TA 421 CARACTERÍSTICAS E PRÉ PROCESSAMENTO DE LEITE E OVOS 2 o SEMESTRE 2014 Profa. Mirna L. Gigante 1ª AULA PRÁTICA

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1 TA 421 CARACTERÍSTICAS E PRÉ PROCESSAMENTO DE LEITE E OVOS 2 o SEMESTRE 2014 Profa. Mirna L. Gigante 1ª AULA PRÁTICA CONTROLE DE QUALIDADE DO LEITE CRU ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS PED C: Débora Parra Baptista Técnicos: Elisabete Dias INTRODUÇÃO O conhecimento das características físico-químicas do leite é de grande importância na indústria de laticínios. Essas características são utilizadas como referências em diversos processos de produção de leite e derivados lácteos, bem como na plataforma de recepção como padrão de aceitação da matéria-prima. OBJETIVO Avaliar a conservação do leite através de provas de acidez (determinação de ph, acidez titulável, prova do álcool e teste de alizarol) e fraude por adição de água ao leite (densidade, gordura, sólidos totais, extrato seco desengordurado e ponto crioscópico). 1. PROVAS DE ACIDEZ O teste de acidez é uma das determinações mais comumente usadas em controle de qualidade de leite e derivados, assim como no controle de processamento de queijo, iogurte, maturação de creme, etc. No controle de qualidade do leite, a acidez pode ser determinada qualitativamente pelo teste de alizarol, o qual deve ser realizado na plataforma de recepção e quantitativamente pela titulação de certa quantidade de leite com solução de hidróxido de sódio. Deve-se distinguir acidez natural do leite, sendo responsáveis por essa acidez os fosfatos, citratos, caseína, albumina e dióxido de carbono dissolvido e a acidez desenvolvida, esta proveniente da ação de microrganismos sobre a lactose com formação de ácido láctico. O leite normalmente apresenta acidez titulável de 14 o D a 18 o D ou 0,14 a 0,18% expressa em % ácido láctico. A determinação da acidez titulável engloba tanto a acidez natural como a acidez desenvolvida. A determinação do ph é outra forma de se controlar a acidez do leite e derivados. O ph do leite normal encontra-se na faixa de 6,6 a 6, ph Fundamenta-se na determinação da concentração de íons hidrogênio em solução, utilizando potenciômetro devidamente calibrado com solução tampão ph 7,0 e ph 4,0. béquer pequeno; phmetro. : Ler o ph da amostra direto no potenciômetro. 1.2 ACIDEZ TITULÁVEL A determinação da acidez consiste na titulação de determinado volume de leite por uma solução alcalina de concentração conhecida (hidróxido de sódio), utilizando como indicador a fenolftaleína. O resultado pode ser expresso em graus Dornic (ºD) ou em porcentagem de acidez. Sabendo-se o volume de NaOH gasto na titulação para a neutralização, pode-se calcular a acidez da amostra. erlenmeyer de 125mL; bureta; pipeta volumétrica de 10mL; solução de hidróxido de sódio N/9 (solução Dornic); solução alcoólica de fenolftaleína a 1%. Pipetar 10mL da amostra de leite, homogeneizada, em erlenmeyer; Adicionar 4 a 5 gotas de fenolftaleína; Titular com solução Dornic até o aparecimento de coloração levemente rósea persistente por 30 segundos. 1

