidro. Tanto para condimentos simples como para os preparados, as determinações de substâncias voláteis, cinzas, lipídios, protídios, fibra alimentar, carboidratos por diferença e sódio são relevantes para fins de informação nutricional. Nesse sentido, a determinação de gorduras saturadas se faz necessária no caso de condimentos preparados contendo óleo ou gordura na sua composição, bem como acidez, para o cálculo do valor calórico, principalmente quando o condimento preparado contiver vinagre. Mostarda preparada Na análise deste produto, além das determinações usuais citadas em condimentos preparados, faz-se também a determinação de isotiocianato de alila. 502/IV Condimentos Determinação de isotiocianato de alila em mostarda preparada O isotiocianato de alila, composto responsável pelo odor e sabor pungente da mostarda, é o principal componente, em porcentagem, do óleo essencial desta especiaria. Frasco Erlenmeyer com boca esmerilhada de 250 ml, proveta de 100 ml, balões volumétricos de (50 e 100) ml, buretas de 25 ml e aparelhagem de vidro para a destilação simples. Reagentes Solução de hidróxido de amônio a 10% m/v Solução de nitrato de prata 0,1 M Ácido nítrico Solução de tiocianato de amônio 0,1 M 886 - IAL
Capítulo XXVIII - Condimentos e Vinagres Solução de sulfato de ferro III a 10% m/v Procedimento Pese 5 g da amostra, adicione 100 ml de água e deixe em contato, em frasco fechado, durante 2 horas a 37 C. Destile a mistura, recebendo o destilado em 5 ml de solução de hidróxido de amônio a 10%, usando um adaptador que mergulhe na solução amoniacal. Completada a destilação, adicione 25 ml de solução de nitrato de prata 0,1 M e aqueça o frasco em banho de água a (80-85) C, durante 30 minutos, com agitação freqüente. Esfrie, complete o volume a 100 ml e filtre. Meça 50 ml do filtrado, adicione 4 ml de ácido nítrico e titule com solução de tiocianato de amônio 0,1 M, usando como indicador algumas gotas de solução de sulfato de ferro III. Cálculo V = nº de ml gasto da solução de tiocianato de amônio 0,1 M P = nº de g da amostra Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v 1: Métodos Químicos e Físicos para análise de alimentos. São Paulo: IMESP, 3. ed., 1985. p. 281-283. 503/IV Condimentos Determinação de óleos essenciais Óleos essenciais são misturas complexas compostas por hidrocarbonetos de natureza terpênica e suas formas oxidadas, principalmente mono e sesquiterpenos e fenilalcanos, essencialmente, os fenilpropanos. São voláteis, odoríferos, imiscíveis ou muito pouco miscíveis com água, sendo arrastados pelo vapor d água. São mais comuns em algumas famílias como por exemplo: Labiatae - hortelã, sálvia, alecrim; Umbelliferae - erva-doce, funcho, anis; Lauraceae - canela; Zingeberaceae - gengibre; Myrtaceae - cravo da Índia; Piperaceae - pimentas, entre outras. São produzidos nos diferentes órgãos vegetais, estando contidos em estruturas especiais ou conjuntos celulares denominados aparelhos secretores. A determinação quantitativa do teor de óleos essenciais em condimentos vegetais faz-se regularmente em laboratório, pela execução de um procedimento simples de hidrodestilação (arraste a vapor) do vegetal, utilizando-se aparelhos de vidro, como o aparelho de Clevenger modificado, conforme a figura a seguir: IAL - 887
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital Figura 1 Aparelho de Clevenger modificado Aparelho de Clevenger (Figura 1), balão de fundo redondo com capacidade de 3000 ml com junta esmerilhada 24/40, manta aquecedora com termostato e condensador de bola. Procedimento Pese 100 g da amostra e transfira, com auxílio de um funil, para o balão de vidro; torna-se conveniente que a quantidade de amostra não exceda 1/3 do volume do balão. Adicione água quente (cerca da metade do volume do balão) e acople ao aparelho de Clevenger. Preencha com água a parte graduada do referido aparelho antes de iniciar a destilação. Aqueça e mantenha em ebulição por no mínimo 4 horas ou destile até que duas leituras consecutivas em intervalo de 1 hora não mostrem alteração no volume de óleo obtido. Esfrie e leia o volume destilado diretamente na parte graduada do tubo de Clevenger. Forma-se inicialmente uma emulsão que com o passar das horas se separa. 888 - IAL
Capítulo XXVIII - Condimentos e Vinagres Cálculo n= nº de ml de óleo essencial destilado P= massa em g da amostra de condimento vegetal Referências Bibliográficas FREITAS, P.C.P. et al. Óleos essenciais (obtenção, análise, aplicação e usos):apostila. São Paulo: USP/CECAE. 16 p. 1995. ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official Methods of Analysis of the Association Official of Analytical Chemists, Arlington: A.O.A.C., 1995. Chapter 43, p.3. Vinagres Vinagre de vinho ou simplesmente vinagre é o produto obtido pela fermentação acética do vinho, apresentando uma acidez volátil mínima de 4 g/100 ml do produto, expressa em ácido acético, sendo os outros componentes proporcionais à matéria-prima usada em sua elaboração. De acordo com a matéria-prima que lhe deu origem, o vinagre será classificado como vinagre de vinho tinto ou branco. Fermentado acético é o produto resultante da fermentação de frutas, cereais, outros vegetais, mel ou da mistura de vegetais e hidroalcoólica, devendo apresentar uma acidez volátil, expressa em ácido acético, de no mínimo 4 g/100 ml. O fermentado acético pode ter adição de condimentos, aromas, extratos vegetais e óleos essenciais. As características de vinagres estão definidas nos padrões de identidade e qualidade estabelecidos pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Na análise destes produtos, as determinações usuais são, entre outras: exame preliminar, densidade relativa, acidez total, acidez volátil, acidez fixa, álcool em volume, ph (017/IV), extrato seco, glicídios redutores em glicose, sulfatos, extrato seco reduzido, cinzas, dióxido de enxofre (050/IV) e eventualmente corantes orgânicos artificiais e contaminantes inorgânicos. 504/IV Acidez total em vinagres e fermentados acéticos pelo método volumétrico IAL - 889
