Raios X são radiações eletromagnética com energias na faixa de 100 ev - 100 kev. Para aplicações em difração, são usados os raios X de comprimento de ondas curtos (hard x-rays) na faixa de poucos angstroms a 0.1 angstrom (1 kev - 120 kev) que corresponde à ordem de grandeza dos átomos e moléculas.
Geração de Raios X Radiação Synchrotron Tubo ou anodo giratório X-ray K-series spectral line wavelengths (nm) for some common target materialsdavid R. Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 75th edition. CRC Press. ISBN 0-8493-0475-X, 10-227. Target Kβ₂ Kβ₂ Kα₂ Kα₂ Fe 0.17566 0.17442 0.193604 0.193998 Ni 0.15001 0.14886 0.165791 0.166175 Cu 0.139222 0.138109 0.154056 0.154439 Zr 0.070173 0.068993 0.078593 0.079015 Mo 0.063229 0.062099 0.070930 0.071359
LNLS Laboratório Nacional de Luz Synchrotron D03B - MX1 CRISTALOGRAFIA DE PROTEÍNAS (6-12 KeV, 1-2 Å) Opera na faixa de raios-x Utilizada em estudos de alta resolução na coleta de dados de monocristais a um único comprimento de onda, o que permite o analises de estruturas tridimensionais de macromoléculas biológicas visando compreender a sua função. Fonte Ímã Dipolo D03B (15º), s y = 0.12 mm Monocromador Um cristal curvo de silício, com corte assimétrico. Ângulo de assimetria 7.25º, modo condensado. Faixa de energias dos fótons de raios-x. 6 kev-12 kev (1Å-2Å). Resolução em energia (E/<D E )=3000 @ 1.54Å Elementos de focalização Espelho curvado cilindricamente para focalização vertical e cristal-monocromador curvo para focalização no plano horizontal. Detetor CCD (MarResearch) Programas: MOSFLM e HKL2000 Coordenadora da Linha Beatriz Gomes Guimarães e-mail: mx1@lnls.br
Espalhamento de raios X por um átomo: Espalhamento Thomson : Também conhecido como Rayleigh, coerente, ou espalhamento clássico, Ocorre quando o fóton (raio X) interage com o átomo, sendo espalhado se interferência na energia interna do átomo ou do fóton. s o s s Io I 2θ
Espalhamento de raios X por um átomo: Fator de espalhamento atômico Um átomo na verdade pode espalhar por outros processos, espalhamento Comptom, por exemplo. Além disso um átomo não é uma carga pontual livre, e sim uma distribuição espacial de carga. A radiação espalhada por um átomo é então descrita por um fator de espalhamento atômico f(s), dado por: S = s-s o Que deve ser corrigido pelo fator onde se levarmos em conta a temperatura Fator de espalhamento atômico do flúor, carbono e hidrogênio
Espalhamento de raios X por uma molécula r S 1 S o S 2 r 1 r 2
Espalhamento de raios X por um cristal r a Moléculas em um retículo cristalino com vetores unitários a, b e c a posição de um átomo qualquer é obtida pela translação d n = n a a + n b b + n c c, logo b E para um cristal de T moléculas teremos:
Espalhamento de raios X por um cristal Como T é imenso, da ordem de 10 5, as parcelas da soma que não possuem mesma orientação deverão, em média, se anular e somente termos superposição construtiva quando: 2πa.S = 2πh; 2πb.S = 2πk; 2πc.S = 2πl Que são as condições de Laue, e h, k e l são os índices de Miller e em função destes índices e das coordenadas fracionárias x j, y j e z j temos:
Lei de Bragg Lembrando que S(hkl)=ha*+ kb*+ lc* e que S(hkl)=1/d hkl 2 (d/n) senθ = λ θ θ θ 2 d hkl senθ = λ
Condições de Laue Para esta rede unidimensional: MIT OCW E entendendo para uma rede tridimensional: Para esta rede bidimensional: MIT OCW a (s s o ) = nλ b (s s o ) = m λ c (s s o ) = p λ
Equivalência entre as condições de Laue e a difração de Bragg Como: a. a * = 1 a. b * = 0 a. c * = 0 Para um vetor qualquer da rede recíproca: a.(na* + mb* + pc*) = n b.(na* + mb* + pc*) = m c.(na* + mb* + pc*) = p E supondo que (na* + mb* + pc*) = (s s o )/λ n = a.(s-s o )/λ = h m = b.(s-s o )/λ = k p = c.(s-s o )/λ = l Temos que : E como (da figura a seguir) (s so) = (ha* + kb* + lc*) = S(hkl)= 1/d hkl λ (s so) = 2senθ = λ/d hkl Temos que : 2d hkl senθ = λ
Esfera de Ewald MIT OCW
Esfera de Ewald MIT OCW
Esfera de Ewald MIT OCW