2 Cálculo Acidez ( o D) = V. f. 10 onde: V= ml de solução Dornic gastos na titulação; f= fator da solução Dornic; 10= transformação de ácido lático em o Dornic. * 1 o Dornic corresponde a 0,01% de ácido lático 1.3 PROVA DO ÁLCOOL Determinação indireta da acidez e da estabilidade térmica do leite. Princípio: um leite ácido coagula pela ação do calor, dos ácidos e do álcool mais facilmente que um leite fresco ou não ácido. A coagulação ocorre por efeito de elevada acidez ou de desequilíbrio salino, quando se promove a desestabilização das micelas pelo álcool. pipetas de 2mL; álcool 72%; tubos de ensaio. Pipetar 2mL de álcool no tubo de ensaio; Adicionar 2mL de leite; Homogeneizar e verificar a aparência. Interpretação Álcool positivo: Álcool negativo: formação de grumos ou flocos é índice de leite ácido leite fluido, sem grumos: leite bom 1.4 TESTE DE ALIZAROL Baseia-se no mesmo fundamento do teste do álcool, porém, um indicador de ph (corante alizarina) permite estimar o ph da amostra, auxiliando a diferenciação entre desequilíbrio salino e a acidez excessiva. acidímetro de Salut; solução de alizarol. Coletar a amostra de leite com o próprio acidímetro; Misturar à solução; Observar a cor no copinho da mistura. Interpretação do teste de alizarol: Reação Acidez ph Qualidade do leite Marrom claro a amarelo > 21 o D 5,5 ácido, fermentado (coagulado) Vermelho tijolo o D 6,8 Normal Lilás a violeta < 16 o D > 6,9 Alcalino ou fraudado 2. DETERMINAÇÃO DE FRAUDE POR ADIÇÃO DE ÁGUA 2.1 DENSIDADE É a razão do peso de uma substância pelo peso de um volume igual de outra substância tomada como padrão. A água é o padrão para sólidos e líquidos. Todos os componentes sólidos do leite, exceto a gordura, possuem densidade maior que a da água, o que, em seu conjunto, confere ao leite uma densidade levemente superior à unidade, entre 1,028 e 1,035 g/ml a 15 o C. Sua determinação pode ser feita com lactodensímetro, que é um densímetro próprio para os valores comumente encontrados no leite. Se o leite sofrer adição fraudulenta de água, apresentará um valor mais baixo para sua densidade, mas este não é um teste conclusivo para determinação de aguagem no leite, pois a alteração da densidade pode também ser consequência de variações na composição química do leite. Uma fraude dupla, como adição de água e desnate do leite pode manter a densidade em seus níveis normais. A densidade é utilizada, juntamente com o teor de gordura, para a determinação rápida do teor de sólidos totais do leite por métodos indiretos, usando fórmulas e tabelas. Princípio: A imersão de um densímetro de massa constante no líquido provocará deslocamento de uma quantidade deste, que será, em massa, igual à do densímetro utilizado e, em volume, proporcional à densidade da amostra. Esse 2

3 deslocamento fará o líquido alcançar um valor na escala graduada em graus densitométricos. Lactodensímetro; termômetro de mercúrio; proveta de 250mL. Transferir cerca de 200mL de leite para uma proveta de capacidade correspondente, evitando incorporação de ar e formação de espuma e verificar a temperatura; Introduzir lentamente o lactodensímetro perfeitamente limpo e seco na amostra, deixar flutuar sem que encoste na parede da proveta; fazer a leitura na altura do nível do líquido. Se a temperatura de determinação não for 15 C, deve-se fazer a correção da densidade usando para isso uma tabela (LANARA), considerando-se a temperatura e o valor registrado no lactodensímetro. 2.2 GORDURA PELO MÉTODO DE GERBER Fundamenta-se no ataque seletivo da matéria orgânica por meio do ácido sulfúrico, com exceção da gordura, que é separada por centrifugação, auxiliada pelo álcool amílico que modifica a tensão superficial. butirômetro de Gerber para leite; pipeta volumétrica de 11mL; pipeta graduada de 1mL; ácido sulfúrico d= 1,820 em dosador de 10mL; álcool isoamílico; centrífuga de Gerber; banho-maria a 65 o C. Colocar no butirômetro 10mL de ácido sulfúrico; Adicionar 11 ml de leite, com cuidado para não misturar com o ácido; Adicionar 1 ml de álcool isoamílico; Limpar com lenço de papel as bordas internas do gargalo do butirômetro e fechar com a rolha apropriada; Envolver o butirômetro em um pano e agitar, invertendo várias vezes, de modo que os 3 líquidos se misturem. Tomar cuidado, pois há aquecimento. Centrifugar durante 5 minutos a ppm em centrífuga de Gerber; Levar ao banho-maria a 65 o C durante 5 minutos com rolha para baixo; Retirar o butirômetro do banho, mantendo a rolha para baixo; Colocar a camada de gordura dentro da escala do butirômetro, se for necessário, manejando a rolha; A leitura deverá ser feita na parte inferior do menisco e dará diretamente a porcentagem de gordura. 2.3 DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS TOTAIS (ST) E EXTRATO SECO DESENGORDURADO (ESD) A determinação dos sólidos totais e desengordurados é de grande importância nos cálculos de rendimento industrial de derivados como queijos, leites desidratados, etc. Além disso, é importante para se avaliar a integridade do produto no seu recebimento. O leite normal tem aproximadamente 11,5% de EST e 8,4% de ESD. A determinação de sólidos totais pode ser feita indiretamente, através da densidade e do teor de gordura ou diretamente pela secagem de uma quantidade de leite à temperatura 105 o C. Os sólidos desengordurados são calculados por diferença entre os sólidos totais e o teor de gordura. A legislação brasileira aceita um mínimo de 8,4% de ESD. Na indústria, a determinação do EST normalmente é feita indiretamente através do disco de Ackermann. Este consta de dois discos metálicos de raios diferentes, sobrepostos e unidos pelo centro através de um parafuso. O disco superior, de menor raio, traz uma escala de valores de densidade; o inferior traz os percentuais de gordura. Fazendo coincidir os resultados achados de densidade e gordura, faz-se a leitura direta dos Sólidos Totais (ST) do leite, seguindo a indicação da seta. Determinação de sólidos totais: 1. Método: Disco de Ackermann 3