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital Pipeta de 10 ml, frasco Erlenmeyer de 250 ml, béquer de 250 ml, bureta de 25 ml, phmetro, agitador magnético e barra magnética. Reagentes Solução de fenolftaleína Solução de hidróxido de sódio 1 M Procedimento Pipete 10 ml de amostra num frasco Erlenmeyer de 250 ml e proceda como no método 235/IV. Titule com solução de hidróxido de sódio 1 M, em presença da solução de fenolftaleína ou transfira a amostra para um béquer e titule com solução de hidróxido de sódio, utilizando o phmetro para atingir o ponto final de viragem, principalmente para amostras escuras. Cálculo Vo = volume de solução de hidróxido de sódio gasto na titulação, em ml M = molaridade da solução de hidróxido de sódio PM = peso molecular do ácido acético n = número de hidrogênios ionizáveis do ácido acético V = volume da amostra em ml f = fator de correção da solução de hidróxido de sódio 505/IV Acidez volátil em vinagres e fermentados acéticos pelo método volumétrico A acidez volátil é expressa em g de ácido acético por 100 ml e é determinada volumetricamente, após destilação da amostra por arraste de vapor. Pipeta de 10 ml, frasco Erlenmeyer de 250 ml, bureta de 25 ml, balão volumétrico de 100 ml, aparelho gerador de vapor e phmetro. 890 - IAL
Capítulo XXVIII - Condimentos e Vinagres Reagentes Solução de fenolftaleína Solução de hidróxido de sódio 1 M Procedimento Transfira 10 ml de amostra para o aparelho gerador de vapor e destile como descrito no método 236/IV. Recolha no mínimo 100 ml do destilado. Titule rapidamente com solução de hidróxido de sódio 1 M, até coloração rósea persistente por 30 segundos, utilizando a solução de fenolftaleína. Cálculo A acidez volátil é expressa em gramas de ácido acético por 100 ml da amostra como descrito no método 236/IV. Nota: a acidez fixa pode ser calculada como a diferença entra a acidez total e a volátil obtida por este método, podendo ser obtida também após a evaporação da amostra. 506/IV Acidez fixa em vinagres e fermentados acéticos pelo método volumétrico A acidez fixa é determinada no resíduo após a evaporação da amostra, por titulação com hidróxido de sódio e pode ser expressa em gramas de ácido acético por 100 ml. Pipetas de (10 e 20) ml, cápsula de porcelana, frasco Erlenmeyer de 250 ml, bureta de 25 ml e banho-maria. Reagentes Solução de fenolftaleína Solução de hidróxido de sódio 0,1 M Procedimento Pipete (10 ou 20) ml da amostra em uma cápsula de porcelana e evapore o líquido lentamente em banho-maria fervente até secura. Transfira com água para um frasco Erlenmeyer e titule com solução de hidróxido de sódio 0,1 M. Calcule o teor de acidez fixa e expresse o resultado em gramas de ácido acético por 100 ml. Nota: a acidez volátil pode ser calculada como a diferença entre a acidez total e a acidez fixa obtida por este método. IAL - 891
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 507/IV Vinagres e fermentados acéticos Determinação de álcool em volume Termômetro, balão volumétrico de 100 ml e conjunto de destilação. Reagente Solução de hidróxido de sódio 5 M Procedimento Ajuste a temperatura da amostra a 20 C, meça 100 ml em um balão volumétrico, transfira quantitativamente para um conjunto de destilação, lavando com água, neutralize com hidróxido de sódio 5 M (o volume pode ser calculado a partir da determinação da acidez) e proceda como descrito no método 233/IV. Obtenha a densidade relativa do destilado e o teor alcoólico. 508/IV Vinagres e fermentados acéticos Determinação do extrato seco total Este método avalia o extrato seco, por evaporação da amostra em banho-maria e secagem em estufa. O extrato seco total de fermentados acéticos é expresso em gramas por litro. Procedimento Proceda como descrito no método 238/IV. 509/IV Vinagres Determinação do extrato seco reduzido O extrato seco reduzido é obtido pelo valor do extrato seco total subtraído dos açúcares totais e dos sulfatos que excedam 1 g por litro. Cálculo Calcule o extrato seco reduzido como descrito no método 238/IV. Referências bibliográficas BRASIL. Leis, Decretos, etc. Instrução Nomativa nº 22, de 14/04/03, do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Secretaria de Defesa Agropecuária. Diário Oficial, Brasilia, 02/05/03, p. 18152-18173. INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: 892 - IAL
Capítulo XXVIII - Condimentos e Vinagres Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 297-301. Colaboradores Letícia Araújo Farah Nagato e Regina Sorrentino Minazzi Rodrigues IAL - 893