4 Princípio: A utilização de instrumento apropriado permite determinar o teor de extrato seco total por meio dos valores de densidade e do teor de gordura. Disco de Ackermann Determinação do extrato seco total; Fazer coincidir as graduações dos círculos interno e médio, correspondentes a densidade corrigida e a porcentagem de gordura. A posição da seta indicará no círculo externo a porcentagem de extrato seco total. 2. Cálculo pela fórmula: ST = G/5 + L/4 + G + 0,26 L = leitura direta do lactodensímetro G = % de gordura Determinação do extrato seco desengordurado: Obtém-se a porcentagem de extrato seco desengordurado, subtraindo da porcentagem de sólidos totais a porcentagem de gordura da amostra. Pipeta graduada de 5mL; Tubo de vidro. Colocar 2,5 ml de leite no tubo de vidro do crioscópio e adaptar ao equipamento; Aguardar as instruções do crioscópio e fazer a leitura do ponto de congelamento. REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS: BRASIL. Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento MAPA. Instrução Normativa n 68 de 12 de dezembro de 2006, que oficializa os Métodos Analíticos Oficiais Físico- Químicos, para Controle de Leite e Produtos Lácteos. Diário Oficial da União, Brasília, 14 de dezembro de 2006, seção 1, página 8. Disponível em: w w.agricultura.gov.br BRASIL. Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento MAPA. Instrução Normativa n 62 de 29 de dezembro de 2011, que aprova Aprovar o Regulamento Técnico de Produção, Identidade e Qualidade do Leite tipo A, o Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade de Leite Cru Refrigerado, o Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade de Leite Pasteurizado e o Regulamento Técnico da Coleta de Leite Cru Refrigerado e seu Transporte a Granel. Diário Oficial da União, Brasília, 29 de dezembro de 2011, seção 1, página 6. Disponível em: w w.jusbrasil.com.br 2.4 PONTO CRIOSCÓPICO É definido como o início do ponto de congelamento do leite. Sua determinação permite verificar se houve ou não adição de água ou substâncias fraudulentas ao leite. Quando há adição de água ao leite, sua temperatura de congelamento aumenta, aproximando-se de 0 o C. A legislação brasileira aceita valores no máximo até 0,512 o C. Princípio: O super congelamento de uma amostra de leite a uma temperatura apropriada e aplicação de uma agitação mecânica ocasiona um rápido aumento da temperatura até um patamar o qual corresponde ao ponto de congelamento da amostra. Crioscópio eletrônico; 4

5 TA 421 CARACTERÍSTICAS E PRÉ PROCESSAM ENTO DE LEITE E OVOS 2 o SEMESTRE 2014 Profa. Mirna L. Gigante RELATÓRIO DE AULA PRATICA 1ª AULA: CONTROLE DE QUALIDADE DE LEITE CRU ANÁLISES FÍSICO- QUÍMICAS NOME 1. PROVAS DE ACIDEZ Avalie os resultados das análises e discuta o estado de conservação das amostras de leite, com base nos padrões da legislação brasileira (IN nº 62/2011 MAPA). ph Acidez titulável Prova do álcool Teste do alizarol Amostra A Amostra B RA 2. DETERMINAÇÃO DE FRAUDE POR ADIÇÃO DE ÁGUA - Avalie e discuta os resultados obtidos nas análises das amostras de leite acima, comparando-os com os padrões estabelecidos pela legislação brasileira (IN nº 62/2011 MAPA). - Discuta como a adição de água no leite pode influenciar nos resultados dos testes acima. Densidade Gordura ST (Disco Ackermann) ST (fórmula) ESD Amostra C Amostra D Crioscopia 5